陳萬新

（中國石化鎮(zhèn)海煉化公司，浙江寧波 315207）

中國石化鎮(zhèn)海煉化公司Ⅲ套延遲焦化裝置，采用美國柏克德公司工藝包，設(shè)計規(guī)模為210萬噸/年，以減壓渣油及催化油漿為原料，設(shè)計采用0.05超低循環(huán)比，0.010 3 MPa超低焦炭塔操作壓力，498℃的較高加熱爐出口溫度來提高裝置液收。Ⅲ套延遲焦化裝置于2014年9月建成中交，10月一次開車成功，開工后裝置總體運行平穩(wěn)，但也暴露出一些問題，影響裝置的安全穩(wěn)定長周期運行。

1 焦炭塔分支進料球閥結(jié)焦

Ⅲ套延遲焦化裝置采用一爐兩塔，焦炭塔進料線采用兩道球閥進行隔離。由于裝置的工藝特點，焦炭塔流程上相關(guān)閥門需要頻繁開關(guān)，工況從常溫到500℃反復(fù)變化，介質(zhì)有渣油、高溫油氣、水、蒸汽等，工況條件惡劣，因此對閥門的要求極高。為了防止球閥內(nèi)部結(jié)焦，每臺球閥采用4點注汽結(jié)構(gòu)，高溫防焦球閥內(nèi)部結(jié)構(gòu)如圖1所示。

隨著裝置運行時間的延長，不斷出現(xiàn)焦炭塔分支進料閥關(guān)不到位的情況，存在渣油泄漏的可能性，進而影響了焦炭塔的操作步序，為生產(chǎn)帶來了極大的安全隱患。焦炭塔V-002的分支進料球閥下線解體檢查時發(fā)現(xiàn)，球閥閥腔內(nèi)部存在結(jié)焦，特別是閥芯底部結(jié)焦嚴重，見圖2，導(dǎo)致球閥開關(guān)旋轉(zhuǎn)時扭矩過載，電動頭失電，閥門開關(guān)不到位。

圖1 高溫防結(jié)焦球閥結(jié)構(gòu)

圖2 焦炭塔分支進料閥閥腔結(jié)焦情況

1.1 原因分析

分析焦炭塔分支進料閥門內(nèi)部結(jié)焦及相關(guān)的防焦蒸汽投用情況，主要問題是閥門的防焦蒸汽管線設(shè)置不合理，防焦蒸汽線與工藝用蒸汽線接在一起，焦炭塔大吹汽時需要大量的蒸汽，約8 t/h，導(dǎo)致了高溫球閥注蒸汽壓力突然下降，由0.95 MPa快速降低至0.82 MPa，閥門總的注汽量由正常的2 t/h減少至1.5 t/h左右，導(dǎo)致個別閥門注汽量瞬間降低或中斷，高溫渣油在球閥閥腔內(nèi)停留時間過長而結(jié)焦，影響閥門的開關(guān)。

1.2 解決措施

為解決上述問題，已采取的措施和擬采取的措施如下：

1）根據(jù)蒸汽管線壓力的變化情況適當(dāng)調(diào)整焦炭塔放水線上蒸汽閥門的開關(guān)，焦炭塔改大吹汽前先將蒸汽管線壓力適當(dāng)提高至1.0 MPa，再緩慢打開現(xiàn)場蒸汽手閥。

2）由于焦炭塔大吹汽時若不開放水線上蒸汽閥門，則在焦炭塔放水操作時放水線容易被焦塊堵塞，擬通過技術(shù)攻關(guān)將放水線進行改造，減緩焦塊堵塞放水線。

3）將焦炭塔放水線上蒸汽和高溫閥門防焦蒸汽管線分離開來，閥門防焦蒸汽單獨從蒸汽總管引出，保證閥門注汽壓力的平穩(wěn)，擬考慮裝置大修時實施。

1.3 取得的效果

通過在焦炭塔大吹汽操作前適當(dāng)提高閥門防焦蒸汽管網(wǎng)的壓力，并在外操打開閥門時，由內(nèi)操監(jiān)控防焦蒸汽管線的壓力情況，并指揮外操緩慢將放水線上蒸汽手閥開大。調(diào)整操作后，防焦蒸汽管網(wǎng)壓力比之前平穩(wěn)。若在裝置大修時能夠?qū)嵤┕に囉闷c閥門防焦用汽分離，則可徹底解決閥門內(nèi)部結(jié)焦問題。

2 冷切焦水系統(tǒng)中的粉焦問題

焦炭塔冷焦采用焦炭塔泡焦工藝技術(shù)，冷焦水和切焦水處理合為一套系統(tǒng)，由于冷焦水長期循環(huán)使用，冷焦水系統(tǒng)殘留有部分細小的粉焦碎末，隨著時間的積累，導(dǎo)致冷焦水系統(tǒng)含有大量的粉焦碎末，焦池沉淀池過濾網(wǎng)難以將其過濾掉，冷焦水中的粉焦隨著冷焦水提升泵送到冷焦水罐中。

2.1 原因分析

焦炭在冷切焦水系統(tǒng)中以三種形式存在：焦炭塔除焦過程中，部分焦炭被切碎成粉焦，容易穿透焦池過濾網(wǎng)，這部分粉焦密度小于水，懸浮于水面的油中；部分焦炭密度近似于水，懸浮在水面；還有大部分焦粉吸附污油后沉積在底部，以及大塊焦炭密度大于水亦沉積在底部。若不除去冷焦水中的油和焦粉，則造成焦炭揮發(fā)分偏高，甚至可能引起焦炭自燃著火事故，而水中焦粉或焦塊吸附油后長期沉積于冷切焦水罐底部，無法從底部排出。

分析其原因主要是：1）焦炭塔正常生產(chǎn)時塔頂存在泡沫層，泡沫層主要成分是未反應(yīng)完全的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)，除焦時進入冷切焦水系統(tǒng)。2）焦炭塔大吹汽時，摻入排水污泥，利用焦炭塔內(nèi)余熱，回收污泥中的輕組分，因排水污泥主要是淤泥和污油，淤泥進入冷切焦水系統(tǒng)會沉積在水底，隨著時間的累積，影響冷切焦水的水質(zhì)。

冷焦水中焦粉含量高主要影響體現(xiàn)在：1）焦炭塔除焦時，這部分粉焦會進入高壓水泵，導(dǎo)致高壓水泵出口三位閥開關(guān)不到位，延誤除焦時間，打亂焦炭塔生產(chǎn)工序，無法保證焦炭塔正常生產(chǎn)；2）冷焦水中粉焦積累增多，容易在低點聚集或部分懸浮到水面，造成冷切焦水系統(tǒng)的儀表引出線堵塞，雷達液位計指示不準，儀表失真無法監(jiān)控機泵運行狀況；3）冷切焦水罐中粉焦積累到罐底，時間長會結(jié)成焦粉塊，無法通過罐底排污線除去，在焦炭塔冷焦時，這部分焦粉塊會被吸入冷焦水泵入口，入口過濾器清焦頻繁，嚴重導(dǎo)致冷焦水泵不上量，機泵密封損壞，影響焦炭塔冷焦效果，打亂焦炭塔正常生產(chǎn)周期。

2.2 解決措施

針對冷切焦水系統(tǒng)粉焦問題，主要解決措施有：

1）優(yōu)化焦池過濾網(wǎng)的類型

在保證冷切焦水流通量的情況下，選擇多道過濾網(wǎng)、目數(shù)相對更小的濾網(wǎng)，盡最大可能將粉焦阻隔在焦池內(nèi)部。2016年裝置大修期間，在冷切焦水進入焦池前安裝一道濾網(wǎng)，盡可能的將粉焦和淤泥過濾掉。

2）加強冷切焦水罐工藝操作

縮短冷切焦水罐的旋流周期，每次焦炭塔除焦結(jié)束后進行旋流，增大冷切焦水罐旋流的用水量，不斷擾動罐底，盡量清除罐底的粉焦。對于冷切焦水罐水面上的浮焦，通過提高冷切焦水罐的液位，使得浮在水面的浮焦從罐頂溢流線除去。

3）采用機械措施清理

定期對冷切焦水沉淀池、冷切焦水提升池進行抓焦清理，減少累積在池底的焦粉和淤泥，改善冷切焦水水質(zhì)。

2.3 取得的效果

通過采取以上措施，有效減少了冷切焦水系統(tǒng)存在的焦粉和淤泥，減少了冷切焦水罐底部沉淀的焦粉，改善了冷切焦水水質(zhì)，有效降低了冷焦水泵、高壓水泵的安全運行風(fēng)險，減緩設(shè)備內(nèi)部的磨損，保障設(shè)備安全可靠長周期運行。

3 含硫污水乳化、油含量高

Ⅲ焦化含硫污水主要是加熱爐注汽和焦炭塔小吹汽帶至分餾塔產(chǎn)生，由于出裝置含硫污水含油量較高，對下游污水汽提裝置產(chǎn)生沖擊，制約裝置平穩(wěn)運行。通過對含硫污水泵入口、出口及出裝置閥組處采樣，發(fā)現(xiàn)含硫污水呈乳化狀態(tài)，分析水中油含量高達10 000 mg/m3，將樣品進行靜止后發(fā)現(xiàn)樣品分層，上層附有厚厚的油層，見圖3。

圖3 含硫污水泵入口、出口及出裝置閥組處含硫污水樣品

3.1 原因分析

通過對比放空塔頂回流罐和分餾塔頂回流罐中的含硫污水的乳化、含油情況，發(fā)現(xiàn)放空塔頂回流罐中的含硫污水幾乎沒有乳化含油問題，而分餾塔頂回流罐中的含硫污水乳化含油次數(shù)較多，分析其原因主要與回流罐的容積有關(guān)，放空塔頂回流罐容積為598 m3，而分餾塔頂回流罐容積為224 m3。回流罐的容積越大，沉降時間越長。

3.2 解決措施

針對含硫污水乳化和含油問題，工藝上采取的調(diào)整手段有限，主要是增加含硫污水沉降時間和采取技術(shù)措施進行油水分離。

1）已采取的措施

含硫污水中的油含量高，主要是油水分離程度不夠，靜止沉降時間不足，形成油包水、水包油現(xiàn)象。2016年裝置停工消缺檢修時，優(yōu)化了含硫污水流程，在原有流程的基礎(chǔ)上，增加一臺容積為56.52 m3的分液罐對含硫污水進行二次分離，見圖4。

圖4 含硫污水系統(tǒng)改造后流程

2）已采取的試驗措施

采用了陶瓷纖維膜分離技術(shù)進行試驗，分離的油相回到分餾塔頂回流罐，水相送出裝置。同時采取了向含硫污水系統(tǒng)注入破乳劑的試驗，改善含硫污水乳化問題，破壞油包水、水包油現(xiàn)象，使油相聚集在含硫污水的上層，徹底將油相從含硫污水中分離出去。

3.3 取得的效果

在含硫污水原流程的基礎(chǔ)上增加一臺分液罐來增加沉降時間后，含硫污水乳化含油問題有所改善，但未能完全解決問題。

通過膜分離后的含硫污水油含量明顯減少且乳化程度也大大降低，但由于膜分離裝置設(shè)計流量較小，能否應(yīng)用于大流量的生產(chǎn)裝置中，還有待進行驗證。

含硫污水添加破乳劑前后樣品如圖5所示，化驗數(shù)據(jù)如表1所示。

圖5 破乳劑加入前后樣品比對

表1 加入破乳劑前后含硫污水化驗數(shù)據(jù)

通過表1可以看出加入破乳劑前含硫污水中油含量最大高達10 000 mg/L，加入破乳劑后最高為437 mg/L，最低只有135 mg/L，破乳劑對含硫污水乳化及油含量高問題有一定的效果，為后續(xù)的工業(yè)應(yīng)用提供技術(shù)支撐。

4 生產(chǎn)彈丸焦時焦炭塔晃動劇烈

焦化裝置原料主要是減壓渣油、催化油漿、脫油瀝青（DOA），反應(yīng)原料優(yōu)劣的主要指標是原料密度和殘?zhí)?，殘?zhí)恳话阕兓淮?，主要是原料密度變化較大，在原料密度較大時（970 kg/m3），極易產(chǎn)生彈丸焦。焦炭塔正常生產(chǎn)時，尤其是焦炭塔大吹汽時，能夠明顯感受到整個塔體、框架劇烈晃動，管線拉伸摩擦嚴重，存在設(shè)備本質(zhì)安全隱患，影響裝置安全平穩(wěn)生產(chǎn)。

4.1 原因分析

分析焦炭塔晃動的原因主要與原料性質(zhì)有關(guān)，表征原料性質(zhì)的指標主要有飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)。膠質(zhì)、瀝青質(zhì)含量越高，焦化反應(yīng)越易產(chǎn)生彈丸焦，雖然產(chǎn)生彈丸焦意味著裝置經(jīng)濟效益好，但負面影響也大，所以裝置操作中要嚴格控制彈丸焦的產(chǎn)生。焦炭塔晃動還與焦炭塔內(nèi)氣速有關(guān)，氣速越大，焦炭塔受到的沖擊就越大。

4.2 解決措施

針對焦炭塔劇烈晃動問題，可以從以下幾方面入手：1）系統(tǒng)上優(yōu)化焦化原料性質(zhì)，改善原料油性，盡量控制在合理的水平。2）工藝上對原料密度較大時可以適當(dāng)降低加熱爐出口溫度、提高焦炭塔的操作壓力、增大循環(huán)比以改善原料油的性質(zhì)。3）Ⅲ套延遲焦化焦炭塔直徑9.8米，在焦炭塔晃動時，主要是塔頂晃動比較劇烈，擬計劃在塔頂安裝阻尼器，增加焦炭塔頂配重，減緩晃動程度。

4.3 取得的效果

系統(tǒng)上優(yōu)化原料性質(zhì)，可以減緩焦炭塔的晃動問題，但是不能完全消除。調(diào)整工藝操作，調(diào)整過程需要時間，并且效果有限，提高焦炭塔的操作壓力對分餾塔及壓縮機運行都有影響，正常操作中焦炭塔的操作壓力一般不做調(diào)整，而調(diào)整裝置循環(huán)比則會影響裝置的加工量及液體收率，這些調(diào)整操作對裝置影響也較大，一般不做大的調(diào)整。焦炭塔頂增加阻尼器從方案上看對減緩焦炭塔晃動有效果，但實際效果還需實施后驗證。

5 結(jié)論

Ⅲ套延遲焦化裝置通過優(yōu)化工藝操作，可以改善球閥內(nèi)部的結(jié)焦現(xiàn)象并計劃利用裝置大修優(yōu)化焦炭塔分支進料球閥的汽封蒸汽線路。在冷切焦水進入折流池前增加一道過濾網(wǎng)及加強冷切焦水系統(tǒng)的操作，定期進行水罐旋流及機械清理，對冷切焦水水質(zhì)有一定的改善作用。含硫污水采用添加破乳劑能夠改善乳化及含油高的問題。焦炭塔頂增加阻尼器項目，塔頂支架已安裝，待下一步進行阻尼器的安裝，消振效果待后續(xù)安裝后跟蹤驗證。

八面來風(fēng)

延長石腦油加氫處理裝置運轉(zhuǎn)周期的措施

Crystaphase公司已與得克薩斯州一家煉廠聯(lián)系，幫助解決延長石腦油加氫處理裝置的運轉(zhuǎn)周期問題。鑒于該裝置的原料是儲罐中的焦化石腦油，污染物含量高，壓力降增大，裝置被迫停止運轉(zhuǎn)。Crystaphase公司建議安裝CatTrap床層頂部部件，緩解焦化石腦油中污染物引起的問題。CatTrap利用一種專門的“旁通設(shè)計”，防止生成焦炭層，確保顆粒物沉積在孔隙中。CatTrap陶瓷只占有很小的反應(yīng)器容積，大部分都用于裝填催化劑。CatTrap裝進石腦油加氫處理裝置反應(yīng)器后，運轉(zhuǎn)周期延長兩倍達到18個月。此后，Crystaphase進行了實驗室分析，優(yōu)化下一個周期CatTrap的裝填，進一步延長運轉(zhuǎn)周期。在下一個周期優(yōu)化CatTrap裝填以后，煉廠工程師報告，石腦油加氫處理裝置的運轉(zhuǎn)周期延長到27個月，未出現(xiàn)壓力降增大問題。