黃怡婧,周兆懿
(上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院,上海 200040)
確保檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠是檢測(cè)機(jī)構(gòu)在檢驗(yàn)服務(wù)市場(chǎng)上立足的必要條件,因此進(jìn)行有效的質(zhì)量監(jiān)控是所有檢測(cè)機(jī)構(gòu)內(nèi)部質(zhì)量管理中的一個(gè)重要環(huán)節(jié),不確定度就是一種有效且必要的質(zhì)量控制方式[1]。耐汗?jié)n色牢度的測(cè)試方法是紡織品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室典型的物理檢測(cè)項(xiàng)目,是國內(nèi)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)GB 18401的規(guī)定檢驗(yàn)項(xiàng)目之一,由于是不連續(xù)的數(shù)據(jù)結(jié)果,故目前對(duì)其不確定度研究較少。本文通過對(duì)實(shí)驗(yàn)過程中測(cè)試方法產(chǎn)生的不確定度進(jìn)行評(píng)價(jià),得出了耐汗?jié)n色牢度的不確定度,對(duì)相關(guān)研究和檢測(cè)工作具有積極意義。
汗?jié)n色牢度烘箱、汗?jié)n色牢度儀、評(píng)級(jí)燈箱、天平、pH計(jì)、樹脂板、1 L量筒、標(biāo)準(zhǔn)貼襯、評(píng)定變色用灰色樣卡、評(píng)定沾色用灰色樣卡、酸性人工汗液、堿性人工汗液和三級(jí)水。
試驗(yàn)按照GB/T 3922—2013《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐汗?jié)n色牢度》[2]進(jìn)行。將紡織品試樣與標(biāo)準(zhǔn)貼襯物縫合在一起,置于含有組氨酸的酸性、堿性兩種人工汗液中分別浸潤,去除一定試液后,放在試驗(yàn)裝置中的兩塊平板間,使之受到(12.5±0.9) kPa的壓強(qiáng),在(37±2)℃下保持4 h,再分別干燥試樣和貼襯織物。用灰色樣卡評(píng)定試樣的變色和貼襯織物的沾色。
Y=f(X)=X
X:目光評(píng)定的變色及沾色級(jí)數(shù)。
3.2.1配制人工汗液產(chǎn)生的A類不確定度UA1
配制10份人工汗液試驗(yàn)10次,然后在同一烘箱及汗?jié)n儀上進(jìn)行測(cè)試,同一時(shí)間、同一試驗(yàn)者進(jìn)行目光評(píng)級(jí)。
3.2.2重錘及汗?jié)n儀產(chǎn)生的A類不確定度UA2
不同重錘及汗?jié)n儀,同一人工汗液,同樣夾板數(shù)量,同一烘箱進(jìn)行測(cè)試10次,然后同一時(shí)間、同一試驗(yàn)者進(jìn)行目光評(píng)級(jí)。
3.2.3夾板數(shù)量產(chǎn)生的A類不確定度UA3
不同夾板數(shù)量,同一人工汗液,同一烘箱、重錘及汗?jié)n儀測(cè)試10次,然后同一時(shí)間、同一試驗(yàn)者進(jìn)行目光評(píng)級(jí)。
3.2.4烘箱產(chǎn)生的A類不確定度UA4
不同烘箱,同一人工汗液,同樣夾板數(shù)量,同一重錘及汗?jié)n儀上測(cè)試10次,然后同一時(shí)間、同一試驗(yàn)者進(jìn)行目光評(píng)級(jí)。
3.2.5目光評(píng)級(jí)產(chǎn)生的A類不確定度UA5
選取一塊測(cè)試完的試樣,同一試驗(yàn)者,同一個(gè)燈箱,不同時(shí)間進(jìn)行10次目光評(píng)級(jí)評(píng)定。
3.2.6樣品制備產(chǎn)生的不確定度
紡織樣品或多或少存在不均勻性。由于此項(xiàng)目為破壞性操作,其結(jié)果無法在同一試樣上進(jìn)行復(fù)現(xiàn)。因此進(jìn)行A類重復(fù)性試驗(yàn)在不確定度評(píng)定的過程中實(shí)際已包含對(duì)樣品均勻性不確定度的評(píng)定,故不再對(duì)其進(jìn)行另外的評(píng)定。
將不確定度來源分為5個(gè)部分的目的,是為了分析每一個(gè)來源對(duì)整體不確定度的貢獻(xiàn)度,為進(jìn)一步評(píng)定做準(zhǔn)備。實(shí)驗(yàn)過程中用到的pH計(jì)、天平、1 L量筒、標(biāo)準(zhǔn)貼襯、重錘、烘箱及標(biāo)準(zhǔn)色卡所獲得的B類不確定度并不能直接用于合成不確定度。由于上述材料和儀器的B類不確定度不對(duì)最后結(jié)果產(chǎn)生直接的影響,因此用A類重復(fù)性試驗(yàn)進(jìn)行整體評(píng)價(jià)為最佳。
3.3.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度的A類評(píng)定
(1)
3.3.2合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定
(2)
表1 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算表
3.3.3擴(kuò)展不確定度的評(píng)定
擴(kuò)展不確定度Up為具有概率p的置信水平區(qū)間的半寬,是由合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(y)乘以包含因素kp得到:Up=kp×uc(y),結(jié)果見表2。
表2 擴(kuò)展不確定度表
包含因素kp根據(jù)uc(y)的有效自由度和要求的置信水平p選取。因?yàn)楸粶y(cè)量X接近正態(tài)分布,有效自由度根據(jù)數(shù)學(xué)模型:fe=n-1=9,所要求的置信水平p通過查t分布表得到[5]:kp=tp(9)=2.26,p=0.95。
根據(jù)式(3)計(jì)算各個(gè)影響因素對(duì)總不確定度的貢獻(xiàn),結(jié)果見表3,可以看出紡織品耐汗?jié)n色牢度不確定度主要來源是目光評(píng)級(jí),其次烘箱及汗液配制,重錘及汗?jié)n儀和夾板數(shù)量兩個(gè)因素影響較小,分別占總貢獻(xiàn)度10% 以下。
表3 各影響因素對(duì)總不確定度的貢獻(xiàn)分析表
(3)
耐汗?jié)n色牢度不確定度的評(píng)定彌補(bǔ)了色牢度不確定度評(píng)定的空白,且為不連續(xù)結(jié)果的不確定度評(píng)定提供了評(píng)定思路。本文中不確定度評(píng)定只采用A類重復(fù)性試驗(yàn)的評(píng)定方法。從試驗(yàn)結(jié)果可以看出,所有變色及沾色等級(jí)擴(kuò)展不確定度在0.5即半級(jí)以下;目光評(píng)級(jí)對(duì)耐汗?jié)n色牢度的影響相對(duì)最大。因此,在檢測(cè)過程中,試驗(yàn)室要加強(qiáng)目光比對(duì),增強(qiáng)測(cè)試人員目光的穩(wěn)定性,目光評(píng)級(jí)不確定度需控制在0.25以下,以保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。