柔性管用玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合板缺陷無損檢測

張學(xué)輝 ，喬英杰，徐宏濤，劉瑞良

（1. 哈爾濱工程大學(xué) 超輕材料與表面技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，黑龍江 哈爾濱 150001；2. 上海外高橋造船有限公司，上海 200137）

0 引 言

玻璃纖維增強(qiáng)（以下簡稱“玻纖增強(qiáng)”）復(fù)合材料是當(dāng)前使用的復(fù)合材料中應(yīng)用最廣、用量最多的復(fù)合材料之一，具有比強(qiáng)度高、比模量大、使用壽命長、抗疲勞性能好、可設(shè)計(jì)性強(qiáng)和減震性能好等特點(diǎn)[1-3]。玻纖增強(qiáng)柔性管是一種新型柔性管，可滿足船舶海洋工程裝備的海底管線和立管的使用要求，具有廣闊的應(yīng)用前景[4]。纖維增強(qiáng)復(fù)合材料由基體和纖維組成，其內(nèi)部是一個復(fù)雜的多相體系，具有不均勻性和多樣性[5-6]。在制備復(fù)合材料的過程中，受工藝質(zhì)量的不確定性和人為忽視等因素的影響，纖維增強(qiáng)復(fù)合材料內(nèi)部和表面會產(chǎn)生不同類型的缺陷。這些缺陷擴(kuò)展、積累到一定程度會造成復(fù)合材料構(gòu)件的性能急劇下降，對復(fù)合材料構(gòu)件的安全使用造成巨大威脅[7-8]。

因此，對復(fù)合材料構(gòu)件進(jìn)行缺陷檢測和表征，準(zhǔn)確發(fā)現(xiàn)和檢測出材料內(nèi)部的缺陷并進(jìn)行維修和更換，可有效避免經(jīng)濟(jì)損失和重大事故發(fā)生[9-10]。超聲檢測方法是復(fù)合材料結(jié)構(gòu)檢測中應(yīng)用最廣泛、方便、有效的方法之一，發(fā)展速度很快。目前超聲無損檢測技術(shù)已被應(yīng)用到各類復(fù)合材料的檢測中，取得了良好的檢測效果，但對聚丙烯復(fù)合材料的研究較少，且采用常規(guī)超聲無損檢測技術(shù)對該材料進(jìn)行檢測的效果不理想[11-13]。因此，本文采用新型超聲波掃描顯微鏡無損檢測方法對玻纖增強(qiáng)的聚丙烯復(fù)合材料進(jìn)行檢測，分析其中的缺陷信息及其與材料性能之間的關(guān)系。

1 試驗(yàn)材料和試驗(yàn)方法

1.1 玻纖增強(qiáng)復(fù)合材料制備

本文采用廣州金發(fā)科技股份有限公司的玻纖增強(qiáng)聚丙烯預(yù)浸帶作為原料，規(guī)格為200mm×50mm ×0.3mm，玻纖含量為60%。復(fù)合材料層壓板采用手工鋪層，鋪層層數(shù)為13層。熱熔合溫度控制在200℃，保溫時(shí)間為450s，在不同熱熔合壓力（0.1～0.5MPa）下制備5塊層合板。

1.2 超聲無損檢測

將制備的每塊層合板切割成40mm×40mm大小，采用德國生產(chǎn)的PVA TePla SAM 400型超聲波掃描顯微鏡對這些層合板進(jìn)行超聲檢測，記錄并分析C掃描圖像和A掃描圖像，同時(shí)測量各層合板的聲阻抗。

1.3 孔隙率測量

在超聲無損檢測結(jié)束之后，在不同工藝條件下的復(fù)合板上隨機(jī)取5個10mm×10mm×2mm大小的試樣，根據(jù)GB/T 3365—1982，依次使用300#、800#和1200#的防水砂紙對垂直纖維方向的截面進(jìn)行打磨，當(dāng)截面上無明顯的劃痕時(shí)，在拋光機(jī)上使用細(xì)粒度為1.0μm的金剛石拋光膏對其進(jìn)行拋光。

將試樣拋光完畢之后進(jìn)行超聲清洗，使用金相顯微鏡對截面進(jìn)行觀察，并隨機(jī)選取幾個視野進(jìn)行拍照，采用圖像分析軟件計(jì)算出其孔隙率Pn。每拍完一個截面并計(jì)算其孔隙率之后，沿垂直截面方向?qū)⒃嚇哟蚰サ?.5mm再拍照計(jì)算，重復(fù)10次以上，從而得到一組孔隙率Pn，根據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)公式得出較為準(zhǔn)確的試樣孔隙率Pv，即

式(1)中：Pn為采用圖像分析軟件計(jì)算出的孔隙率；Pv為試樣孔隙率。

1.4 層間剪切性能測量

按照ISO 14130: 1997.IDT標(biāo)準(zhǔn)的要求將層合板切割成標(biāo)準(zhǔn)試樣，采用INSTRON 5500R電子萬能試驗(yàn)機(jī)，按照J(rèn)C/T 773—2010標(biāo)準(zhǔn)的要求測試層合板的層間剪切強(qiáng)度。加載速度設(shè)置為1mm/min，濕度為50%，溫度為20℃。

2 試驗(yàn)結(jié)果和討論

2.1 超聲無損檢測參數(shù)選擇

本文采用德國生產(chǎn)的PVA TePla SAM 400型超聲波掃描顯微鏡對層合板進(jìn)行超聲檢測，為了確定超聲檢測用到的設(shè)備參數(shù)，制備一個含有預(yù)制夾雜缺陷的復(fù)合材料板樣塊，對其進(jìn)行C掃描檢測，掃描結(jié)果見圖1。通過試驗(yàn)可得到，對于該尺寸的玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料，超聲檢測所用換能器的頻率選為15MHz，增益選為20dB，掃描速度為1000mm/s，掃描圖像與試樣的尺寸比為1:1，采用超聲波掃描顯微鏡所得檢測結(jié)果較好。

圖1 含預(yù)制夾雜缺陷的玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合板超聲無損檢測C掃描灰度圖

2.2 復(fù)合材料缺陷檢測分析

2.2.1 超聲無損檢測C掃描結(jié)果與分析

在較佳的超聲檢測參數(shù)條件下對復(fù)合材料板進(jìn)行無損檢測，圖2為在0.1～0.5MPa熱熔合壓力下制備玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合板的C掃描偽著色圖。由圖2可知，隨著熱熔合壓力的增大，復(fù)合材料板的層間結(jié)合情況變好，說明玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料在熱壓成型過程中，預(yù)浸帶表面不平整的聚丙烯層在熱熔合壓力下通過樹脂的流動得以填充消除。當(dāng)熱熔合壓力增大到一定值時(shí)，復(fù)合材料板中會有缺陷出現(xiàn)。在 0.1～0.3MPa熱熔和壓力區(qū)間內(nèi)，隨著熱熔合壓力的增大，復(fù)合材料板中的缺陷減少，層間結(jié)合情況得到改善。這是由于熱熔合壓力增大時(shí)，預(yù)浸帶之間的空氣會隨樹脂排除，同時(shí)聚丙烯樹脂更容易浸潤玻璃纖維。在 0.3～0.4MPa熱熔合壓力區(qū)間內(nèi)，復(fù)合材料板的層間結(jié)合情況變化不大。當(dāng)熱熔合壓力增大到0.5MPa時(shí)，復(fù)合材料板中出現(xiàn)了貧脂區(qū)域，這是由于壓力過大而模具密封不嚴(yán)，導(dǎo)致樹脂基體被擠出，從而形成貧脂缺陷。由以上分析可知，玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料最佳熱熔合壓力應(yīng)為0.3MPa。

圖2 在0.1～0.5MPa熱熔合壓力下制備玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合板的C掃描偽著色圖

2.2.2 超聲無損檢測A掃描結(jié)果與分析

根據(jù)前述的C掃描結(jié)果，選取具有典型特點(diǎn)的熱熔合壓力為0.1MPa、0.3MPa和0.5MPa的復(fù)合材料板進(jìn)行A掃描檢測，得到不同熱熔合壓力下的A掃描結(jié)果見圖3。

圖3 在0.1～0.5MPa熱熔合壓力下制備玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合板的A掃描圖

由圖3可知：當(dāng)熱熔合壓力為0.3MPa時(shí)，由于超聲波會在復(fù)合材料中發(fā)生衰減，故表面波的振幅明顯大于底面波的振幅；當(dāng)熱熔合壓力為0.1MPa時(shí)，超聲波在復(fù)合材料中發(fā)生嚴(yán)重的衰減，從該壓力下的A掃描圖像中可分辨出表面波和靠近表面波的缺陷波形，底面波幾乎已無法識別，可見該壓力下玻纖增強(qiáng)聚丙烯層合板熱熔合效果較差，缺陷較多，與圖2中C掃描圖像的結(jié)果相符合；當(dāng)熱熔合壓力為0.5MPa時(shí)，從該壓力下的A掃描圖像中可比較明顯地分辨出表面波和底面波，而表面波與底面波之間存在一個明顯的缺陷回波，結(jié)合圖2中的C掃面圖像可推斷出該缺陷回波產(chǎn)生的原因可能是熱熔合壓力過大而模具的密封性不夠，使得樹脂溢出，造成玻纖增強(qiáng)聚丙烯層合板出現(xiàn)貧脂區(qū)域，該波形應(yīng)為貧脂區(qū)域的回波。

圖4 玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合板聲阻抗與熱熔合壓力的關(guān)系曲線

2.2.3 超聲無損檢測聲阻抗測量結(jié)果與分析

聲阻抗可表征復(fù)合板聲場中材料對質(zhì)點(diǎn)振動阻礙的大小，復(fù)合板中若存在缺陷，勢必會影響材料的聲阻抗。利用超聲波掃描顯微鏡自帶的聲阻抗測量功能對不同熱熔合壓力下的層合板聲阻抗進(jìn)行測量，得到復(fù)合板聲阻抗與熱熔合壓力的關(guān)系曲線見圖 4。由圖 4可知，隨著熱熔合壓力的升高，復(fù)合板的聲阻抗呈上升趨勢。當(dāng)熱熔合壓力在0.1～0.2MPa時(shí)，曲線的增長率較大，上升趨勢明顯，階段增長率為15%，說明此時(shí)隨著熱熔合壓力的升高，復(fù)合板的層間結(jié)合情況得到明顯改善；當(dāng)熱熔合壓力達(dá)到 0.3～0.4MPa時(shí)，復(fù)合板的聲阻抗達(dá)到高點(diǎn)；當(dāng)熱熔合壓力繼續(xù)增大到0.5MPa時(shí)，復(fù)合板的聲阻抗下降，這可能是由于復(fù)合板中出現(xiàn)貧脂缺陷導(dǎo)致的?？梢姡曌杩沟臏y量結(jié)果與C掃描和A掃描圖像顯示結(jié)果一致。

2.2.4 孔隙率檢測結(jié)果與分析

孔隙是復(fù)合材料中最常見的缺陷之一，本文對不同熱熔合壓力下制備的玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料板的孔隙率進(jìn)行測量，結(jié)果見圖5。由圖5可知，隨著熱熔合壓力的增大，復(fù)合板的孔隙率呈下降的趨勢。當(dāng)熱熔合壓力在 0.1～0.3MPa時(shí)，隨著壓力的加大，層間殘存的空氣得以充分排除，同時(shí)樹脂在壓力的作用下可充分流動，更容易浸潤到纖維束中。當(dāng)熱熔合壓力從0.3MPa加大到0.4MPa時(shí)，復(fù)合板的孔隙率變化不大。當(dāng)熱熔合壓力繼續(xù)加大到0.5MPa時(shí)，復(fù)合板孔隙率的變化曲線出現(xiàn)一個回升段，這是由于試驗(yàn)使用的模具密封性不夠，壓力增大導(dǎo)致樹脂基體被擠出，使復(fù)合板中出現(xiàn)貧脂缺陷，進(jìn)而使得貧脂區(qū)域出現(xiàn)孔隙，從而影響復(fù)合板的孔隙率。

2.3 缺陷對復(fù)合材料性能的影響

依據(jù)JC/T 773—2010對復(fù)合板的層間剪切強(qiáng)度進(jìn)行測試。圖6為不同熱熔合壓力下玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合板的層間剪切強(qiáng)度變化曲線。由圖6可知，隨著熱熔合壓力的加大，復(fù)合板的層間剪切強(qiáng)度呈上升趨勢。當(dāng)熱熔合壓力在0.1～0.3MPa時(shí)，復(fù)合板的彎曲強(qiáng)度隨熱熔合壓力的增大而快速上升，上升幅度為41.7%；隨著熱熔合壓力提供的切應(yīng)力的增大，樹脂基體分子鏈的取向度增多，纏結(jié)減少，從而使得樹脂基體的流動性增大，黏度下降，性能提高。當(dāng)熱熔合壓力在 0.3～0.4MPa時(shí)，復(fù)合板的層間剪切強(qiáng)度變化不大。當(dāng)熱熔合壓力繼續(xù)加大到0.5MPa時(shí)，復(fù)合板的層間剪切強(qiáng)度出現(xiàn)下降的趨勢，下降幅度為6.9%，這是由于壓力增大導(dǎo)致樹脂溢出，復(fù)合板中出現(xiàn)缺陷，進(jìn)而使其性能下降。

圖5 玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合板孔隙率與熱熔合壓力的關(guān)系曲線

圖6 不同熱熔合壓力下玻纖增強(qiáng)聚丙烯 復(fù)合板的層間剪切強(qiáng)度

由上述分析可知，玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合板在不同熱熔合壓力下產(chǎn)生的缺陷的種類和數(shù)量是不同的，熱熔合壓力與剪切強(qiáng)度之間的關(guān)系能反映缺陷與剪切強(qiáng)度之間的關(guān)系，即復(fù)合板層間剪切強(qiáng)度的變化趨勢與復(fù)合板中缺陷的演變規(guī)律是一致的，說明采用超聲無損檢測結(jié)合孔隙率缺陷檢測的方法可準(zhǔn)確地表征復(fù)合材料中的缺陷情況。

3 結(jié) 語

本文通過對柔性管用玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合板缺陷的無損檢測進(jìn)行分析，得到以下結(jié)論：

1) 玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料中的分層、貧脂和聚脂等缺陷可用超聲無損檢測中的C掃描和A掃描模式及聲阻抗清晰、準(zhǔn)確地顯示和表征；

2) 玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料的孔隙可用孔隙率的方法進(jìn)行檢測；

3) 玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料的性能與缺陷的種類和數(shù)量有密切關(guān)系。