研究高頻紅外碳硫分析儀測定鉻鐵礦中硫含量

摘 要：本實(shí)驗(yàn)運(yùn)用CS-902高頻紅外碳硫儀來測量鉻鐵礦當(dāng)中的硫含量：首先，將樣品放在105℃的環(huán)境下進(jìn)行烘干處理；其次，加入0.50g的純鐵助熔劑與0.50g的錫助熔劑、1.80g的鎢粒；最后，將樣品在碳硫儀中進(jìn)行燃燒測定。運(yùn)用該測定方法，測定流程比較簡單，獲得的測定結(jié)果準(zhǔn)確，有效滿足了鉻鐵礦當(dāng)中硫含量質(zhì)量分析要求。

關(guān)鍵詞：高頻紅外吸收法；鉻鐵礦；硫

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.09.045

高頻紅外碳硫分析儀具有運(yùn)用噪音小、靈敏度高、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，整機(jī)實(shí)施模塊化設(shè)計(jì)，有效提升了儀器設(shè)備的穩(wěn)定性。將該分析儀和高頻感應(yīng)燃燒爐進(jìn)行配套使用，能夠快速、精確的測量鋼、鐵與合金，包括水泥與礦石及其他材料當(dāng)中碳與硫兩種元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)，將光、機(jī)、電與計(jì)算機(jī)于一體的高新技術(shù)產(chǎn)品。因?yàn)楦哳l紅外碳硫分析儀運(yùn)用計(jì)算機(jī)技術(shù)，儀器比較智能化，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用到各個(gè)行業(yè)當(dāng)中。

1 實(shí)驗(yàn)研究

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

CS-902系列紅外碳硫分析儀的組成如下：

（1）分析天平，該分析天平為CPA124S型號，感量在+0.0001g與-0.0001g之間。

（2）專用坩堝，該專用坩堝的規(guī)格為Φ25mm*25mm，氧氣與氮?dú)獾募儍舳染^了99.60%。

（3）鎢助熔劑，其w（C）≤0.00050%，w（S）≤0.00050%。

（4）錫助熔劑，其w（C）≤0.00080%，w（S）≤0.00050%。

（5）純鐵助熔劑，該助熔劑的純度超過99.80%，w（C）≤

0.00050%，w（S）≤0.00050%。

（6）國家規(guī)定的一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別為GBW07819、GBW07822、

GBW07825

高頻紅外碳硫儀的各項(xiàng)運(yùn)行參數(shù)如下：硫檢驗(yàn)池的電壓在1.50V到2.50V之間，燃燒爐的溫度不宜小于1500℃。不宜超過1600℃，陽流不能夠小于0.20mA不宜超過0.40mA，柵流為100.00ma左右，氧氣的壓力不宜超過0.10MPa，動力氣壓力不宜超過0.50MPa，吹掃的時(shí)間為22.00S左右，積分時(shí)間不宜超過50.00S。

1.2 樣品測試分析

在實(shí)驗(yàn)過程當(dāng)中，實(shí)驗(yàn)人員要嚴(yán)格控制試樣的顆粒度，其粒度不宜小于0.097mm，需要在105℃的溫度下進(jìn)行干燥，干燥時(shí)間為2h，干燥完畢后，將試樣顆粒直接放到干燥器內(nèi)部進(jìn)行冷卻，將試樣顆粒冷卻到室溫，并稱取0.1000g的試樣，將試樣完整的放入到坩堝內(nèi)部，緩慢的敲打坩堝，讓試樣能夠均勻的鋪在坩堝底部，均勻鋪散之后，方可準(zhǔn)備相應(yīng)的檢測[1]。

實(shí)驗(yàn)人員需要在稱好實(shí)驗(yàn)樣品的坩堝內(nèi)部添加大約0.60g的純鐵助熔劑，0.060g的錫助熔劑，1.90g的鎢粒，將這些實(shí)驗(yàn)樣品放在儀器上部實(shí)施測定。結(jié)合樣品的含硫量，實(shí)驗(yàn)人員需要設(shè)置好相應(yīng)的通道。CS-902S型高頻紅外碳硫儀器所采用的高碳-低硫通道比較簡單，能夠提升檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

在儀器軟件分析界面，實(shí)驗(yàn)人員需要的主動輸入各項(xiàng)樣品的重量數(shù)值，并將坩堝放置在坩堝座位上，保證坩堝與坩堝座位保持垂直狀態(tài)，手動點(diǎn)擊“分析”按鈕，樣品能夠自動進(jìn)入到高頻燃燒爐當(dāng)中，直接在富氧條件下進(jìn)行充分燃燒，燃燒大約65S左右，樣品能夠自動完成分析與研究，各項(xiàng)分析數(shù)據(jù)直接顯示于計(jì)算機(jī)界面之上[2]。

2 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)與結(jié)果分析

2.1 合理選擇稱樣量

稱取樣品量的多與少，會影響樣品的氧化質(zhì)量，燃燒爐內(nèi)部溫度不同，會影響樣品的燃燒量，包括高頻爐自身設(shè)計(jì)因素，也會影響樣品燃燒狀態(tài)。如果稱樣量特別多，會消耗大量的氧氣，樣品燃燒不夠充分，氣體的生成速率緩慢，釋放速率也比較慢，積分時(shí)間的不斷延長，分析峰很容易出現(xiàn)拖尾。如果稱樣量過小，則會對樣品的代表性產(chǎn)生較大影響，降低測試結(jié)果的精確性。

結(jié)合一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量能夠得知，在高頻紅外碳硫儀低疏通道條件之下，稱取0.05g的樣品，測試結(jié)果最準(zhǔn)確，樣品能夠真正實(shí)現(xiàn)充分燃燒。

2.2 科學(xué)選擇助熔劑

坩堝內(nèi)部的樣品燃燒情況，和加入助熔劑量有緊密聯(lián)系，通過認(rèn)真觀察坩堝底部燃燒剩余殘留物質(zhì)情況，結(jié)合殘留物的光滑程度，包括試樣噴濺情況，科學(xué)選擇助熔劑。本文重點(diǎn)分析W粒、錫粒與純鐵等助熔劑對試驗(yàn)結(jié)果的影響：

（1）如果加入兩種不同的助熔劑，燃燒結(jié)束后，坩堝底部的殘留物質(zhì)較多，坩堝底部凹凸不平，具有一定量的黃色灰塵，測試結(jié)果的準(zhǔn)確性較差。

（2）如果加入兩種不同的助熔劑，并適當(dāng)加入一定量的第三種助熔劑時(shí)，燃燒結(jié)束后的坩堝底部，有少量的黃色灰塵，測試結(jié)果比較準(zhǔn)確[3]。

結(jié)合本實(shí)驗(yàn)?zāi)軌虻弥?，若在坩堝?dāng)中加入0.50g的純鐵助熔劑、0.50g的錫助熔劑、1.80g的鎢粒，測試結(jié)果最為精確，能夠有效減少測試樣品的用量。

2.3 檢出限與精密度分析

檢出限主要指的是各項(xiàng)檢測儀器設(shè)備在指定條件之下，所能夠檢測的最小濃度，結(jié)合實(shí)驗(yàn)流程，實(shí)驗(yàn)人員一共平行測試了14份空白，并采用4倍標(biāo)準(zhǔn)偏差，準(zhǔn)確計(jì)算出方法檢出限，儀器的最小檢測濃度是0.0018%。

結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果，連續(xù)12次測定國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07819、GBW07822、GBW07825，其精密度分別是3.72%、2.002%、0.85%，精密度比較高，測試結(jié)果特別準(zhǔn)確。

3 結(jié)束語

采用高頻紅外碳硫儀準(zhǔn)確測定鉻鐵礦當(dāng)中的硫含量，因?yàn)檫\(yùn)用紅外吸收二氧化硫進(jìn)行全面檢測，樣品能夠在高頻燃燒爐內(nèi)部充分燃燒，能夠減少其他可溶性鐵與有機(jī)物對硫含量測定結(jié)果產(chǎn)生的影響。本文針對鉻鐵礦硫含量測定條件進(jìn)行改善，有效提升了測試結(jié)果的精確性，測試流程也比較簡單。

參考文獻(xiàn)：

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[2]魏春陽，曾靜.高頻紅外碳硫分析儀對碳化硅質(zhì)耐火材料中高含量碳化硅的測定[J].中國無機(jī)分析化學(xué)，2017，7（04）：97-101.

[3]王雪艷.高頻紅外碳硫分析儀測定土壤中全碳含量測量不確定度的評定[J].科技經(jīng)濟(jì)導(dǎo)刊，2017（33）：74.

作者簡介：王鵬紅（1986-），女，河南林州人，本科，助理工程師，研究方向：儀器儀表。