高面積容量鋰-硫化聚丙烯腈電池的快速界面?zhèn)鬏?/h1>
2019-05-31 02:48:06張澤平黃蘭萍陳康華
山東化工 2019年9期
張澤平，黃蘭萍,陳康華,，帥 毅
(1.中南大學(xué) 粉末冶金研究院，湖南 長(zhǎng)沙 410083；2.中南大學(xué) 輕質(zhì)高強(qiáng)結(jié)構(gòu)材料國(guó)防科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 長(zhǎng)沙 410083)
鋰金屬以其輕質(zhì)量密度(0.59 g/cm3)、高理論比容(3860 mAh/g)和最低負(fù)電位(-3.040 V vs.標(biāo)準(zhǔn)氫電極)[1]為鋰電池系統(tǒng)的理想陽(yáng)極材料。然而，由在充放電過(guò)程中鋰枝晶生長(zhǎng)嚴(yán)重，容易導(dǎo)致電池短路，不僅對(duì)電池的循環(huán)穩(wěn)定性不利，還可能存在潛在的火災(zāi)和爆炸風(fēng)險(xiǎn)[2]。近十年來(lái)，為了抑制鋰金屬陽(yáng)極的枝晶生長(zhǎng)，提高電池的安全性和使用壽命，人們研究了多種新的方法[3-6]。然而，這些方法的使用也帶來(lái)了其他缺點(diǎn)，如技術(shù)復(fù)雜性、陽(yáng)極體積膨脹和容量減少等。Liang等人提出了一種新型的鋰金屬陽(yáng)極保護(hù)方法，可以為鋰電池提供良好的循環(huán)穩(wěn)定性[8-9]。同時(shí)，硅作為鋰離子電池的陽(yáng)極材料，具有高能量密度和親鋰的特點(diǎn)[10]。本文采用一種簡(jiǎn)便的化學(xué)反應(yīng)方法制備了一種硅/氯表面改性的鋰金屬陽(yáng)極。鋰-硫化聚丙烯腈(Li-S@PAN)電池在0.1C (1C=1000 mAh/g)下配合保護(hù)層可提供650 mAh/g的高充放電比容量,且100次循環(huán)后比容量保持率在85%以上。當(dāng)硫化聚丙烯腈(S@PAN)的面積容量為8 mAh /cm2時(shí)，電池仍能在0.2 C的電流下提供500 mAh/g的充放電比容量。
1 實(shí)驗(yàn)
1.1 電極材料制備和電池裝配
電極材料的制備全程在充滿氬氣的手套箱中進(jìn)行(氧氣和濕度均小于0.1 ppm)。采用小型壓面機(jī)軋制金屬鋰，制備表面光潔的鋰箔。將軋好的鋰箔浸入以乙二醇二甲醚(DME)為溶劑的0.1 mol/L的SiCl4溶液中10s，之后在DME溶液中清洗兩次，仔細(xì)去除處理過(guò)的鋰箔上多余的液體，室溫下真空干燥24 h，然后切成直徑為16 mm圓形極箔。陰極材料S@PAN按報(bào)道的[11]制備，S@PAN的單位質(zhì)量載荷為1.0～1.5 mg/cm2和15～18 mg/cm2。將制備好的S@PAN陰極和改性鋰陽(yáng)極用聚丙烯(PP)隔膜分隔，采用1 mol/L六氟磷酸鋰(LiPF6)的碳酸亞乙酯(EC)/碳酸二甲酯(EMC)/乙基碳酸甲酯(DMC)(體積比為1∶1∶1)混合溶液作為電解液(用量對(duì)應(yīng)陰極S@PAN質(zhì)量為15 μL/mg)，在手套箱中組裝成CR-2032型扣式電池。
1.2 電化學(xué)測(cè)量與材料表征
使用LAND-CT2001A測(cè)試儀對(duì)電池進(jìn)行充放電循環(huán)測(cè)試。組裝對(duì)稱電池(兩側(cè)為新鮮鋰或保護(hù)鋰箔)，研究鋰的溶解/沉積過(guò)程。用掃描電鏡(SEM)觀察鋰陽(yáng)極的表面形貌和橫斷面形貌，能譜(EDS)面掃描觀察保護(hù)層元素分布。使用x射線衍射儀對(duì)保護(hù)層進(jìn)行物相分析，Cu靶 Kα射線(λ= 0.15405 nm) ，測(cè)試角度范圍 10°～80°。采用兩側(cè)均有改性鋰或純鋰對(duì)稱電池進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜分析。
2 結(jié)果與討論
為了制備鋰陽(yáng)極表面的混合合金保護(hù)層，將表面處理過(guò)的鋰箔與四氯化硅溶液直接在充滿氬氣的手套箱中進(jìn)行室溫反應(yīng)。Si/Cl與基體鋰之間的反應(yīng)迅速進(jìn)行，直到形成LiCl和LiySix合金相。上述反應(yīng)發(fā)生迅速，表現(xiàn)為鋰箔浸入SiCl4溶液后數(shù)秒內(nèi)顏色迅速變化。掃描電鏡圖像顯示了原始鋰和改性鋰在1 mA/cm2的電流密度下原始鋰和改性鋰沉積前后(5個(gè)循環(huán))的表面形貌。在鋰沉積前，無(wú)論是原始的鋰箔還是改性的鋰箔，都顯示出一個(gè)較為光滑的平面(圖1a和1c)。沉積鋰后，原始的鋰箔電極完全被鋰枝晶填充(圖1d)。相比之下，受保護(hù)的鋰陽(yáng)極呈現(xiàn)出非樹(shù)枝狀的鋰沉積(圖1b)。結(jié)果表明，混合保護(hù)層可以抑制鋰枝晶的生長(zhǎng)。采用橫斷面掃描電鏡觀察保護(hù)層橫截面(圖1e)，保護(hù)層厚度約為3 μm。足夠薄的合金層有助于鋰離子的擴(kuò)散。采用x射線衍射(XRD)對(duì)保護(hù)層進(jìn)行了表征，結(jié)果表明，富鋰的Li14Si6相是改性鋰箔上唯一明顯的晶相。采用x射線衍射(XRD)對(duì)保護(hù)層進(jìn)行了表征，結(jié)果表明，富鋰的Li14Si6相是改性鋰箔上唯一明顯的晶相。截面的能譜(EDS)面掃描顯示了Si和Cl在合金層中的均勻分布(圖1f)，后者以LiCl的形式存在，這說(shuō)明合金層具有良好的均勻性。
(a)改性鋰，(b)改性鋰沉積后；(c)原始鋰和(d)改性鋰沉積后；(e)改性鋰的截面圖像；(f)改性鋰箔表面的 XRD曲線及截面的EDS圖譜
圖1 1 mA/cm2的電流下不同鋰基底上沉積鋰的SEM圖像
Fig.1 SEM images of lithium deposition on different lithium substrate at 1 mA·cm-2
為了評(píng)估保護(hù)層的電化學(xué)效能，將兩層原始鋰箔或兩層改性鋰箔作為工作電極和反電極組裝成對(duì)電池。對(duì)電池在1 mA/cm2的電流密度下，經(jīng)歷多次充放電循環(huán)。圖2為不同Li電極的電壓極化情況。電壓波動(dòng)表明，未改性的鋰箔在40次循環(huán)后電壓響應(yīng)不穩(wěn)定。相比之下，改進(jìn)后的鋰箔具有更穩(wěn)定的電壓分布。而使用改性鋰陽(yáng)極的電池在循環(huán)100多次之后也沒(méi)有出現(xiàn)任何短路跡象。電壓分布穩(wěn)定性的顯著提高說(shuō)明了保護(hù)層在穩(wěn)定鋰沉積方面的有效性。
圖2 原始鋰和改性鋰的對(duì)電池循環(huán)-電壓曲線
Fig.2 Symmetric lithium cells were charged and discharged for pristine lithium and modified lithium.
為了評(píng)價(jià)鋰硫電池中鋰金屬陽(yáng)極混合保護(hù)層的電化學(xué)性能，將S@PAN與改性的鋰箔相匹配，組裝成完整的電池進(jìn)行循環(huán)性能檢測(cè)。電池在0.1C下從1到3 V進(jìn)行測(cè)試。由圖3a可知，Li-S@PAN電池在0.1C下充放電循環(huán)能提供650 mAh/g的比容量，在100次循環(huán)之后仍可以觀察到高于85%的容量保持率，庫(kù)侖效率接近100%。相比之下，純鋰電池在100個(gè)循環(huán)后的容量保持率僅為74%左右。圖3b表明，使用高面積容量(8 mAh/cm2)的S@PAN陰極與改性鋰相配的Li-S@PAN電池在0.2C時(shí)仍然可以保持500 mAh/g的比容量，并保持至少50圈的穩(wěn)定充放電循環(huán)。結(jié)果表明，在Li-S@PAN電池系統(tǒng)中，改性鋰陽(yáng)極具有顯著的循環(huán)穩(wěn)定性。
圖3 (a)0.1 C時(shí)Li-S@PAN電池的循環(huán)曲線；(b)8 mAh/cm2面積比容量下改性Li-S@PAN電池在0.2C時(shí)的循環(huán)曲線；(c)Li-S@PAN電池的倍率性能；(d)改性鋰和純鋰對(duì)電池的EIS曲線
Fig.3 (a)The charge/discharge performance at 0.1C;(b)The cycling performance of modified Li-S@PAN cell at 0.2C for 8 mAh/cm2;(c) rate capabilities of Li-S@PAN; (d) electrochemical impedance spectroscopy of modified and pristine lithium in symmetric cell
如圖3c所示，改性Li-S@PAN電池在0.5C、1C、2C、5C和10C時(shí)的比容分別為641、622、581、400和143 mAh/g。相比之下，Li-S@PAN電池在相同的電流速率下具有630、607、543、366和93 mAh/g的比容量。顯然，改性鋰電池比對(duì)比樣品具有更高的比容量。結(jié)果表明，采用硅/氯保護(hù)表面的鋰電池能有效提高電池的倍率性能。
圖4d中還采用電化學(xué)阻抗譜(EIS)在0.1 Hz～100kHz對(duì)原始鋰和改性鋰的對(duì)電池進(jìn)行了測(cè)試。從中高頻段的半圓形可以看出，改性鋰的電荷轉(zhuǎn)移阻力低于純鋰陽(yáng)極，證明了SiCl4改性的鋰陽(yáng)極保護(hù)層具有快速的電荷轉(zhuǎn)移動(dòng)力學(xué)。由于S@PAN的高導(dǎo)電性和SiCl4改性固體電解質(zhì)[12]的高交換電流密度，陽(yáng)極改性的Li-S@PAN電池不僅可以提供長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定的充放電循環(huán)，而且在高面積容量的情況下也表現(xiàn)出優(yōu)異的倍率性能。
3 結(jié)論
本文采用一種簡(jiǎn)便的化學(xué)反應(yīng)方法制備了一種硅/氯改性鋰金屬陽(yáng)極，該陽(yáng)極不僅抑制了枝晶的生長(zhǎng)，而且具有快速的電荷轉(zhuǎn)移動(dòng)力學(xué)。通過(guò)將其引入Li-S@PAN電池中，可以保持穩(wěn)定的充放電長(zhǎng)循環(huán)，表現(xiàn)出比純Li-S@PAN電池更優(yōu)異的倍率性能。從數(shù)據(jù)上看，它提供了650 mAh/g的充放電比容量，并且在100 mA/g的電流下進(jìn)行100個(gè)充放電循環(huán)后僅損失15%的容量。即使陰極載有8mAh/cm2的高面積容量，電池也可以在0.2C時(shí)提供500 mAh/g的充放電比容量并穩(wěn)定循環(huán)超過(guò) 50次。這種簡(jiǎn)便的鋰陽(yáng)極表面保護(hù)方法對(duì)鋰硫電池的工業(yè)應(yīng)用具有積極意義。
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(a)改性鋰，(b)改性鋰沉積后；(c)原始鋰和(d)改性鋰沉積后；(e)改性鋰的截面圖像；(f)改性鋰箔表面的 XRD曲線及截面的EDS圖譜
圖1 1 mA/cm2的電流下不同鋰基底上沉積鋰的SEM圖像
Fig.1 SEM images of lithium deposition on different lithium substrate at 1 mA·cm-2
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圖2 原始鋰和改性鋰的對(duì)電池循環(huán)-電壓曲線
Fig.2 Symmetric lithium cells were charged and discharged for pristine lithium and modified lithium.
為了評(píng)價(jià)鋰硫電池中鋰金屬陽(yáng)極混合保護(hù)層的電化學(xué)性能，將S@PAN與改性的鋰箔相匹配，組裝成完整的電池進(jìn)行循環(huán)性能檢測(cè)。電池在0.1C下從1到3 V進(jìn)行測(cè)試。由圖3a可知，Li-S@PAN電池在0.1C下充放電循環(huán)能提供650 mAh/g的比容量，在100次循環(huán)之后仍可以觀察到高于85%的容量保持率，庫(kù)侖效率接近100%。相比之下，純鋰電池在100個(gè)循環(huán)后的容量保持率僅為74%左右。圖3b表明，使用高面積容量(8 mAh/cm2)的S@PAN陰極與改性鋰相配的Li-S@PAN電池在0.2C時(shí)仍然可以保持500 mAh/g的比容量，并保持至少50圈的穩(wěn)定充放電循環(huán)。結(jié)果表明，在Li-S@PAN電池系統(tǒng)中，改性鋰陽(yáng)極具有顯著的循環(huán)穩(wěn)定性。
圖3 (a)0.1 C時(shí)Li-S@PAN電池的循環(huán)曲線；(b)8 mAh/cm2面積比容量下改性Li-S@PAN電池在0.2C時(shí)的循環(huán)曲線；(c)Li-S@PAN電池的倍率性能；(d)改性鋰和純鋰對(duì)電池的EIS曲線
Fig.3 (a)The charge/discharge performance at 0.1C;(b)The cycling performance of modified Li-S@PAN cell at 0.2C for 8 mAh/cm2;(c) rate capabilities of Li-S@PAN; (d) electrochemical impedance spectroscopy of modified and pristine lithium in symmetric cell
如圖3c所示，改性Li-S@PAN電池在0.5C、1C、2C、5C和10C時(shí)的比容分別為641、622、581、400和143 mAh/g。相比之下，Li-S@PAN電池在相同的電流速率下具有630、607、543、366和93 mAh/g的比容量。顯然，改性鋰電池比對(duì)比樣品具有更高的比容量。結(jié)果表明，采用硅/氯保護(hù)表面的鋰電池能有效提高電池的倍率性能。
圖4d中還采用電化學(xué)阻抗譜(EIS)在0.1 Hz～100kHz對(duì)原始鋰和改性鋰的對(duì)電池進(jìn)行了測(cè)試。從中高頻段的半圓形可以看出，改性鋰的電荷轉(zhuǎn)移阻力低于純鋰陽(yáng)極，證明了SiCl4改性的鋰陽(yáng)極保護(hù)層具有快速的電荷轉(zhuǎn)移動(dòng)力學(xué)。由于S@PAN的高導(dǎo)電性和SiCl4改性固體電解質(zhì)[12]的高交換電流密度，陽(yáng)極改性的Li-S@PAN電池不僅可以提供長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定的充放電循環(huán)，而且在高面積容量的情況下也表現(xiàn)出優(yōu)異的倍率性能。
3 結(jié)論
本文采用一種簡(jiǎn)便的化學(xué)反應(yīng)方法制備了一種硅/氯改性鋰金屬陽(yáng)極，該陽(yáng)極不僅抑制了枝晶的生長(zhǎng)，而且具有快速的電荷轉(zhuǎn)移動(dòng)力學(xué)。通過(guò)將其引入Li-S@PAN電池中，可以保持穩(wěn)定的充放電長(zhǎng)循環(huán)，表現(xiàn)出比純Li-S@PAN電池更優(yōu)異的倍率性能。從數(shù)據(jù)上看，它提供了650 mAh/g的充放電比容量，并且在100 mA/g的電流下進(jìn)行100個(gè)充放電循環(huán)后僅損失15%的容量。即使陰極載有8mAh/cm2的高面積容量，電池也可以在0.2C時(shí)提供500 mAh/g的充放電比容量并穩(wěn)定循環(huán)超過(guò) 50次。這種簡(jiǎn)便的鋰陽(yáng)極表面保護(hù)方法對(duì)鋰硫電池的工業(yè)應(yīng)用具有積極意義。
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