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      壓汞法研究煤孔隙的適用性與局限性探討

      2019-06-03 06:52:02劉長(zhǎng)江桑樹(shù)勛
      實(shí)驗(yàn)室研究與探索 2019年3期
      關(guān)鍵詞:壓汞粒間維數(shù)

      劉長(zhǎng)江, 桑樹(shù)勛, 張 琨, 宋 璠

      (1.中國(guó)石油大學(xué)(華東)地球科學(xué)與技術(shù)學(xué)院,山東青島266580;2.中國(guó)礦業(yè)大學(xué)煤層氣資源與成藏過(guò)程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,資源與地球科學(xué)學(xué)院,江蘇徐州221008)

      0 引言

      1 壓汞法的基本原理

      本文所探討的為美國(guó)Mike品牌高性能全自動(dòng)壓汞儀(型號(hào):AutoPore IV 9500)所得到的結(jié)果,該壓汞儀的壓力覆蓋范圍為0.003 6~387 MPa。實(shí)驗(yàn)包括低壓站測(cè)試與高壓站測(cè)試。

      樣品首先在干燥爐中干燥48 h,溫度80~90℃,經(jīng)過(guò)選用合適的膨脹計(jì)參數(shù)并進(jìn)行質(zhì)量稱(chēng)取、膨脹計(jì)封閉等一系列步驟后,將膨脹計(jì)在低壓區(qū)抽真空至壓力小于6.65 Pa,然后進(jìn)行低壓的樣品測(cè)試,低壓站完成后,將膨脹計(jì)移出低壓站并再次稱(chēng)重后至高壓站進(jìn)行測(cè)試,每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的平衡時(shí)間為10 s,數(shù)據(jù)點(diǎn)由計(jì)算機(jī)自動(dòng)采集完成。

      壓汞法測(cè)定煤孔隙大小的原理是:根據(jù)拉普拉斯方程,與煤表面接觸角大于90°的汞,在正常大氣壓條件下無(wú)法進(jìn)入到煤中孔隙,而在外來(lái)壓力的作用下,則可以克服汞表面張力帶來(lái)的阻力。不同孔徑的孔隙對(duì)進(jìn)汞的阻力不同,外界附加壓力越大,汞所能占據(jù)的煤中孔徑就越小。根據(jù)相關(guān)參數(shù),即可得出煤中的孔隙體積和孔隙半徑。計(jì)算公式為:

      式中:r為孔徑,nm;p為壓汞的壓力,Pa;γ為汞的表面張力,4.8 mN/m;θ為汞對(duì)煤的濕潤(rùn)角,取130°。將有關(guān)參數(shù)代入式(1),有r=7 345/p??捎?jì)算出各壓力條件下煤的孔隙半徑r,進(jìn)而可計(jì)算不同孔隙半徑孔所占的比例。通過(guò)煤孔隙半徑、進(jìn)汞量的變化值也可得到比表面積:

      2 實(shí)驗(yàn)樣品

      本文采用的實(shí)驗(yàn)樣品為4種不同煤級(jí)樣品,即褐煤、氣肥煤、瘦煤和無(wú)煙煤,采用的粒度主要為4~8 mm,另外,還對(duì)無(wú)煙煤的4種不同的粒度,即<1,1~2,2~4,4~8 mm以及單個(gè)的大塊樣無(wú)煙煤分別進(jìn)行了壓汞實(shí)驗(yàn),通過(guò)分形維數(shù)的分析來(lái)探討粒度及不同煤級(jí)通過(guò)壓汞法研究其孔隙時(shí)所存在的局限性問(wèn)題。

      3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

      如果直接應(yīng)用壓汞法對(duì)煤孔隙分布范圍進(jìn)行分析,最小可達(dá)3 nm,但是應(yīng)該注意的是,由于煤本身特殊性,在使用壓汞的方法對(duì)煤的孔隙進(jìn)行研究時(shí),一要注意區(qū)分粒間孔和粒內(nèi)孔的界限[4];二是煤具有一定的壓縮性,在進(jìn)汞壓力達(dá)到一定值時(shí),進(jìn)汞量的增加不再完全是因?yàn)檫M(jìn)入孔隙,還有可能有煤本身的壓縮所造成。因此,壓汞法對(duì)孔隙的研究只能在一定范圍內(nèi)有效,該范圍一般是大孔和部分中孔,而對(duì)于微孔,壓汞法目前還無(wú)法達(dá)到。

      3.1 粒間孔與粒內(nèi)孔

      用壓汞儀對(duì)孔徑分布進(jìn)行研究時(shí),進(jìn)汞壓力從0開(kāi)始逐步加壓,計(jì)算機(jī)自動(dòng)按照一定的間距采集數(shù)據(jù)點(diǎn)。因此在低壓階段,對(duì)于小顆?;蛘叻勖簶悠窌?huì)存在無(wú)法區(qū)分粒間孔(即顆粒之間的空隙)和粒內(nèi)孔的問(wèn)題。比如在壓力為3.6 kPa時(shí)所計(jì)算出的孔徑大小為353.29 μm,而實(shí)際上在該壓力時(shí),進(jìn)入膨脹計(jì)內(nèi)的汞有可能還未填滿(mǎn)粒間孔,此時(shí)計(jì)算的孔徑值并不能代表煤樣品的孔徑分布。因此,需要確定一個(gè)初始進(jìn)汞相對(duì)壓力參考值pref,可以認(rèn)為,在壓力達(dá)到該值之前,壓入的汞只占據(jù)粒間孔,在壓力大于該值后,汞才開(kāi)始進(jìn)入粒內(nèi)孔,從這一壓力值開(kāi)始,計(jì)算出來(lái)的孔徑值才代表真正的煤中孔徑的分布。但是該值并不是唯一和確定的,而是與實(shí)驗(yàn)中所采用的材料密切相關(guān)[5-6],同時(shí)還與樣品顆粒大小有關(guān),如用粒度為0.2 mm左右的煤樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn),確定的進(jìn)汞量壓力值為0.4 MPa[7-8],另外,該值還與樣品在膨脹計(jì)中的堆積方式有關(guān)。圖1為樣品可能的幾種堆積方式,很顯然,以(a)方式堆積的樣品,中間存在大量的粒間空隙,汞可以在壓力較小的情況下填滿(mǎn)粒間孔;而對(duì)于較為緊密的(b)方式來(lái)說(shuō),所需的壓力則要高于(a);而如果顆粒的堆積方式為(c)即所有樣品均緊密的接觸在一起,則需要較大的壓力才能充滿(mǎn)粒間孔。

      苜蓿與4種禾草混播群落中,混播虉草的抗氧化能力大于其他3種禾草,苜蓿的抗氧化能力在苜蓿-貓尾草混播群落中大于其他3種混播群落。

      圖1 顆粒堆積的方式

      初始進(jìn)汞相對(duì)壓力值的確定并不能完全消除粒間空隙的影響,而只能在一定程度上減小低壓階段的誤差,通過(guò)對(duì)壓汞曲線(xiàn)的分析(見(jiàn)圖2)可以看到,大部分的樣品均在為20 kPa左右呈現(xiàn)出一個(gè)突然的增大值。因此,對(duì)于4~8 mm的顆粒樣品,可以認(rèn)為從該值開(kāi)始,汞開(kāi)始進(jìn)入粒內(nèi)孔,同時(shí)該壓力值也是計(jì)算塊密度的壓力值。

      3.2 不同粒度煤進(jìn)汞特征的分形維數(shù)分析

      煤是一種多孔介質(zhì),具有一定的塑性,因此在遇到塑性劑或者高壓情況下會(huì)有一定的壓縮性,而要更好地解釋壓汞數(shù)據(jù),一方面通過(guò)初始進(jìn)汞相對(duì)壓力值的壓力點(diǎn)的確定來(lái)減小慮粒間孔的影響;另一方面在高壓階段應(yīng)該重點(diǎn)考慮煤的壓縮性,關(guān)于煤具體開(kāi)始受壓縮影響的壓力值并沒(méi)有一個(gè)惟一確定的值,該值取決于煤本身的特性,有學(xué)者認(rèn)為在壓汞壓力達(dá)到10 MPa以上之后的進(jìn)汞量就全部是由于煤體的壓縮所造成的[9-10]。一般來(lái)說(shuō),該值的確定是根據(jù)壓汞曲線(xiàn)的形態(tài)上基本表現(xiàn)為線(xiàn)性關(guān)系而定的。那么煤究竟在什么壓力下開(kāi)始有壓縮效應(yīng)的出現(xiàn),分形維數(shù)就是這樣一個(gè)提供定量衡量壓縮性的工具[11-12],同時(shí)也可以用來(lái)分析粒間孔的影響。

      圖2 階段進(jìn)汞曲線(xiàn)特征

      分形維數(shù)常被應(yīng)用于研究多孔介質(zhì)的結(jié)構(gòu)和表面特征[13],而在對(duì)煤的結(jié)構(gòu)的研究中[14],壓汞數(shù)據(jù)也可以用來(lái)進(jìn)行分形維數(shù)的計(jì)算[10,15],由 Washburn 方程[16]來(lái)計(jì)算孔徑的公式為:

      根據(jù)標(biāo)度定律[17],孔徑分布dV/dr與分形維數(shù)D之間的關(guān)系為:

      將式(3)代入(4)可以得到:

      式中:V為壓汞中的進(jìn)汞量,cm3/g;D為分形維數(shù);r為孔徑,μm;p為進(jìn)汞壓力,MPa;σ為汞的表面張力,0.48 N/m;θ為汞和煤的夾角,130°,該公式最大的優(yōu)勢(shì)就是在計(jì)算過(guò)程中,σ和θ不用參加計(jì)算。

      D是一個(gè)用單個(gè)數(shù)值來(lái)表示某一個(gè)壓力范圍的特征。如圖3所示,按式(7)表達(dá)式,橫縱坐標(biāo)均取對(duì)數(shù)值,根據(jù)坐標(biāo)所表現(xiàn)出來(lái)的不同特征,采用三段式對(duì)其進(jìn)行擬合,其中每一段均有一個(gè)斜率值,即對(duì)應(yīng)(D-4)值,所計(jì)算出來(lái)的3個(gè)D值即為D1、D2、D3,這樣可以對(duì)無(wú)煙煤4種不同粒度的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行處理和計(jì)算。具體的計(jì)算結(jié)果可參見(jiàn)表1。

      圖3 不同粒度煤的分形維數(shù)擬合特征

      表1 不同粒度無(wú)煙煤樣品的分形維數(shù)值

      根據(jù)分形維數(shù)的特征來(lái)看,D1<2,表明該值代表低壓階段的壓汞特征,反映出來(lái)的是汞已經(jīng)進(jìn)入膨脹計(jì)但是還未進(jìn)入(或大量進(jìn)入)粒內(nèi)孔;2<D2<3,表明在該階段,汞已經(jīng)進(jìn)入煤中孔隙(即粒內(nèi)孔),而此時(shí)粒間孔效應(yīng)已消失,但壓縮效應(yīng)還未顯現(xiàn);D3>3,表明D3所代表的階段是煤壓縮效應(yīng)顯現(xiàn)的階段。

      同時(shí)從表1還可以看出,由于D3值代表煤被壓縮的階段,因此,D3值的大小在一定程度上可以反映出煤被壓縮的難易程度,從D值所代表的意義可以看出,D3值越大,則代表煤越容易被壓縮,從表中揭示的數(shù)據(jù)來(lái)看,隨著粒度的不斷增大,D3值均不斷的增大,表明在煤級(jí)相同的情況下,粒度越大,煤越容易被壓縮;而粒度越小,相對(duì)就較難被壓縮。

      這是由于在制樣過(guò)程中,一些相對(duì)較大的割理裂隙等宏觀裂隙遭到破壞,煤樣被切割的越小,則單位體積內(nèi)的孔隙度就越小,從而越難被壓縮。通過(guò)比較分形維數(shù)值來(lái)看,D1有變小趨勢(shì),但趨勢(shì)不明顯;D2值有增大的趨勢(shì),但該趨勢(shì)同樣不明顯。結(jié)合該兩者所表示出的物理意義來(lái)看,D2值的大小在某種程度上可以反映它們所代表的壓汞壓力區(qū)間的寬窄,但這還沒(méi)有確鑿的證據(jù)可以證明。

      3.3 不同煤級(jí)煤進(jìn)汞特征分形維數(shù)分析

      為了進(jìn)一步驗(yàn)證煤的壓縮性,針對(duì)不同煤級(jí)煤的壓汞數(shù)據(jù)同樣進(jìn)行了分形維數(shù)處理(見(jiàn)圖4),并同時(shí)計(jì)算出了相應(yīng)的分形維數(shù)值以及所對(duì)應(yīng)的壓力值(見(jiàn)表2)。

      圖4 不同煤級(jí)的分形維數(shù)擬合特征

      表2 不同煤級(jí)煤樣品的分形維數(shù)值及不同階段進(jìn)汞壓力值

      結(jié)合不同粒度煤樣品的分形維數(shù)特征,煤的進(jìn)汞實(shí)驗(yàn)過(guò)程明顯可以劃分為3個(gè)階段。

      (1)前進(jìn)汞階段。該階段的分形維數(shù)值特征由D1體現(xiàn),指的是進(jìn)入的汞只是填滿(mǎn)煤顆粒之間的空隙,而未真正進(jìn)入煤中孔隙。應(yīng)該注意的是,該階段并不是在所有壓汞實(shí)驗(yàn)中都有明顯表現(xiàn),它的出現(xiàn)與實(shí)驗(yàn)過(guò)程中選用的樣品粒度有關(guān),對(duì)于選用粒度較小的樣品,則該階段表現(xiàn)的較為明顯;而如果用塊樣,相對(duì)表現(xiàn)較不明顯,因?yàn)閴K樣內(nèi)沒(méi)有顆粒樣實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的眾多粒間孔,或者說(shuō)可以把粒間孔理解為樣品和膨脹計(jì)內(nèi)壁之間的距離。圖5所示為用無(wú)煙煤塊樣進(jìn)行的壓汞實(shí)驗(yàn),可以看到,和其他粒狀樣的實(shí)驗(yàn)結(jié)果有明顯的差別。

      圖5 塊狀無(wú)煙煤壓汞的分形維數(shù)特征

      (2)進(jìn)汞階段。D2值所表征的是壓汞實(shí)驗(yàn)最為有效和準(zhǔn)確的一個(gè)階段,指的是進(jìn)入的汞已經(jīng)完全進(jìn)入到煤中的孔隙中,該階段對(duì)應(yīng)的壓力范圍和孔徑范圍各不相同。一般來(lái)說(shuō),實(shí)驗(yàn)中采用的樣品粒度越大,煤越難壓縮,則該范圍就越大,但總體而言,該階段覆蓋的孔徑范圍為大孔、過(guò)渡孔和部分中孔。

      (3)后進(jìn)汞階段。D3是一個(gè)定量化的數(shù)據(jù),但卻是用來(lái)定性地描述是煤壓縮性。有的學(xué)者認(rèn)為該煤開(kāi)始被壓縮的壓汞壓力值是一個(gè)定值,之后的進(jìn)汞量就全部是由于煤體的壓縮所造成的[9-10]。但事實(shí)上,假設(shè)在壓力大于某一個(gè)值后,汞不會(huì)再進(jìn)入煤中孔隙,進(jìn)汞量全部由煤的壓縮所造成,即此時(shí)D=4,則根據(jù)式(7)的表達(dá),dV/dp值應(yīng)為常數(shù),在圖3和4中第3段的擬合曲線(xiàn)就應(yīng)平行于x軸。然而從圖中的曲線(xiàn)來(lái)看,第3段曲線(xiàn)仍然有一定的斜率存在,說(shuō)明假設(shè)條件不成立。因此,該階段指的是進(jìn)入的汞不再完全是因?yàn)槌涮盍嗣褐械目紫?,還有部分是由于煤的壓縮效應(yīng)在高壓階段的存在。因此,在第3段擬合曲線(xiàn)所代表的是進(jìn)汞階段和后進(jìn)汞階段同時(shí)存在的階段。

      同時(shí)從表2還可以看到,不同煤級(jí)之間的D3值也有一定的規(guī)律可循。隨著煤級(jí)的升高,D3值不斷減小,如從褐煤的3.90下降到無(wú)煙煤的3.76,這和煤的硬度相對(duì)應(yīng),表明煤級(jí)越高,煤硬度越大,從而越難被壓縮。表2中p1、p2、p3依次代表D1、D2和D3所對(duì)應(yīng)的壓汞壓力階段??梢钥吹?,隨著煤級(jí)的升高,p3的初始值不斷升高,p3的初始值代表煤開(kāi)始被壓縮的壓力初始值。因此,壓汞實(shí)驗(yàn)造成煤的壓縮壓力起始值并不惟一確定,甚至相差較大,如褐煤的初始值為3.56 MPa,而無(wú)煙煤則可以達(dá)到44.77 MPa。

      應(yīng)該指出的是,關(guān)于煤開(kāi)始被壓縮的起始?jí)毫χ灯鋵?shí)并沒(méi)有精確的值來(lái)表示,所有壓縮過(guò)程都是緩慢進(jìn)行的,p3值只能代表在該壓力值時(shí),壓縮作用開(kāi)始起到主要作用,而并不代表從該值開(kāi)始,煤樣突然開(kāi)始被壓縮。

      4 結(jié)語(yǔ)

      通過(guò)對(duì)不同煤級(jí)、不同粒度煤壓汞數(shù)據(jù)的分析,認(rèn)為壓汞法研究煤的孔隙結(jié)構(gòu)存在一定的局限性,主要受控于樣品的粒度大小以及樣品煤級(jí)的高低。因此,在應(yīng)用壓汞數(shù)據(jù)時(shí)務(wù)必考慮到該兩個(gè)因素;同時(shí),分形維數(shù)特征表明,顆粒煤的壓汞階段明顯可以分為3個(gè)階段即前進(jìn)汞階段、進(jìn)汞階段以及后進(jìn)汞階段,只有第2個(gè)階段才能完全應(yīng)用壓汞數(shù)據(jù)進(jìn)行解釋。

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