楊琳

摘要? ? 總氮是評(píng)價(jià)水質(zhì)環(huán)境的重要指標(biāo)，也是反映水體富營(yíng)養(yǎng)化程度的指標(biāo)之一，得到環(huán)境監(jiān)測(cè)部門越來越多的重視。在堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮方法中，過硫酸鉀的運(yùn)用至關(guān)重要。通過研究，選用高純度的過硫酸鉀，和氫氧化鈉分開配制、冷卻后再混合定容，水浴溫度控制在60 ℃以內(nèi)，試劑臨用現(xiàn)配，能很好地保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

關(guān)鍵詞? ? 總氮;過硫酸鉀;紫外分光光度法;測(cè)定;影響

中圖分類號(hào)? ? X8? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼? ? A? ? ? ? 文章編號(hào)? ?1007-5739（2019）06-0151-02

Abstract? ? Total nitrogen is an important index to evaluate the water quality and environment，and also one of the indicators to reflect the degree of eutrophication of water body，so it has attracted more and more attention of environmental monitoring departments.The application of potassium persulfate is very important to the determination of total nitrogen by alkaline potassium persulfate ultraviolet spectrophotometry.The results showed that，it could be ensure the accuracy of the analysis results in the following conditions：using high purity potassium persulfate，preparing separately from sodium hydroxide，mixing and volumetric setting after cooling，controlling the temperature of water bath within 60 ℃，and preparing the reagent on the sopt.

Key words? ? total nitrgen;potassium persulfate;UV spectrophotometry;determination;effect

針對(duì)部分流域水質(zhì)現(xiàn)狀改善需求，《“十三五”生態(tài)環(huán)境保護(hù)規(guī)劃》《水污染防治行動(dòng)計(jì)劃》頒布后，確定了實(shí)施氮、磷排放總量控制的流域控制單元及對(duì)應(yīng)行政區(qū)域。堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定水中總氮具有操作方便、簡(jiǎn)易等特點(diǎn)，是水質(zhì)總氮分析中的常用方法[1-2]。經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，堿性過硫酸鉀作為此項(xiàng)分析中唯一氧化劑，其選擇及操作方法對(duì)試驗(yàn)的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。本文針對(duì)過硫酸鉀在試驗(yàn)過程中產(chǎn)生影響的幾個(gè)方面進(jìn)行分析，并且提出相應(yīng)建議。

1? ? 材料與方法

1.1? ? 原理

在120～124 ℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。采用紫外分光光度法于波長(zhǎng)220 nm和275 nm處，分別測(cè)定吸光度A220和A275。按A=A220-2A275計(jì)算校正吸光度A;總氮（以N計(jì)）含量與校正吸光度A成正比，從而計(jì)算總氮含量。

1.2? ? 試驗(yàn)儀器與試劑

1.2.1? ? 儀器設(shè)備。紫外分光光度計(jì)T9，10 mm石英比色皿，立式高壓滅菌器，具塞比色管25 mL。

1.2.2? ? 主要試劑。試驗(yàn)用水：超純水。堿性過硫酸鉀溶液：40.0 g過硫酸鉀溶于600 mL水，15.0 g氫氧化鈉溶于300 mL水，定容至1 000 mL。鹽酸：1+9。硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：市售（500 mg/L）。硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液：按1∶50稀釋至10 mg/L。

1.3? ? 試驗(yàn)方法

1.3.1? ? 校準(zhǔn)曲線的繪制。分別量取0、0.2、0.5、1.0、3.0、7.0 mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于25 mL具塞磨口玻璃比色管中，用超純水稀釋至10.0 mL。加入5.0 mL堿性過硫酸鉀，塞進(jìn)管塞，用紗布扎緊，以防彈出。將比色管置于高壓滅菌器中，加熱至頂壓閥吹氣，關(guān)閥，繼續(xù)加熱至120～124 ℃之間保持30 min。自然冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管至室溫，按住管塞將比色管中的液體顛倒搖勻2～3次。至自然冷卻后，加入鹽酸（1+9）1.0 mL，用超純水稀釋至25 mL，蓋塞搖勻，比色，校準(zhǔn)吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.2? ? 樣品測(cè)定。取10 mL試樣于25 mL具塞磨玻璃比色管中，按照上述步驟測(cè)定。

2? ? 結(jié)果與分析

2.1? ? 試劑選擇

過硫酸鉀的選擇在總氮分析中至關(guān)重要，試劑純度直接關(guān)系到空白值和測(cè)定結(jié)果。對(duì)比不同廠家的過硫酸鉀做空白和標(biāo)樣（保證值2.02±0.15 mg/L）的對(duì)比試驗(yàn)，結(jié)果見表1?？梢钥闯觯兌炔畹倪^硫酸鉀會(huì)造成空白值偏高，平行樣偏大，嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果。試驗(yàn)中應(yīng)通過測(cè)定空白值（<0.03），選擇純度高的優(yōu)級(jí)純過硫酸鉀。

2.2? ? 水浴溫度

過硫酸鉀常溫下不易溶解，需要水浴溶解。溫度不宜過高，選擇20、40、60、80 ℃條件水浴，測(cè)定標(biāo)樣（1.61±0.10）mg/L結(jié)果如表2所示。可以看出，過硫酸鉀水浴溫度過低時(shí)，標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果偏低;60 ℃時(shí)，均在允許范圍內(nèi);而溫度達(dá)到80 ℃時(shí)，測(cè)定值又超出了允許范圍。因此，配制時(shí)應(yīng)盡可能控制水浴溫度在60 ℃以內(nèi)，過高會(huì)導(dǎo)致過硫酸鉀分解失效，無法保證準(zhǔn)確性。

2.3? ? 配制方法

總氮分析中，每1 000 mL堿性過硫酸鉀溶液需要40 g過硫酸鉀混合15 g氫氧化鈉。不同混合方式對(duì)測(cè)定結(jié)果影響也很大。方法Ⅰ：分開配制，氫氧化鈉溶液冷卻后再混合定容。方法Ⅱ：先配制氫氧化鈉，待冷卻至室溫后再加入過硫酸鉀。方法Ⅲ：分別稱量，直接混合后定容。通過3種不同配制方法得到的堿性過硫酸鉀測(cè)得的標(biāo)樣濃度見表3。可以看出，方法Ⅰ和方法Ⅱ測(cè)得的結(jié)果均在允許值范圍內(nèi)，并且差異不大，而方法Ⅲ直接混合的方法測(cè)得結(jié)果偏低，不可取。這是由于氫氧化鈉溶解過程中大量放熱，會(huì)對(duì)過硫酸鉀分解造成影響，應(yīng)待氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后，再將其與過硫酸鉀溶液混合、定容。

2.4? ? 儲(chǔ)存時(shí)間

配制好的堿性過硫酸鉀存放時(shí)間不同，所測(cè)得的空白值以及標(biāo)準(zhǔn)樣品（1.61±0.10 mg/L）測(cè)定值相差也比較大。由表4可知，堿性過硫酸鉀最好臨用現(xiàn)配，隨著時(shí)間的推移，空白吸光度會(huì)變大，樣品測(cè)定值會(huì)減小，影響結(jié)果的準(zhǔn)確度[3-4]。

3? ? 結(jié)論

過硫酸鉀在總氮分析中至關(guān)重要，其影響因素很多，主要有試劑的純度、水浴的溫度、配制的方法、存放的時(shí)間等[4]。因此，要選擇純度高的優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，?yán)格控制水浴溫度在60 ℃以內(nèi)，采用和氫氧化鈉分開配制、冷卻后再混合定容的配制方法，盡量減少試劑的存放時(shí)間，最好臨用現(xiàn)配[5-6]。

4? ? 參考文獻(xiàn)

[1] 中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn).水質(zhì)-總氮的測(cè)定-堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法：HJ 636-2012[S].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2012.

[2] 肖偉，吳偉，李清雪.總氮測(cè)定影響因素的試驗(yàn)研究[J].工業(yè)用水與廢水，2010，41（2）：90.

[3] 李文贊，李敘勇，王曉學(xué).20年來密云水庫(kù)主要入庫(kù)河流總氮變化趨勢(shì)和影響因素[J].環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào)，2013，33（11）：3050.

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[6] 陳國(guó)鋒，吳超.水質(zhì)總氮測(cè)定影響因素分析[J].儀器儀表與分析監(jiān)測(cè)，2014（3）：41-43.