化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室利用控制圖進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制

鄭南

【摘 要】在我國的化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中，實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部質(zhì)量管理主要包括三個(gè)方面，一是要建立檢測的方法和解決的問題；二是根據(jù)檢測的結(jié)果編制檢測的操作要求；三是在檢測中，要嚴(yán)格的實(shí)施和遵守內(nèi)部質(zhì)量控制。本文主要研究的是在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理的活動中，如何利用控制圖來對化學(xué)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部進(jìn)行質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】化學(xué)分析；實(shí)驗(yàn)室；控制圖；內(nèi)部質(zhì)量控制

質(zhì)量控制圖在實(shí)驗(yàn)始終也叫做質(zhì)量的管理圖、質(zhì)量評估圖或者直接叫控制圖[1]。它是一種簡單并且有效的統(tǒng)計(jì)技術(shù)方法。早在30年代初的時(shí)候就開始用于工業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量控制，后來在40年代的時(shí)候就開始逐漸用于實(shí)驗(yàn)室里的應(yīng)用，主要是對實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量的監(jiān)控。還可以與用于在日常的檢測分析中測量的精密和真實(shí)，利用控制圖分析出來的數(shù)據(jù)以便于及時(shí)的發(fā)現(xiàn)錯(cuò)誤和突發(fā)的狀況，可以進(jìn)行及時(shí)的檢查和采取相應(yīng)的措施，防止事故的發(fā)生。

控制圖一般按照質(zhì)量衡量的方法來對計(jì)量數(shù)據(jù)和計(jì)數(shù)依據(jù)分別的計(jì)數(shù)。是分析測定的數(shù)據(jù)有用計(jì)量數(shù)據(jù)，在實(shí)驗(yàn)中一般就用控制圖的方法來考察和核定實(shí)驗(yàn)中的精密程度和真實(shí)，也有些用累積的方法來核準(zhǔn)真實(shí)性。在與其他的工業(yè)產(chǎn)品控制圖不相同的是，實(shí)驗(yàn)室里的控制圖是需要用測試相同的監(jiān)控樣品所累積的數(shù)據(jù)進(jìn)行繪制。

一、監(jiān)控樣品的選擇與分析

選用的監(jiān)控樣品是需要與實(shí)際檢測的高度相吻合，可以代表真實(shí)的測試樣品。監(jiān)控樣品應(yīng)該注意均勻性和穩(wěn)定性，并且要有一定的數(shù)量，為了在后面的時(shí)候可以進(jìn)行反復(fù)的使用。在考核的真實(shí)性中，監(jiān)控樣品的量應(yīng)該是已知的，在選擇樣品的時(shí)候要慎重[2]。

（一）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的樣品意思就是可以選到與試用樣品進(jìn)行相匹配的標(biāo)準(zhǔn)化物質(zhì)，這樣是比較合理的，但是一般費(fèi)用都是比較高的。

（二）內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)

實(shí)驗(yàn)室或者實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備和定值，在內(nèi)部可靠性比較差，但是費(fèi)用就比較低，這是解決實(shí)際問題最好的辦法。

1.加標(biāo)的和不加標(biāo)的試用樣品

在實(shí)驗(yàn)的測試樣品當(dāng)中選取一些加入和不要加入的已知數(shù)據(jù)量的標(biāo)準(zhǔn)的純品，這種類型的樣品會發(fā)生的誤差一般都是不清楚的。

2.標(biāo)準(zhǔn)化的溶液

溶液只是用于考核時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)的誤差以及沒有考慮到的一些有關(guān)基本因素。注意是不能用配制的工作曲線以及校準(zhǔn)統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)的某種樣品代替。

3.某種替代品

比如用葡糖糖和氨基酸作為生化時(shí)需要的氧化量測試的監(jiān)控樣本，這種樣本只能用在實(shí)驗(yàn)的測定方法中。

在通常情況下，每次測驗(yàn)一組試用樣本，就應(yīng)該進(jìn)行隨機(jī)的測定監(jiān)控樣本。一般都采用兩個(gè)不同濃度的監(jiān)控樣本進(jìn)行隨機(jī)的檢測，地質(zhì)和臨床上等化學(xué)的分析中都是比較常用的監(jiān)控方法。在試驗(yàn)樣品是，作為某種常規(guī)的監(jiān)控樣本的測定次數(shù)是試驗(yàn)樣本的5%～15%只有，但是如果分析的過程比較復(fù)雜、難度相對較大，或者是樣本不是很穩(wěn)定的狀態(tài)之下，就需要對樣本加強(qiáng)實(shí)時(shí)的監(jiān)控，以此來增加監(jiān)控樣本的測驗(yàn)次數(shù)和樣本濃度的水平。試驗(yàn)樣本的分組就可以按照不同的總體來進(jìn)行一個(gè)劃分。除此之外，還可以同時(shí)從測量結(jié)果中的某些變化來進(jìn)行相應(yīng)的校準(zhǔn)和核對，還可以對儀器進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)整，還可以對測驗(yàn)的中斷前后以及不同的日期和發(fā)現(xiàn)來進(jìn)行相應(yīng)的分組[3]。但是也有一些是按照實(shí)驗(yàn)樣品的數(shù)量來進(jìn)行分組的，例如5個(gè)實(shí)驗(yàn)樣品為一組，在每組開始測驗(yàn)和結(jié)束測樣的時(shí)候，各自測驗(yàn)一次性監(jiān)控樣品，或者可進(jìn)行重復(fù)的監(jiān)控樣本測驗(yàn)。每次測驗(yàn)的重復(fù)率在1～2次左右，最多也就4～5次。重復(fù)實(shí)驗(yàn)應(yīng)該就是獨(dú)立的，比如樣本的監(jiān)控設(shè)備和分析這些都包括干燥、稱量以及稀釋等，然后在注入一些比較高的液體，簡單的注射兩次左右，但是不能做真正的重復(fù)實(shí)驗(yàn)，平均值只能作為本次單次的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。真正的重復(fù)試驗(yàn)是必須包括設(shè)備和分析的全過程。樣品的監(jiān)控其連續(xù)分析測驗(yàn)的結(jié)果就是繪制控制圖的最基本的要求，主要就是注意累積計(jì)算的重復(fù)數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)差和平均值。

二、重復(fù)性的穩(wěn)定核準(zhǔn)

重復(fù)性就可以用標(biāo)準(zhǔn)差或者極差來進(jìn)行表示，標(biāo)準(zhǔn)差的計(jì)算量是比較大的，極差就比較簡單了。用控制圖來核準(zhǔn)重復(fù)性時(shí)候一般多用極差[4]。這種控制圖也叫做極差的控制圖或者R控制圖。對控制圖的判斷準(zhǔn)則也應(yīng)該明確，根據(jù)控制圖怎樣來判斷實(shí)驗(yàn)室里的質(zhì)量是處于一個(gè)控制狀態(tài)還是穩(wěn)定的狀態(tài)，還是處于失控以及不穩(wěn)定的狀態(tài)，在目前并沒有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，但是各個(gè)單位的實(shí)驗(yàn)室有自己的標(biāo)準(zhǔn)。核準(zhǔn)的精確度和它自身的真實(shí)性的控制圖一般都是以正態(tài)的分布以此來建立的，控制圖中的中心線是鑒于上下警戒線分布的。對于真實(shí)性的核準(zhǔn)一般就是按照所用監(jiān)控樣本的相對含量，有一個(gè)量必須是已知的，測驗(yàn)的方法標(biāo)準(zhǔn)有一個(gè)值也必須是可靠的估計(jì)值。但在一般的情況下，如果實(shí)驗(yàn)室中的質(zhì)量是比較穩(wěn)定的并且變異比較小，那么控制圖的方法就相對比較靈敏，如果實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量穩(wěn)定性比較差，變異相對比較大，這樣控制圖的方法就要比累積的方法相對靈敏。這兩種方法都有各自的優(yōu)勢和缺點(diǎn)，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際情況自行決定選用的方法，但是建議兩種方法一起使用，相互比較和參照會更好。有警戒線的控住圖在變異比較小的時(shí)候更為靈活。

三、總結(jié)

總之，在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中，利用控制圖對實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部質(zhì)量進(jìn)行相應(yīng)的控制[5]。其過程是比較復(fù)雜的，在或者控制圖時(shí)要注意其變量和不變量的確定，在進(jìn)行控制時(shí)，還要主要選擇的監(jiān)控樣本要慎重考慮，不然會引起測驗(yàn)結(jié)果的誤差，會使整個(gè)數(shù)據(jù)都會發(fā)生錯(cuò)誤。

【參考文獻(xiàn)】

[1]林立民， 馬文麗， 宋曉東， 實(shí)驗(yàn)室利用控制圖進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制的研究探討[J]. 糧食與飼料工業(yè)， 2017，12（7）：21-23.

[2]周瀅. 控制圖在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制中的應(yīng)用[J]. 現(xiàn)代測量與實(shí)驗(yàn)室管理， 2016， 24，23（4）：42-44.

[3]蘇笑豐. 應(yīng)用控制圖評定原子吸收分光光度法測定水中銅的不確定度[J]. 上海預(yù)防醫(yī)學(xué)， 2017，38（4）：123-124.

[4]張紅芳， 葉鑫， 張鈺， 淺析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制圖的制作與應(yīng)用[J]. 青海環(huán)境， 2016， 26（3）：146-150.

[5]劉巍平. 統(tǒng)計(jì)質(zhì)量保證技術(shù)在分析測試實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制中的應(yīng)用[J]. 中國石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量， 2017，39（18）：56-57.