趙志文
(西南鋁業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司,重慶401326)
5×××合金具有優(yōu)良的綜合性能,在船舶上應(yīng)用廣泛。然而由于采用半連續(xù)鑄造生產(chǎn),在快速冷卻過(guò)程中,合金表面和心部晶粒類(lèi)型、晶粒尺寸分布不均,并且易產(chǎn)生宏觀(guān)偏析等問(wèn)題[1,2],對(duì)后續(xù)鑄錠的軋制合格率以及最終產(chǎn)品的綜合性能具有重要影響。業(yè)已證明,均勻化熱處理已成為提高鑄錠綜合性能的關(guān)鍵技術(shù)[3]。本研究根據(jù)5×××合金的DSC曲線(xiàn)結(jié)果分析,制定了其雙級(jí)均勻化熱處理工藝,并通過(guò)了鑄錠實(shí)驗(yàn)測(cè)試驗(yàn)證,對(duì)工業(yè)化生產(chǎn)具有指導(dǎo)意義。
差示掃描量熱法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)是一種熱分析方法,通過(guò)分析樣品溫度變化過(guò)程的吸熱或放熱的速率,表征相轉(zhuǎn)變過(guò)程。通過(guò)研究5×××鋁合金鑄態(tài)加熱過(guò)程的DSC曲線(xiàn)變化,可有效表征鑄錠內(nèi)部低熔點(diǎn)相的融化溫度,可為均勻化熱處理工藝參數(shù)的制定提供指導(dǎo)。
采用DSC差示掃描量熱儀,開(kāi)展5×××鑄錠材料的DSC曲線(xiàn)測(cè)試,DSC測(cè)試曲線(xiàn)如圖1所示。
圖1 5×××鋁合金DSC曲線(xiàn)
由圖1可知,鑄態(tài)合金在470℃處出現(xiàn)第一個(gè)吸熱峰,表明在此溫度發(fā)生了低熔點(diǎn)共晶相的溶解。另外,由圖可知低熔點(diǎn)相開(kāi)始熔化溫度為459℃。當(dāng)溫度持續(xù)上升到約570℃時(shí),第二個(gè)吸熱峰出現(xiàn),在此溫度下合金開(kāi)始熔化。在均勻化過(guò)程中為了避免低熔點(diǎn)共晶相在459℃處過(guò)燒,需要將合金在低于459℃的適宜溫度下保溫一段時(shí)間,以使得低熔點(diǎn)共晶相先回溶于基體,然后再升溫至較高溫度讓溶質(zhì)原子進(jìn)行充分的擴(kuò)散,最終達(dá)到理想的均勻化效果。因此,依據(jù)該DSC曲線(xiàn),5×××合金的雙級(jí)均勻化熱處理工藝需要避開(kāi)459℃溫度段和570℃溫度段。
根據(jù)5×××鋁合金的DSC曲線(xiàn)可知,雙級(jí)均勻化熱處理,首先采用低于459℃的溫度開(kāi)展一級(jí)均熱處理,使得低熔點(diǎn)共晶相先回溶于基體,然后將鑄錠升溫超過(guò)459℃而低于570℃的溫度區(qū)間,實(shí)現(xiàn)溶質(zhì)原子的充分?jǐn)U散。
5×××合金的雙級(jí)均勻化熱處理工藝試驗(yàn)方案如表1所示。5×××合金鑄錠不同雙級(jí)均勻化退火方案樣品DSC曲線(xiàn)如圖2所示,其中右側(cè)曲線(xiàn)圖為左側(cè)曲線(xiàn)圖陰中影部分的局部放大圖。
表1雙級(jí)均勻化熱處理工藝試驗(yàn)方案
圖2不同均熱樣品的DSC曲線(xiàn)
由圖2可知,不同方案經(jīng)過(guò)均勻化退火后,低熔點(diǎn)相的回熔峰已經(jīng)消失且沒(méi)有新的峰形成,這表明經(jīng)過(guò)三種方案均勻化退火處理后低熔點(diǎn)相都回溶充分。
為了分析三種均勻化熱處理方案的組織差異,開(kāi)展金相組織觀(guān)察對(duì)比,三種方案金相組織如表2所示。從表2金相圖中可以看出,5×××經(jīng)過(guò)不同方案的均勻化退火后其組織沒(méi)有明顯差異,金相圖上沒(méi)有發(fā)現(xiàn)未回溶相,沒(méi)有發(fā)現(xiàn)過(guò)燒現(xiàn)象。
表2不同均勻化退火制度下的金相組織
綜合圖2和表2的試驗(yàn)測(cè)試對(duì)比可知,5×××合金經(jīng)過(guò)(410~450)℃/5h的第一級(jí)熱處理后較好地消除了低熔點(diǎn)共晶相,從而避免了在均熱過(guò)程中由于鑄錠升溫太快,低熔點(diǎn)相未來(lái)得及回溶而出現(xiàn)過(guò)燒的現(xiàn)象。
經(jīng)過(guò)上述三種實(shí)驗(yàn)方案結(jié)果分析可知,5×××鋁合金樣品由室溫加熱至410~450℃并保溫5h,然后繼續(xù)加熱至520℃并保溫10h,再冷卻至室溫后,樣品中的析出物數(shù)量明顯減少,DSC分析結(jié)果表明低熔點(diǎn)相已經(jīng)完全回溶進(jìn)基體。因此,針對(duì)所開(kāi)發(fā)的5×××合金,在小實(shí)驗(yàn)中采用410℃/5h+520℃/10h的雙級(jí)均勻化工藝是合理可行的。
根據(jù)前期實(shí)驗(yàn)室的研究成果,鑄錠均勻化熱處理采用了雙級(jí)均熱,第一級(jí)均熱溫度按410℃控制;考慮到工業(yè)化鑄錠規(guī)格較大,為了使得鑄錠各部位溫度充分均勻,將第一級(jí)均熱的保溫時(shí)間適宜延長(zhǎng)至10h。從生產(chǎn)成本和生產(chǎn)效率兩方面考慮,對(duì)于第二級(jí)均熱的溫度按實(shí)驗(yàn)室推薦的520℃控制,保溫時(shí)間為10h。最終制定了工業(yè)化均勻化熱處理工藝并開(kāi)展工業(yè)化試制,工業(yè)化均勻化熱處理工藝如表3所示。
表3鑄錠均勻化熱處理工藝
工業(yè)化均勻化熱處理前后顯微組織照片對(duì)比如圖3所示。由圖3金相照片可知,5×××鋁合金鑄錠按表3工藝進(jìn)行均勻化熱處理后枝晶偏析已基本消除,均勻化效果比較理想。
圖3工業(yè)化均熱前后的顯微組織
均勻化后鋸除鑄錠頭尾后,切取低倍試片和氧化膜試片等進(jìn)行晶粒度、宏觀(guān)疏松、粗晶層等檢測(cè),其檢測(cè)結(jié)果如表4所示。由表4可知試制的方錠的晶粒度、宏觀(guān)疏松、氧化膜等數(shù)據(jù)均比較理想。
表4鑄錠低倍檢測(cè)結(jié)果
在鑄錠底部選取9塊成分分析試樣,進(jìn)行鑄錠斷面成分偏差分析,選取位置如圖4所示。各位置成分分析數(shù)據(jù)如表5所示。由表5鑄錠斷面成分析可知:Mn元素分布比較均勻,成分偏析?。缓辖鹪豈g在鑄錠邊部較心部位置含量高,成品狀態(tài)時(shí)Mg的散差為4.46%,處于比較合理的水平。
圖4方鑄錠斷面成分分析取樣位置
表5 5×××合金方錠斷面成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)
鑄錠鋸除頭尾后,在鑄錠底部的低倍試片上從心部到邊部等分選取3個(gè)高倍試樣(取樣示意如圖5所示)。浸蝕前試樣高倍金相照片如圖6所示。由圖6可知,心部有顯微疏松現(xiàn)象,鑄錠邊部顯微疏松現(xiàn)象逐漸減輕,幾乎無(wú)疏松現(xiàn)象。由于鑄錠中H含量較低、且鑄錠邊部無(wú)疏松缺陷,由此可以推斷鑄錠心部的疏松屬于收縮疏松。從鑄造技術(shù)上講收縮疏松難以避免,只能將其尺寸控制得盡量小。在本項(xiàng)目研制中能夠?qū)⑹杷蓢?yán)格控制在1級(jí),完全滿(mǎn)足工業(yè)化試制要求。
通過(guò)浸蝕后的高倍組織觀(guān)察則可以發(fā)現(xiàn)晶粒趨于等軸狀,枝晶偏析已基本消除(如圖7所示),說(shuō)明均勻化效果比較理想。
圖7顯微疏松及晶粒
通過(guò)對(duì)5×××合金DSC曲線(xiàn)、均熱溫度、均熱時(shí)間等工藝的研究,掌握了適宜于工業(yè)化大生產(chǎn)的雙級(jí)均勻化熱處理工藝。通過(guò)對(duì)工業(yè)化試制的大規(guī)格鑄錠的解剖分析,驗(yàn)證了該工藝能夠保證5×××鋁合金大規(guī)格鑄錠從表層到心部均取得了理想的均勻化效果。