聚甘油脂肪酸酯高效液相色譜檢測(cè)方法的研究進(jìn)展

劉淑華

（北京市計(jì)量科學(xué)檢測(cè)研究院，北京 100029）

目前，化學(xué)領(lǐng)域內(nèi)對(duì)聚甘油脂肪酸酯含量進(jìn)行檢測(cè)的方法很多，如超臨界流體色譜法、毛細(xì)管色譜法以及氣相色譜法和高效液相色譜檢測(cè)法幾種。其中高效液相色譜檢測(cè)法是使用效果最佳，在檢測(cè)步驟和時(shí)間上都具有一定優(yōu)勢(shì)的檢測(cè)方式，已成為目前在聚甘油脂肪酸酯含量檢測(cè)中使用最為廣泛的一種檢測(cè)方法。

1 聚甘油脂肪酸酯簡(jiǎn)介

聚甘油脂肪酸酯由脂肪酸和聚甘油反應(yīng)而成，是一種安全、新型及高效的多元醇性非離子表面活性劑，其結(jié)構(gòu)式如圖1所示。

圖1 聚甘油脂肪酸酯結(jié)構(gòu)式

在聚甘油脂肪酸酯的定量、定性分析中，因?yàn)槠浣Y(jié)構(gòu)中的酯化位置、酯化程度、聚甘油聚合度以及脂肪酸碳鏈的長(zhǎng)度不確定，所以難度很大，目前使用最為廣泛的測(cè)量方法即高效液相色譜檢測(cè)方法。

2 國(guó)內(nèi)研究進(jìn)展

國(guó)內(nèi)在聚甘油脂肪酸酯高效液相色譜檢測(cè)方法的研究上雖然起步晚，但隨著我國(guó)化工領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)飛速發(fā)展，目前在聚甘油脂肪酸酯高效液相色譜檢測(cè)方法方面也取得了十分豐碩的研究成果。如徐玉婷[1]通過(guò)高效液相質(zhì)譜-色譜聯(lián)用的方式對(duì)油酸和棕櫚酸展開(kāi)了研究，同時(shí)采用 50 ℃，10 μm，300 ×3.9 NH柱，其中流動(dòng)相由甲醇、異丙醇和己醇組成，置于梯度洗脫的環(huán)境下，對(duì)其單/二/三脂的含量進(jìn)行了峰面積歸一法測(cè)定。此外，馮國(guó)東等[2]通過(guò)在梯度洗脫的環(huán)境下，通過(guò)蒸發(fā)光閃射儀的方式對(duì)聚甘油脂肪酸酯中單脂的含量進(jìn)行了測(cè)定。柯惠珍等[3]則采用了250×4.6 mm ZORNAXNH色譜柱的方式，設(shè)定比例為1∶9的水和乙腈為流動(dòng)相，柱溫控制為40 ℃，流速設(shè)定為，創(chuàng)造了一種檢測(cè)聚甘油脂肪酸酯的高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測(cè)法。耿二歡等[4]則將通過(guò)酶催化而合成的而聚甘油亞油酸脂通過(guò)硅膠柱層析的方法，對(duì)其進(jìn)行分裂純化，在其純化組分的檢測(cè)上，設(shè)定柱溫40 ℃，5 μm，150×4.6 mm 的 Diamonsil C 色譜柱，體積比為9∶11的異丙醇和乙腈為流動(dòng)相，流速設(shè)定為60 mL/s，發(fā)明了電噴霧質(zhì)譜檢測(cè)和高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測(cè)聯(lián)合的方法進(jìn)行的檢測(cè)。

3 國(guó)外研究進(jìn)展

國(guó)外在聚甘油脂肪酸酯高效液相色譜檢測(cè)方法方面的研究起步較早，所涉及的研究范圍更廣。如Serrano， A.等[5]在紫外檢測(cè)器 220 nm 的環(huán)境下，采用 10 μm，250×4.6 mm 的 LiChrosorbDiol柱，流動(dòng)相為異丙醇和正己烷，在梯度洗脫1 h的環(huán)境下，對(duì)其聚甘油脂肪酸酯中單/二/三酸甘油酸以及十聚甘油油酸酯（單、二和十酯）的樣品進(jìn)行了高效液相色譜測(cè)量，并在峰面積歸一法下對(duì)測(cè)定樣品中的單/二/三脂進(jìn)行了測(cè)定。李浩洋等[6]則是選擇分析柱 5 μm，250×2 mm，制備柱 5 μm，250×10 mm 的LiChrosorperDiol柱作為色譜柱，首次將蒸發(fā)光散射檢測(cè)器應(yīng)用其中，柱溫55 ℃，流速分別在168 mL/min和18 mL/min的條件下，制備出了純度超過(guò)99.9%的二聚甘油喹酸單/二脂。Romarís-Hortas等[7]則是在液相色譜—蒸發(fā)光散射檢測(cè)法之下對(duì)油酸含量超過(guò)90%的聚甘油酯中的未反應(yīng)單/二/三/四脂即聚甘油含量進(jìn)行了峰面積歸一法的探究。其采用的是600 mm×0.32 mm 的 Khrosorb3.5C-100為填料的色譜柱。并詳細(xì)對(duì)流動(dòng)相梯度洗脫和柱溫進(jìn)行比對(duì)。在丙酮∶乙腈（1∶9）下的流動(dòng)相，在保持30 ℃環(huán)境下600 s后，再使用90 K/s的速度，將環(huán)境溫度升至150 ℃對(duì)其含量進(jìn)行測(cè)定。JarosawSzulfer等[8]其研究重點(diǎn)為月桂酸和酶催化三聚甘油之間在發(fā)生反應(yīng)后，在產(chǎn)生三聚甘油月桂酸酯的過(guò)程中，對(duì)其產(chǎn)生的酯化產(chǎn)物通過(guò)高效液相色譜—蒸發(fā)光散射檢測(cè)法對(duì)其含量進(jìn)行了檢測(cè)。其還使用5 μm，260×4.6 mm反相C18柱LiChrosorperRP-18為其色譜柱。其流動(dòng)相處于變化中，一開(kāi)始設(shè)定為乙腈:水=6:4，然后在300s時(shí)間內(nèi)之間變化為純乙腈，流速設(shè)定為60 mL/s，柱溫設(shè)定為50 ℃。其典型保留時(shí)間在120 s時(shí)三聚甘油出峰、660 s時(shí)三聚甘油月桂酸酯出峰、120 s時(shí)月桂酸出峰。

4 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)以上對(duì)國(guó)內(nèi)外關(guān)于聚甘油脂肪酸酯高效液相色譜檢測(cè)方法研究進(jìn)展的分析可知，目前雖然國(guó)內(nèi)外的研究者均確定了聚甘油脂肪酸酯中高效液相色譜檢測(cè)方法的有效性，但是在檢測(cè)方法的使用上并沒(méi)有得到有效統(tǒng)一，不同學(xué)者在基于自身實(shí)驗(yàn)前提下提升高效液相色譜檢測(cè)方法方式。因此，對(duì)這些不同的高效液相色譜檢測(cè)方法進(jìn)行多指標(biāo)的綜合評(píng)定，選擇出最佳的檢測(cè)方式，則是未來(lái)可進(jìn)一步研究的方向所在。