連續(xù)流動注射分析法對水中總氰化物測定的研究

謝文強 賀露

摘 要：氰化物為劇毒物質(zhì)，水體受一旦受電鍍、冶金、焦化、煤氣等工業(yè)污染時，往往含有大量氰化物，會對水體中各生物造成致命威脅，破壞生態(tài)環(huán)境平衡，導(dǎo)致水資源低效利用。對水中總氰化物的監(jiān)測意義重大，而傳統(tǒng)水中氰化物分析方法存在蒸餾處理時間長，操作繁瑣，且對操作人員健康毒害較大等諸多弊端。

關(guān)鍵詞：連續(xù)流動注射分析法;水;總氰化物;測定

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.20.018

氰化物是一種對人體有害的物質(zhì)，大量存在于地表水中，進入人體后會導(dǎo)致人體組織缺氧，進而窒息。分析地表水中氰化物的來源，不難發(fā)現(xiàn)氰化物之所以會再地表水中存在，主要是因為工農(nóng)業(yè)廢水的排出[1]，受氰化物污染的在水體中氰化物以多種形式存在，其中簡單無機氰化物易溶于水，劇毒;氰絡(luò)合物毒性較小，但在一定條件下可分解為簡單的氰化物。用流動分析法測定水中氰化物，主要有流動注射分析Flow Injection Analysis（FIA）、流動靜止分析Stop-flow Analysis （SA）、連續(xù)流動分析Continuous Flow A-nalysis（CFA）、分段流動分析 Segmented Flow Analy-sis（SFA）。本文研究CFA分析法對水中氰化物的測定，能夠?qū)崿F(xiàn)精準快速、安全等目的，效果滿意。

1 材料與方法

1.1 原理

總氰（1）是指有機氰化物、游離氰根離子、絡(luò)合物和簡單金屬氰化物的總和。連續(xù)流動注射分析法（CFA法），是指試樣與試劑在蠕動泵的推動下進入化學(xué)反應(yīng)模塊，在密閉的管路中連續(xù)流動，被氣泡按一定間隔規(guī)律地隔開，并按特定的順序和比例混合、反應(yīng)，顯色完全后進入流動檢測池進行光度檢測樣品和蒸餾試劑通過蠕動泵在酸性條件125？C 在線蒸餾，蒸餾后的氰化物和氯胺-T反應(yīng)成生成氯化氰，然后與異煙酸及1，3-二甲基巴比妥酸反應(yīng)生成絡(luò)合物，在600 nm處檢測。

1.2 儀器及試劑

連續(xù)流動注射分析儀--QuAAtro，生產(chǎn)于德國，公司為SEAL。試劑①蒸餾試劑：20g一水合檸檬酸、1.6g氫氧化鈉、25ml鹽酸（1mol/L），用水溶解至950ml后用1mol/L氫氧化鈉和1mol/L鹽酸調(diào)節(jié)PH至3.8，再用水稀釋至1000ml;②緩沖液：2.3g氫氧化鈉、20.5g鄰苯二甲酸氰鉀、0.3g聚氧乙烯月桂醚，用水溶解至950ml后用1mol/L氫氧化鈉和1mol/L鹽酸調(diào)節(jié)PH至5.2，再用水稀釋至1000ml; ③氯胺T溶液：2.0g氯胺T用水溶解至1000ml;④顯色劑：7.0g氫氧化鈉、16.8g 1，3二甲基巴比妥酸、13.6g異煙酸、0.3g聚氧乙烯月桂醚， 用水溶解至950ml后用1mol/L氫氧化鈉和1mol/L鹽酸調(diào)節(jié)PH至5.2，再用水稀釋至1000ml。水中氰標液使用GBW（E）080115，水中氰質(zhì)控樣使用環(huán)標所202257和202258。

2 實驗

2.1 標準曲線

取有證氰化物標準溶液進行標準曲線配置，校準曲線最高濃度點按100ug/L，具體見表1，校準曲線為y=0.992x+0.2637，相關(guān)曲線相關(guān)系數(shù)r為0.9998，可見該方法標準曲線穩(wěn)定且相關(guān)性較高。

2.2 檢出限及測定下限

對標準曲線最低點0.02mg/L進行連續(xù)11次測定，計算其方法標準偏差及方法檢出限MDL，具體實驗結(jié)果見表2所示。

2.3 精密度

配制50ug/L濃度的溶液，進行7次平行測定，計算相對標準偏差（RSD%），測定結(jié)果如表3所示。

2.4 準確度

以環(huán)標所水中氰質(zhì)控樣進行驗證，具體數(shù)據(jù)如表4所示。

2.5 實樣測試

以地表水和經(jīng)預(yù)處理的工業(yè)廢水為例，進行實際樣品檢測及加標檢測，加標回收率在92.81%-96.37%之間，具體數(shù)據(jù)如表5所示。

3 結(jié)論

綜上所述，運用連續(xù)流動注射分析法測定水中總氰化物含量，標線相關(guān)系數(shù)>0.999，檢出限0.238ug/L，RSD%<0.5%，加標回收率>90%，精準快速，且所需試劑少，分析速度快，能為研究學(xué)者以及業(yè)內(nèi)從業(yè)者在連續(xù)流動注射分析法測定總氰化物國標制定等提供借鑒。

參考文獻：

[1]趙義.采用間隔流動注射儀測定總氰和氰化物的探討[J].黑龍江科技信息，2014（07）：1673-1328.