歐舟　吳柏儀

【摘 要】對紙張厚度達到1.0mm的煙用紙張，需要對紙張進行造碎后才能通過頂空進樣進行溶劑殘留分析。本文通過對煙用紙張經(jīng)過8種不同程度造碎后使用頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法對26種溶劑殘留物質(zhì)進行檢測，檢測結(jié)果表明煙用紙張造碎面積達到0.8*5.0cm2后能夠較好保證溶劑殘留檢測結(jié)果。

【關(guān)鍵詞】煙用紙張;溶劑殘留;頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法

中圖分類號： TS452.7文獻標(biāo)識碼： A文章編號： 2095-2457（2019）16-0095-002

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.16.041

Impact Analysis of Breakage for Solvent Residues Detection in Paper for Cigarette

OU Zhou1 WU Bo-yi2

（1.Technology Center of Guangdong Tobacco Industry CO.， LTD.， Guangdong Guangzhou 510385， China;

2.Guangzhou Cigarette Factory of Guangdong Tobacco Industry CO.， LTD.， Guangdong Guangzhou 510385， China）

【Abstract】In order to detect the solvent residues in paper for cigarette that is more than 1.0mm in thickness， it is necessary to cut the paper for cigarette in pieces. This article compares and analyzes 26 kinds of solvent residues in 8 kinds of different breakage by Headspace gas chromatography-mass spectrometry， and draw the conclusion that it can make a stable results in solvent residues detection when the cut pieces reach to 0.8*5.0 cm2 or higher.

【Key words】Paper for cigarette; Solvent residue; Headspace gas chromatography-mass spectrometry

卷煙包裝印刷往往大量采用油墨及膠黏劑，這些溶劑在包裝紙印刷加工過程中大部分會隨著加工工藝揮發(fā)或去除，但仍有部分溶劑可能殘留或反應(yīng)成為其它溶劑殘留物質(zhì)留在包裝紙上，對卷煙產(chǎn)品與消費者健康帶來危害。

隨著卷煙產(chǎn)品包裝不斷升級，所使用煙用紙張?zhí)貏e是煙用包裝紙規(guī)格隨之發(fā)展[1]。煙用紙張中溶劑殘留的檢測一般使用頂空進樣進行[2-3]，當(dāng)煙用紙張達到一定厚度后，將很難將完整的紙張樣品裝入20mL頂空瓶中，必需切碎后方可裝入頂空瓶中。本研究以1.0mm煙用白卡紙為例，對造碎程度對溶劑殘留檢測的影響進行了分析。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

Agilent 7697A/7890B/5977A頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國Agilent公司）。

26種溶劑殘留標(biāo)準(zhǔn)品（上海安譜公司）;三乙酸甘油酯（德國CNW公司）。

實驗用紙張樣品，使用1.0mm厚度白卡紙加標(biāo)制備后用鋁箔袋密封，由廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心提供。

1.2 樣品前處理

將厚度為1.0mm的實驗用紙張樣品裁取為5.0*8.0cm2，使用裁紙刀裁切為八種不同大小的碎片。造碎后迅速裝入20mL頂空瓶中，加入1.0mL三乙酸甘油酯，密封后待測。

1.3 儀器條件

頂空條件：平衡溫度：80℃;樣品環(huán)溫度：160℃;傳輸線溫度：180℃;平衡時間：45.0min;樣品環(huán)體積： 3.0ml;加壓壓力：20.0psi（138kPa）;加壓時間：0.20min;充氣時間：0.20min。樣品環(huán)平衡時間：0.05min;進樣時間：1.0min。

色譜條件：色譜柱：SUPELCO VOCOL毛細管柱，60m（長度）*0.32mm（內(nèi)徑）*1.8um（膜厚）;載氣：He，恒流模式，柱流量2.0mL/min，分流比20：1;進樣口溫度：180℃;程序升溫：40℃，保持2min，然后以4℃/min的速率升溫至200℃，保持10min。

質(zhì)譜條件：輔助接口溫度：220℃;電離方式：電子轟擊源（EI）;離子源溫度：230℃;電離能量：70eV;四級桿溫度：150℃;選擇離子檢測模式（SIM）掃描;溶劑延遲：4min。

2 結(jié)果與討論

取溶劑殘留標(biāo)準(zhǔn)品逐級稀釋后進行頂空-氣相色譜/質(zhì)譜分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。選取制備好的樣品進行定性、定量分析，得到單位面積26種溶劑殘留量，見下表1。

檢測結(jié)果表明，當(dāng)造碎面積小于0.8*5.0cm2時，樣品26種溶劑殘留檢測量均隨造碎面積增加而上升。相對于造碎面積0.8*5.0cm2，造碎面積0.5*0.5cm2的溶劑殘留檢測量僅為54%-73%，1.0*1.0cm2為62%-83%，0.4*5.0cm2為62%-82%，0.6*5.0cm2為80%-92%。

當(dāng)造碎面積大于0.8*5.0cm2時，樣品溶劑殘留檢測量趨于穩(wěn)定。造碎面積為0.8*5.0cm2、1.0*5.0cm2、1.2*5.0cm2、1.4*5.0cm2時的溶劑殘留檢測量相對偏差均在10%以內(nèi)。

可以認為，當(dāng)造碎面積小于0.8*5.0cm2時，過分造碎會顯著降低溶劑殘留檢測量，影響溶劑殘留檢測的準(zhǔn)確性。當(dāng)造碎面積達到0.8*5.0cm2時，造碎程度對溶劑殘留檢測的影響較小。

3 總結(jié)

對紙張厚度≥1.0mm的煙用紙張進行了造碎程度對溶劑殘留使用頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法檢測影響分析的實驗。當(dāng)造碎面積達到0.8*5.0cm2以上時，溶劑殘留檢測值受造碎面積影響較小。在對達到1.0mm厚度的煙用紙張進行檢測時，需要注意不能過分造碎。

【參考文獻】

[1]陳帥，蔣斌.卷煙包裝印刷技術(shù)及發(fā)展趨勢分析[J].包裝世界，2018（02）：20-22+25.

[2]李中皓，鄧惠敏，楊飛，劉巖順，劉珊珊，范子彥，王穎，唐綱嶺，邊照陽.煙用紙張中溶劑殘留標(biāo)準(zhǔn)測量方法的精密度共同實驗[J].煙草科技，2017，50（02）：33-41.

[3]YC/T 207-2014，煙用紙張中溶劑殘留的測定頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法[S].