康躍華，黃正華，王順成，閆 閎，陳榮石，鄭開宏

1.廣東省材料與加工研究所，廣東 廣州 510650；2.中國科學(xué)院金屬研究所，遼寧 沈陽 110016

鎂合金是目前可應(yīng)用的最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，比鋼鐵輕約75%、比鋁合金輕約30%，具有比強度高、導(dǎo)熱導(dǎo)電性能良好、減震性能優(yōu)異以及容易回收等優(yōu)點，能夠有效地實現(xiàn)結(jié)構(gòu)輕量化，在航空航天、交通運輸和3C電子產(chǎn)品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，并受到關(guān)注[1-3]．特別是耐熱鎂合金作為低溫(150～350 ℃)耐熱材料，一直是航空航天和交通運輸?shù)阮I(lǐng)域研究的熱點．二十世紀(jì)80年代，英國Magnesium Electron公司成功開發(fā)出Mg-Y-Nd系的WE43 (Mg-4Y-3.4RE-0.5Zr)合金，具有優(yōu)異的綜合力學(xué)性能、抗蠕變性能和抗腐蝕性能，耐熱溫度最高可達(dá)250～300 ℃，廣泛用于民用飛機、戰(zhàn)斗機、直升機、高性能賽車和轎車等的動力及傳動系統(tǒng)，是迄今為止發(fā)展最成功并且商業(yè)化程度最高的高強耐熱鎂合金[4]．

WE43鎂合金可能服役于低溫和高溫環(huán)境中，但是文獻(xiàn)中很少報道合金的低溫力學(xué)行為(室溫至-196 ℃)[5]．對體心立方金屬的低溫脆性斷裂特性的研究表明，當(dāng)溫度降低至某個溫度區(qū)間時斷裂延伸率突然大幅降低，甚至幾乎不發(fā)生塑性變形．而對純鎂和Mg-Al-Zn系鎂合金的低溫力學(xué)行為的研究結(jié)果表明，隨著溫度降低，其斷裂延伸率逐漸降低，但是當(dāng)溫度降低至-196 ℃時仍然具有1%～7%的斷裂延伸率[8-9]. 鑄造WE43鎂合金主要是通過時效熱處理析出細(xì)小彌散分布的熱穩(wěn)定第二相來獲得優(yōu)異的綜合力學(xué)性能，具有與純鎂和Mg-Al-Zn系鎂合金的不同組織，因而會具有不同的低溫力學(xué)行為[10-11]．對WE43鎂合金的高溫力學(xué)行為的研究報道，發(fā)現(xiàn)合金在250 ℃變形時發(fā)生斷裂延伸率大幅提高的韌脆轉(zhuǎn)變現(xiàn)象，但是對該現(xiàn)象的發(fā)生機制仍有待深入探討[12]．

本研究對WE43鎂合金的低溫(-196 ℃)至高溫(300 ℃)準(zhǔn)靜態(tài)拉伸力學(xué)行為進(jìn)行系統(tǒng)研究，以期探討合金的低溫脆性以及韌脆轉(zhuǎn)變機制．

1 試驗部分

1.1 試樣制備

試驗用WE43鎂合金的制備：先將坩堝預(yù)熱至680～700 ℃時加入純鎂，待其完全熔化后升溫至780 ℃，分批加入經(jīng)過預(yù)熱的純釔(Y)、純釹(Nd)和純釓(Gd)，最后加入Mg-30Zr中間合金，待其完全熔化后攪拌5 min，降溫至760 ℃．用RJ6熔劑精煉5～10 min，升溫至800 ℃保溫靜置30 min后，將坩堝移出電阻爐，在空氣中使熔體溫度降至780 ℃左右時澆入樹脂砂型模中，約30 min后取出鑄錠，空冷，獲得合金鑄錠．最后對合金鑄錠進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)T6熱處理，即在525 ℃固溶8 h，再在250 ℃時效16 h，得到WE43(T6)合金．采用全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES)測定合金的化學(xué)成分(表1)．

表1 WE43鎂合金的化學(xué)成分

1.2 測試方法

參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13239-2006，GB/T 4338-2006和GB/T 228.1-2010進(jìn)行拉伸測試．采用帶低溫恒溫箱的拉伸試驗機進(jìn)行低溫拉伸試驗，用液氮將試樣冷卻至測試溫度(-50～-196 ℃)，保溫15 min后進(jìn)行測試．高溫拉伸測試前對試樣進(jìn)行電解拋光，以觀察試樣表面的變形組織．采用帶高溫恒溫箱的拉伸試驗機進(jìn)行高溫拉伸試驗，將試樣升溫至測試溫度(100～300 ℃)，保溫15 min后進(jìn)行測試．拉伸應(yīng)變速率為1.010-4s-1，采用劃線法測量斷后延伸率．每個溫度測試3個樣品，力學(xué)性能為測量值的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差．

采用光學(xué)顯微鏡(OM, Leica DMI3000M)、掃描電子顯微鏡(SEM, Philips XL30)和透射電子顯微鏡(TEM, JEM-2100F)觀察合金微觀組織和斷口形貌．OM和SEM試樣經(jīng)機械預(yù)磨和拋光，其中OM試樣需再經(jīng)體積分?jǐn)?shù)4%的硝酸酒精溶液侵蝕．對于TEM試樣采用電火花線切割機切取0.8 mm厚度的薄片，研磨至50m厚度后沖成3 mm的圓片，再用凹坑儀(Gatan 656)減薄至15m，最后用離子束減薄儀(Gatan 691)進(jìn)一步減薄以獲取優(yōu)質(zhì)的薄區(qū)．

2 試驗結(jié)果與分析討論

2.1 合金微觀組織

圖1為WE43鎂合金的典型微觀組織.從圖1(a，b)可觀察到鑄態(tài)合金組織具有等軸晶粒，平均晶粒尺寸約為58m，組成相主要為鎂基體相和晶界上不連續(xù)分布的網(wǎng)絡(luò)狀共晶相，以及少量方塊狀富釔 (Y)和富鋯(Zr)顆粒相．其中，富Zr顆粒在凝固過程中作為鎂基體的異質(zhì)形核質(zhì)點以細(xì)化晶粒[13-14]．圖1(c，d)為固溶熱處理后的合金組織，顯示仍具有等軸晶粒，但晶粒尺寸增加至約104m，共晶相基本完全溶解擴散進(jìn)入鎂基體，但是富Y顆粒相未溶解(圖1(d)箭頭所指)．

圖1 WE43鎂合金微觀組織(a,b)鑄態(tài)；(c,d)固溶態(tài)；(e,f)T6時效態(tài)；(g, h) T6時效態(tài)及電子衍射圖譜，電子束入射方向為 [0001]鎂基體 Fig. 1 Microstructures of the WE43 magnesium alloy (a, b) as-cast; (c,d)solid solution state; (e, f) T6 condition; (g,h) T6 condition and corresponding electron diffraction pattern under the electron direction of [0001]Mg

2.2 合金拉伸力學(xué)性能

圖2和圖3分別為WE43(T6)鎂合金在-196～300 ℃之間的拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線和力學(xué)性能隨溫度的變化情況．圖3顯示，在室溫至-196 ℃之間，隨著溫度降低，合金的屈服強度和抗拉強度都逐漸增加，但塑性變化較?。貏e是溫度降至-196 ℃時，合金屈服強度和抗拉強度都大幅增加，但是斷裂延伸率仍然具有3.2%．這表明合金在-196 ℃變形時，不存在完全的低溫脆性斷裂．

在室溫至200 ℃之間，合金仍具有較高的應(yīng)變硬化，如圖2(b)所示．當(dāng)溫度升至250 ℃時，合金的應(yīng)變硬化和強度開始大幅降低，而斷裂延伸率從室溫的2.4%大幅增加至13.5%．繼續(xù)升高至275 ℃時，合金開始出現(xiàn)軟化；溫度升至高溫300 ℃時，合金迅速發(fā)生軟化，其強度大幅降低，斷裂延伸率大幅增加．

圖2 WE43(T6)鎂合金的拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線(a)低溫-196 ℃至室溫24 ℃；(b)室溫24 ℃至高溫300 ℃Fig. 2 Engineering stress-strain curves of the WE43 magnesium alloy at different temperatures (a)-196 ～24 ℃；(b) 24～300 ℃

圖3 溫度對WE43(T6)鎂合金拉伸力學(xué)性能的影響Fig.3 Effect of temperature on the tensile mechanical properties of the WE43(T6) magnesium alloy

2.3 合金變形斷裂行為

在-196～24 ℃之間WE43(T6)鎂合金的拉伸斷口形貌和剖面組織如圖4所示.圖4 (a，b)顯示，室溫斷口形貌主要由細(xì)小的解理面(Cleavage Face, CF)和撕裂棱(Tear Ridge, TR)組成，但TR較淺，相應(yīng)的斷口剖面組織主要為穿晶解理裂紋，呈鋸齒狀，并且晶粒內(nèi)存在多個相互平行的細(xì)小解理面．隨著溫度的降低，解理面的面積逐漸增加而臺階減少，撕裂棱密度降低，并出現(xiàn)光滑的晶界(Grain Boundary, GB)．相應(yīng)的斷口剖面組織表現(xiàn)為沿晶斷裂(白色箭頭所指)的比例增加而穿晶斷裂(黑色箭頭所指)的比例降低，并且組織中還形成孿晶．當(dāng)溫度降低至-196 ℃時，斷口主要由解理面和晶界組成，相應(yīng)的斷口剖面組織主要為沿晶斷裂，但是解理面上存在細(xì)小的撕裂棱，從而導(dǎo)致合金仍具有一定的塑性．這可能與合金具有晶界無析出相區(qū)域(Precipitate-free zone, PFZ)有關(guān)．由于PFZ中不存在析出相強化，屬于合金組織中較軟的部分，可以協(xié)調(diào)部分塑性變形，從而使合金具有一定的塑性，不至于發(fā)生完全脆性斷裂．

圖5所示為WE43(T6)鎂合金在24～300 ℃之間拉伸斷裂后的表面變形組織，可觀察到一系列由位錯滑移產(chǎn)生的跡線(黑色箭頭所指)，通常稱為滑移線(slip trace)或滑移帶(slip band)[19-23]．圖4(a)顯示，室溫下晶粒內(nèi)的滑移帶只在某一方向呈長而直的形態(tài)．據(jù)文獻(xiàn)報道[24-25]，這是由基面滑移產(chǎn)生的．但是滑移帶襯度較淺，表明滑移帶臺階高度較低，并且還觀察到晶界處萌生細(xì)小裂紋(圖4a, 白色箭頭所指)．這與室溫延伸率較低的結(jié)果相一致．當(dāng)溫度升高至200 ℃時，晶粒內(nèi)還出現(xiàn)了另一個方向上的波浪形滑移帶，如圖4(b)所示．這可能表明非基面滑移在變形過程中被激活[24-25]．圖4(c)顯示，溫度繼續(xù)升高至250 ℃時，波浪形滑移帶增加，表明非基面滑移大量啟動．此外，還觀察到晶界存在一定程度的彎曲，表明晶界存在滑動．非基面滑移的大量啟動和晶界滑動可能是合金在250 ℃拉伸斷裂延伸率大量增加的原因．在高溫300 ℃時，波浪形滑移帶進(jìn)一步增加，特別是晶界滑動顯著增強．這與斷裂延伸率顯著增加的結(jié)果相一致．

圖4 在不同溫度下WE43(T6)鎂合金的拉伸斷口形貌和剖面組織 (a, b) 24℃；(c, d) -50 ℃；(e, f) -100 ℃；(g, h) -196 ℃ Fig.4 Fracture surfaces and longitudinal sections near fracture surfaces of the WE43(T6) magnesium alloy at different temperatures(a, b)24 ℃; (c, d) -50 ℃; (e, f) -100 ℃; (g, h) -196 ℃

WE43(T6)鎂合金在200～300 ℃的拉伸斷口形貌和剖面組織如圖6所示.從圖6觀察到，200 ℃時合金的斷口形貌和剖面組織與室溫時相似，而250 ℃時合金的斷口主要由細(xì)小的韌窩組成，剖面斷裂邊緣表現(xiàn)為為細(xì)小的半圓弧，表明斷裂可能主要是通過連接細(xì)小的孔洞而導(dǎo)致的．在300 ℃高溫時，斷口由較大的韌窩組成，晶粒沿拉伸變形方向延長，且在與拉伸方向垂直的晶界處形成大孔洞．因此，在300 ℃高溫時，合金斷裂方式主要為韌窩斷裂，并導(dǎo)致塑性顯著增加．正如上文所述，其原因主要是非基面滑移和晶界滑動能力大幅增加．

圖5 WE43(T6)鎂合金在24～300 ℃拉伸斷裂后的表面變形組織 (a) 24℃；(b) 200 ℃；(c) 250 ℃；(d)300 ℃Fig.5 Microstructuresnear fracture surfaces of the WE43(T6) magnesium alloy at different temperatures (a)24℃; (b) 200 ℃; (c) 250℃; (d) 300℃.

圖6 在不同溫度下WE43(T6)鎂合金的拉伸斷口形貌和剖面組織(a, b) 200℃；(c, d) 250 ℃；(e, f)300 ℃Fig.6 Fracture surfaces and longitudinal sections near fracture surfaces of the WE43(T6) magnesium alloy at different temperatures (a, b) 200℃; (c, d) 250 ℃; (e, f) 300 ℃

3 結(jié) 論

(1)WE43(T6)鎂合金組織具有等軸晶粒，平均晶粒尺寸約104m，晶內(nèi)主要由細(xì)小彌散分布的和1相組成，而晶界具有較粗大的第二相，并且在晶界附近形成約300 nm寬度的無析出相區(qū)域。

(2)當(dāng)變形溫度降低至-196 ℃時，合金仍具有3.2%的斷裂延伸率，表明合金不存在完全的低溫脆性斷裂，原因可能是晶界附近存在的無析出相區(qū)域可以協(xié)調(diào)一定量的塑性變形。

(3)非基面滑移和晶界滑動的大量啟動導(dǎo)致WE43(T6)鎂合金在250 ℃及以上溫度時發(fā)生韌脆轉(zhuǎn)變．