摘要：為了緩解水污染問題，高效開展水質(zhì)分析工作就變得尤其重要，其中，檢出限是關(guān)鍵的質(zhì)量控制參數(shù)之一，是排除水質(zhì)檢測報告中虛假值的關(guān)鍵點，據(jù)此，本文首先介紹了水質(zhì)分析中的檢出限，然后探究了如何確定水質(zhì)分析中的檢出限。

關(guān)鍵詞：水質(zhì)分析;檢出限;確定方法

中圖分類號：X83 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-672X（2019）05-0-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.05.078

Abstract： In order to alleviate the problem of water pollution， it is especially important to carry out water quality analysis work efficiently. Among them， the detection limit is one of the key quality control parameters， which is the key point to exclude the? value in the water quality test report. Based on this， the author first introduces the detection limit in water quality analysis， and then explores how to determine the detection limit in water quality analysis.

Key words： Water quality analysis; Detection limit; Determination method

人類生活和生產(chǎn)活動的開展都離不開水，且生活飲用水的水質(zhì)狀況影響著人類的健康水平，水質(zhì)分析工作的開展則有助于改善人類生活與生產(chǎn)用水的水質(zhì)狀況。水質(zhì)分析（又稱水化學(xué)分析）是指用化學(xué)和物理的方式測定水中各種化學(xué)成分的含量[1]，其中，檢出限對排除水質(zhì)檢測報告中的虛假值至關(guān)重要，對此，本文主要探究水質(zhì)分析中的檢出限及其確定方法。

1 檢出限的介紹

檢出限（LOD）的概念首次由德國人H·Kaiser于1947年提出，是分析方法、測試儀器靈敏度的衡量指標(biāo)之一。關(guān)于檢出限的定義，不同國家標(biāo)準(zhǔn)的表述有所差異，但都與IUPAC（國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會）的規(guī)定接近，即：用質(zhì)量或濃度表示檢出限，具體指利用最小分析信號xL得到的最低濃度cL或最低質(zhì)量qL，其中最小分析信號xL由特定的分析方法測得。據(jù)此，對檢出限的分類為：一是儀器檢出限（IDL），其反映了測試儀器的檢出能力，但因其未將樣品制備的影響考慮其中，故其值總低于方法檢出限，同時儀器檢出限常用于統(tǒng)計分析數(shù)據(jù)和比較不同儀器的使用性能;二是方法檢出限（MDL），其與儀器噪聲、樣品性質(zhì)和預(yù)處理有關(guān)聯(lián)，是不同實驗室、分析員和分析方法效能的衡量標(biāo)準(zhǔn)，故在數(shù)據(jù)報告中需要提供方法檢出限，用以反映某一數(shù)據(jù)的局限性與不確定性[1]。定量限（LOQ）體現(xiàn)的是分析方法是否具備靈敏度的定量檢測能力，其一般取決于分析對象、分析方法和介質(zhì)[2]。在水質(zhì)分析中，檢出限的精準(zhǔn)確定是保障水質(zhì)檢測報告可靠性的關(guān)鍵，常用的確定方法包括紫外線光域范圍技術(shù)、原子光譜技術(shù)、生物化學(xué)技術(shù)、原子吸收技術(shù)和電化學(xué)技術(shù)。

2 水質(zhì)分析中檢出限的確定方法

2.1 紫外線光域范圍技術(shù)

紫外線（UV）是指電磁波譜中波長從10～400nm輻射的總稱，其中在紫外可見光中，中介電子被認(rèn)為是主要的結(jié)構(gòu)物質(zhì)之一。在使用紫外線照射的水質(zhì)檢出中，要求科學(xué)分析紫外線的原理與成因，以獲得紫外吸收光譜，同時從物質(zhì)吸收與光照反應(yīng)的特征，可以獲得紫外線光域范圍[2]。可見，從光譜的技術(shù)特征，可以調(diào)查得到普遍金屬元素的量子數(shù)據(jù)，進(jìn)而實現(xiàn)對積累、應(yīng)用水質(zhì)資源數(shù)量的控制。在實際應(yīng)用中，需以紫外線光度方法、使用局限性為依據(jù)進(jìn)行分析，并結(jié)合譜線降低光譜干擾現(xiàn)象，如通過應(yīng)用倒數(shù)吸光光度法、三波段長法和雙波長吸光光度法等，證實了通過應(yīng)用紫外可見光度技術(shù)，可以科學(xué)地分析和應(yīng)用光譜[2]。

2.2 原子光譜技術(shù)

原子光譜是指由原子中的電子在能量變化時發(fā)射或吸收的光組成的光譜。應(yīng)用表明，原子光譜技術(shù)可以標(biāo)準(zhǔn)分析常量、微量元素的數(shù)據(jù)和原理，且優(yōu)化效果顯著，同時對于水質(zhì)檢出元素，其具有較高的敏感度和較低的干擾度，可見原子光譜技術(shù)的水質(zhì)測驗功能標(biāo)準(zhǔn)、應(yīng)用效果顯著和方法特征明顯[3]。根據(jù)原子力學(xué)光譜發(fā)射原則，利用電感技術(shù)研發(fā)的耦合等離子應(yīng)用設(shè)備具備電感效應(yīng)，可以用作光源。通過分離水中的物質(zhì)和測定其類別，可以檢出水質(zhì)的質(zhì)量，同時通過應(yīng)用電感系統(tǒng)提供的等離子法，可以檢出各類元素的物質(zhì)指標(biāo)水質(zhì)，且能夠獲得標(biāo)準(zhǔn)、快捷的效果[3]。但是，檢出水中各類元素存在一定的難度，即若水中含有大量的金屬離子，則需應(yīng)用原子光譜技術(shù);篩查痕跡元素要求控制好設(shè)備與技術(shù)操作的精度，并參考級別更高的標(biāo)準(zhǔn)和理論，故要求配合使用更多的新技術(shù)和新方法。

2.3 生物化學(xué)技術(shù)

生物化學(xué)技術(shù)是用于生物化學(xué)大分子研究的分析與制備實驗技術(shù)，其現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于高端水質(zhì)檢出中，一般來講，生物化學(xué)技術(shù)包含免疫分析法、酶分析法等。本文著重介紹酶分析法，這一分析法要求對證分析每一類元素的離子，并通過分析酶活性和檢出水質(zhì)來確定結(jié)構(gòu)的變化。其中，根據(jù)酶元素與活性物質(zhì)的活動特征，可以在結(jié)構(gòu)發(fā)生中突破技術(shù)限制和得出水質(zhì)檢出標(biāo)準(zhǔn);針對痕跡中的色性改變與應(yīng)用問題，可以利用抗體與抗原的關(guān)聯(lián)實現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)量定與數(shù)據(jù)分析;針對應(yīng)用物質(zhì)時的酸堿值（pH值）和應(yīng)用電導(dǎo)率時的色劑效果，要求規(guī)范顏色和進(jìn)行定量分析[3]。

2.4 原子吸收技術(shù)

原子吸收法是基于基態(tài)原子對共振光的吸收。通過以原子吸收法為基礎(chǔ)的原子吸收技術(shù)，有效體現(xiàn)出了原子吸收光譜法（AAS）的效能與作用，從而保證每一類元素水質(zhì)檢出的標(biāo)準(zhǔn)度。其中，原子吸收光譜法是基于待測元素的基態(tài)原子蒸汽對其特征譜線的吸收，并由特征譜線的特征性和譜線被減弱的程度對待測元素進(jìn)行定性定量分析[4]。應(yīng)用表明，原子吸收技術(shù)可以保證水質(zhì)檢出的高精準(zhǔn)度，即對水中的金屬元素進(jìn)行水質(zhì)檢出，以應(yīng)對水污染治理工作;原子吸收光譜法的感應(yīng)能力非常靈敏且分析速度快，可以有效分離水質(zhì)中不同的元素[4]。

2.5 電化學(xué)技術(shù)

電化學(xué)技術(shù)的原理為：在電極上使污染物發(fā)生間接電化學(xué)轉(zhuǎn)化（間接電解）或直接電化學(xué)反應(yīng)（直接電解）。其中，在直接電解中，污染物直接在電極上被還原或氧化，從廢水中去除;在間接電解中，以電化學(xué)反應(yīng)生成的氧化還原物為催化劑或反應(yīng)劑，將污染物轉(zhuǎn)化為具有更小毒性的物質(zhì)。

對于陰極溶出伏安法，其原理為：在預(yù)電解的陽極中，待測離子產(chǎn)生一層難溶性化合物，而當(dāng)工作電極掃描轉(zhuǎn)向負(fù)方向時，該難溶性化合物被還原生成還原電流的峰[5]。目前，陰極溶出伏安法常用于測定鎢酸根、硫和鹵素陰離子。但是，陰極溶出伏安法要求根據(jù)不同的水環(huán)境，并通過比對對應(yīng)金屬元素的濃度與含量，科學(xué)驗證并做出總結(jié);針對電量、電流、電導(dǎo)和電阻，要求參考其控制標(biāo)準(zhǔn);針對應(yīng)用電子化學(xué)的物質(zhì)基礎(chǔ)與元素濃度，可以對具體的元素進(jìn)行水質(zhì)檢出分配，并實現(xiàn)技術(shù)處理;在實際應(yīng)用中，要求對陰極條件下的水質(zhì)檢出開展電化學(xué)分析與處理，并保證分析與處理過程的標(biāo)準(zhǔn)化程度，同時按點位分析法的要求配備相應(yīng)的工件[6]。

3 結(jié)語

綜合前文，本文首先介紹了水質(zhì)分析中檢出限的定義、分類，然后重點探討了水質(zhì)分析中檢出限的確定方法，即常用的確定方法包括紫外線光域范圍技術(shù)、原子光譜技術(shù)、生物化學(xué)技術(shù)、原子吸收技術(shù)和電化學(xué)技術(shù)。通過研究，明確了每一類元素在水質(zhì)檢出中發(fā)揮的作用。

參考文獻(xiàn)

[1]王靜.水質(zhì)分析中的檢出限及其確定方法[J].山西化工，2017，37（04）：50-51+136.

[2]劉莉.水質(zhì)分析中的檢出限及其確定方法[J].黑龍江科技信息，2015（36）：168.

[3]劉江華，林盈熹.水質(zhì)分析中的檢出限及其確定方法探究[J].科技與創(chuàng)新，2015（22）：91+93.

[4]韓楓，張佩，崔晨，魏磊，王威.水質(zhì)分析中的檢出限及其確定方法探究[J].科技與企業(yè)，2015（13）：248-249.

[5]徐明.水質(zhì)分析中的檢出限及其確定方法探究[J].化工管理，2014（06）：117.

[6]葉洞君.解析水質(zhì)分析中的檢出限及其確定方法[J].河南科技，2013（04）：197.

收稿日期：2018-12-05

作者日期：劉玉鳳（1986-），女，漢族，研究生，中級，研究方向為水質(zhì)分析。