• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看

      ?

      水發(fā)產(chǎn)品中甲醛的檢測(cè)方法

      2019-08-15 00:48:51孫小硯張瑋晨李洪芹李秀娟
      山東化工 2019年5期
      關(guān)鍵詞:水發(fā)光度法氣相

      孫小硯,張瑋晨,李洪芹,李秀娟

      (菏澤學(xué)院,山東菏澤 274015)

      目前,食品安全問題成了社會(huì)發(fā)展中的重要課題,特別是甲醛在水產(chǎn)品及水發(fā)產(chǎn)品中的使用更為普遍。甲醛是我國(guó)禁止在食品中添加和使用的物質(zhì),但有些不法商販為了商品促銷,仍用一定濃度的甲醛來浸泡水發(fā)產(chǎn)品,以達(dá)到使水發(fā)產(chǎn)品外觀完整、色澤光亮、體積增大和防腐的目的,但同時(shí)也增加了食品的毒性,降低了營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,因此,嚴(yán)重?fù)p害了消費(fèi)者的利益和健康。因此測(cè)定海鮮及水發(fā)產(chǎn)品中游離甲醛含量的研究更加具有意義。

      然而,目前還沒有固定的甲醛測(cè)定方法。它只能根據(jù)樣品的數(shù)量、樣品中甲醛的含量或濃度、干擾成分、樣品的預(yù)處理和現(xiàn)有的設(shè)備條件來確定,選擇一種簡(jiǎn)單、快速、適合的分析方法[1]。本文主要介紹了分光光度法、氣相色譜法、液相色譜法、極譜法的原理及其優(yōu)缺點(diǎn)。

      1 檢測(cè)樣品的前處理

      對(duì)于選擇的分析方法不同而樣品前處理也是大不相同的。

      1.1 一般樣品處理方法

      取5~10 g樣品搗碎后,置于100 mL的容量瓶中,加入適量的水(約20~40 mL)和10 mL10%磷酸水,浸泡3 h后用水蒸汽蒸餾法[2]進(jìn)行蒸餾(蒸餾過程中可加入2~4 mL的石蠟作為消泡劑)。蒸餾結(jié)束后收集蒸餾液,取適量的收集液(取決于樣品中的甲醛含量)進(jìn)行檢測(cè)和分析。

      1.2 特殊樣品處理方法

      對(duì)于像毛血旺、毛肚等樣品,加適量的二氯甲烷后,振搖,當(dāng)下層整體出現(xiàn)凝結(jié)成團(tuán)的現(xiàn)象時(shí),可靜置一段時(shí)間,待上層分出大部分水后,用膠頭滴管吸去,加適量無水硫酸鈉,輕搖,即可分出澄清的二氯甲烷層,取適量收集液檢測(cè)分析。像加入二氯甲烷溶液后有分層的樣品,可直接取適量的二氯甲烷層的溶液,進(jìn)行進(jìn)樣測(cè)定[3]。

      2 甲醛的定性篩選方法

      2.1 感官鑒別法

      張清安等[4]提出的感官鑒別法,根據(jù)食品的顏色、氣味、口感等屬性進(jìn)行鑒別。甲醛浸泡過的食品通常具有的特性:外觀完整,表面鮮亮,光澤度好,并伴有刺激性氣味。

      2.2 特異性反應(yīng)

      目前可利用水溶液中游離的甲醛與特定的化學(xué)試劑發(fā)生特異性反應(yīng),形成特定的顏色識(shí)別。如周新麗等[5]利用甲醛在堿性條件下與間苯三酚生成橘紅色化合物原理研發(fā)的便攜式微流控速測(cè)儀可快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)出甲醛含量,該方法自動(dòng)化程度高,檢測(cè)效率快且不需要現(xiàn)場(chǎng)配制溶液,很適合一般檢測(cè)機(jī)構(gòu)監(jiān)督檢驗(yàn)之需。其他還有AHMT法、品紅-亞硫酸法[6]、亞硝基亞鐵氰化鈉法、三氯化鐵法等[7],但這些方法存在靈敏度低、選擇性差、容易受水產(chǎn)品或水發(fā)產(chǎn)品中其它共存物質(zhì)的干擾等缺點(diǎn)。

      3 甲醛的定量測(cè)定方法

      3.1 分光光度法

      目前甲醛測(cè)定常采用的分光光度法主要是乙酰丙酮法和酚試劑法。劉細(xì)祥等[8]人建立了以乙酰丙酮為顯色劑的檢測(cè)甲醛的方法,控制反應(yīng)的時(shí)間為3 min;水浴溫度為60℃;顯色劑用量為3.0 mL,在412 nm處測(cè)得最大吸光度值,并平行測(cè)定三次,測(cè)定結(jié)果精密度在0.21% ~0.84%之間,波動(dòng)較小(<5%)。該方法原理簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便,顯色穩(wěn)定,成本少,檢測(cè)限低,但靈敏度低于精密儀器法,且易受其他組分干擾。酚試劑分光光度法的原理[9]是甲醛在酸性條件下與酚試劑(MBTH)反應(yīng)生成藍(lán)色化合物,該藍(lán)色化合物的顏色深度與樣品中甲醛含量成正比,具體標(biāo)準(zhǔn)可進(jìn)行計(jì)算量化。

      3.2 色譜法

      甲醛測(cè)定常采用的色譜法有氣相色譜法和高效液相色譜法。

      3.2.1 氣相色譜法

      氣相色譜法在食品檢測(cè)領(lǐng)域運(yùn)用廣泛。氣相色譜法是一種以氣體為流動(dòng)相的色譜分離分析方法。它主要是以惰性氣體(如氮?dú)饣蚝獾?為載體,樣品在其中,利用氣體的特性,對(duì)樣品進(jìn)行分析。賈俊等[10]采用2,4-二硝基苯肼氣相色譜法對(duì)米粉、腐竹和毛肚等食品中的甲醛含量進(jìn)行檢測(cè),首先用水提取食品,然后用2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生一段時(shí)間后,用正己烷萃取,經(jīng)色譜柱分離,檢測(cè)出該實(shí)驗(yàn)結(jié)果的檢出限小于20μg/L。甲醛測(cè)定下限為0.50 mg/kg。氣相色譜法主要應(yīng)用在食品添加劑中的檢測(cè)以及農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)[11],操作簡(jiǎn)便,測(cè)定線性范圍寬,分離度好,但對(duì)于冷凍海鮮食品等檢測(cè)效果并不明顯。

      3.2.2 高效液相色譜法

      高效液相色譜法(HPLC)表明,甲醛在酸性條件下與2,4-二硝基苯肼反應(yīng)生成2,4-二硝基苯腙,后經(jīng)色譜柱分離,紫外檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰面積定量來計(jì)算甲醛含量。周金森等[12]將樣品經(jīng)三氯乙酸超聲提取后,過濾進(jìn)樣,利用C18反相色譜柱分離水產(chǎn)品中微量甲醛后,在線柱后衍生裝置中與乙酰丙酮和乙酸氨發(fā)生Hantzsch反應(yīng),產(chǎn)物在激發(fā)波長(zhǎng)412 nm,發(fā)射波長(zhǎng)510 nm處產(chǎn)生特征熒光,采用熒光檢測(cè)器檢測(cè),用外標(biāo)法進(jìn)行定量計(jì)算。方法的檢測(cè)限為0.10 mg/kg,定量限為0.25 mg/kg。與分光光度法相比,此方法相對(duì)簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確度高,靈敏度高,抗干擾能力強(qiáng)。適合分析大批量樣品,能很好的滿足海鮮產(chǎn)品中游離甲醛含量的檢驗(yàn)。

      3.3 極譜法

      示波極譜法是電化學(xué)的一種方法,向仕學(xué)等[13]采用水蒸氣蒸餾法處理樣品后,取蒸餾液和甲醛標(biāo)準(zhǔn)液于各自的電解池內(nèi)并置三電極系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè),并用校正曲線法來檢驗(yàn)結(jié)果,測(cè)定結(jié)果P>0.05。該法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、分析速度快(8 s測(cè)定一次)、準(zhǔn)確度高、靈敏度高及重現(xiàn)性好的特點(diǎn),而對(duì)于樣品浸泡液,無須蒸餾就可直接測(cè)定。

      3.4 其他檢測(cè)方法

      測(cè)定甲醛的方法還有試劑盒法[14]、熒光法、氨氣酶電極法[15]、催化動(dòng)力學(xué)光度法[16]、過氧化氫氧化酸堿滴定法[17]等。

      4 總結(jié)

      食品中的甲醛含量因地區(qū)氣候、季節(jié)的不同而不同,并且食品中樣品組分較多且復(fù)雜,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果易產(chǎn)生干擾,所以很難固定用一種方法檢測(cè)。目前市場(chǎng)關(guān)于甲醛檢測(cè)方式方法存在很大差異,且總體準(zhǔn)確度較低,很不利于衛(wèi)生執(zhí)法機(jī)構(gòu)對(duì)水發(fā)產(chǎn)品中甲醛含量的檢測(cè)。但相對(duì)以上幾種檢測(cè)方法來說,高效液相色譜法測(cè)定水發(fā)產(chǎn)品中甲醛的含量,其測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,方法簡(jiǎn)便、快速,適用于大量樣品的分析,能很好的滿足海鮮產(chǎn)品及水發(fā)產(chǎn)品中甲醛含量的檢驗(yàn)。

      猜你喜歡
      水發(fā)光度法氣相
      過氧化氫光度法快速測(cè)定新型合金包芯鈦線中的鈦
      山東冶金(2022年3期)2022-07-19 03:25:36
      補(bǔ)精益氣喝木耳腰片湯
      “3+1”戰(zhàn)略引領(lǐng) 水發(fā)派思燃?xì)鉅I(yíng)收利潤(rùn)雙增
      紫外分光光度法測(cè)定水中總氮的關(guān)鍵環(huán)節(jié)
      氣相過渡金屬鈦-碳鏈團(tuán)簇的研究
      向水發(fā)的進(jìn)取和擔(dān)當(dāng)精神致敬
      紫外分光光度法測(cè)定紅棗中Vc的含量
      老年人四季營(yíng)養(yǎng)餐
      新型釩基催化劑催化降解氣相二噁英
      預(yù)縮聚反應(yīng)器氣相管“鼓泡”的成因探討
      武川县| 图木舒克市| 抚宁县| 明光市| 温州市| 油尖旺区| 云龙县| 临湘市| 平顶山市| 卢龙县| 什邡市| 望奎县| 沈阳市| 奎屯市| 拜泉县| 双辽市| 柳江县| 油尖旺区| 进贤县| 肃宁县| 霞浦县| 平定县| 三河市| 健康| 民勤县| 宿松县| 神农架林区| 济宁市| 吉林省| 靖西县| 棋牌| 南投县| 永修县| 彰武县| 抚州市| 内乡县| 舞阳县| 林芝县| 思茅市| 涞水县| 漯河市|