薛忠 黃濤 宋剛

摘要：采用掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，簡稱SEM）、傅里葉變換紅外光譜（Fourier transform infrared spectroscopy，簡稱FT-IR）、X-射線衍射、熱重/示差掃描量熱（thermogravimetric-differential scanning calorimetry，簡稱TG-DSC）等分析手段對(duì)木薯莖稈纖維的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行表征分析。結(jié)果表明，木薯莖稈纖維素、半纖維素和木質(zhì)素總量占木質(zhì)部的70%以上;木薯莖稈木質(zhì)部橫切面維管束排列整齊，屬散孔材，導(dǎo)管明顯，管徑大小不一致，管胞細(xì)胞長度不等，細(xì)胞壁厚，細(xì)胞間緊密排列呈線狀，胞內(nèi)有顆粒狀淀粉粒物質(zhì)存在;韌皮部細(xì)胞較木質(zhì)部小，且排列緊密;髓部有微孔且輕薄，可能存在含量較高的可消化碳水化合物。木薯莖稈木質(zhì)部材料在3 403、2 931 cm-1 處有明顯的吸收峰。木質(zhì)部的結(jié)晶度為50.1%，晶粒尺寸為2.3 nm。在空氣氛圍中，溫度為287～398 ℃是熱解的主要階段，大部分失質(zhì)量發(fā)生在該階段，失質(zhì)量率約為47%，在氮?dú)夥諊?67～337 ℃是熱解的主要階段，失質(zhì)量率約為54%。

關(guān)鍵詞：木薯;莖稈纖維;微觀結(jié)構(gòu);性能

中圖分類號(hào)： S533.01;S225.7+1 ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A ?文章編號(hào)：1002-1302（2019）12-0265-05

木薯是世界三大薯類之一，被廣泛栽培于熱帶和亞熱帶地區(qū)。在我國南亞熱帶地區(qū)，木薯是僅次于水稻、甘薯、甘蔗和玉米的第五大作物，在作物布局、飼料生產(chǎn)、工業(yè)應(yīng)用等方面具有重要作用[1-3]。木薯莖稈作為木薯種植區(qū)的主要副產(chǎn)品，約占木薯產(chǎn)量的50%，按照2010年全國木薯產(chǎn)量8.49×109 kg推算，2010年全國木薯莖稈的年生物量約為4.24×109 kg，其中只有10%～15%用來留種儲(chǔ)藏，其余大多被丟棄在田間地頭后自然腐爛，既造成生物質(zhì)資源浪費(fèi)，又容易引起環(huán)境污染，甚至可能引起火災(zāi)。目前，相關(guān)科研人員已經(jīng)在木薯莖稈粉碎還田、直接氣化、水解糖化、堆漚有機(jī)肥、食用菌基質(zhì)化等方面開展了研究[4-5]。筆者以我國廣西、廣東、海南等熱帶作物種植區(qū)的主栽木薯品種華南205為研究對(duì)象，利用試驗(yàn)與數(shù)值分析相結(jié)合的方法，研究木薯莖稈微觀結(jié)構(gòu)對(duì)其力學(xué)性能的影響。應(yīng)用電子顯微鏡、X-射線衍射、掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，簡稱SEM）、熱差-熱重、熱裂解等方法觀察測試收獲期木薯莖稈的微觀結(jié)構(gòu)組成，以期與木薯莖稈在不同破壞方式作用下的各種力學(xué)特性參數(shù)結(jié)合進(jìn)行關(guān)聯(lián)分析，進(jìn)而確定影響木薯莖稈力學(xué)性能的主要因素，從而為建立靜態(tài)載荷及圓盤式切割器動(dòng)態(tài)作用下的木薯莖稈破壞數(shù)字模型提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

本試驗(yàn)選取廣東省湛江市太平鎮(zhèn)種植的華南205木薯莖稈，由于木薯收獲季節(jié)田間生長的木薯及木薯莖稈含水率基本趨于穩(wěn)定，在木薯收獲旺季靠人工將地面上的莖稈整稈砍伐后帶回實(shí)驗(yàn)室備用。挑選無損傷、無病蟲且通直的木薯莖稈，削去其表皮上凸起的節(jié)子，使莖稈表面平滑。

1.2 纖維組分結(jié)構(gòu)及性能測試

1.2.1 組分的測定 木薯莖稈纖維素含量采用常用的硝酸乙醇法測定;木質(zhì)素含量參照GB/T 2677.8—1994《造紙?jiān)纤岵蝗苣舅睾康臏y定》中的方法進(jìn)行測定;總纖維素含量參照GB/T 2677.10—1995《造紙?jiān)暇C纖維素含量的測定》中的方法進(jìn)行測定[6-8]。

1.2.2 微觀結(jié)構(gòu)的觀察 將樣品切片后植入3%戊二醛固定液（用0.1 mol/L pH值為7.2的磷酸鹽緩沖液配制）中，固定24 h。用相同的緩沖液洗滌3次，每次20 min。經(jīng)30%、50%、70%、80%、90%、95%系列濃度的乙醇溶液梯度脫水各20 min，再用100%乙醇脫水2次，每次30 min，然后用叔丁醇置換3次，于JEOL JFD-320中冷凍干燥，將干燥好的材料用導(dǎo)電膠帶粘在樣品臺(tái)上，用JEOLJFC-1600離子濺射鍍膜儀噴鍍鉑金，再將噴鍍好的材料置于日本電子JEOL JEM-6490 LV掃描電子顯微鏡下進(jìn)行形態(tài)觀察[9]。

1.2.3 紅外光譜的分析 將樣品研磨成粉末，與KBr混合制片后通過美國Perkin-Elmer公司生產(chǎn)的SpectrumGX-1傅里葉變換紅外光譜儀進(jìn)行紅外光譜測定，測定范圍為 4 000～500 cm-1，掃描次數(shù)為8次。

1.2.4 纖維結(jié)晶度 將木薯莖稈風(fēng)干后去髓，經(jīng)植物粉碎機(jī)粉碎，過200目篩，制得梢部、中部、基部共3種樣品。試驗(yàn)設(shè)備采用日本島津公司生產(chǎn)的XRD-6000型X光衍射儀。X光管為銅靶，管電壓為40 kV，管電流為30 mA，測量方式采用2θ/θ聯(lián)動(dòng)掃描，取樣間隔為0.02°，預(yù)置時(shí)間為0.6 s。狹縫裝置如下：發(fā)散狹縫（DS）=1°，防散射狹縫（SS）=1°，接收狹縫（RS）=0.3 mm。衍射曲線及時(shí)由繪圖儀輸出。將樣品粉末在室溫下壓成薄片，然后作成2θ的強(qiáng)度曲線。樣品掃描范圍為5°～60°（2θ）。采樣2次，取平均值。在掃描曲線上，2θ附近有衍射的極大峰值和1個(gè)極小值。根據(jù)以上數(shù)據(jù)計(jì)算木薯莖稈纖維素的相對(duì)結(jié)晶度，采用Segal法計(jì)算[10-14]。

1.2.5 熱重-示差掃描量熱（thermogravimetric-differential scanning calorimetry，簡稱TG-DSC）試驗(yàn) 選取具有代表性的木薯莖稈及表皮部、木質(zhì)部、髓部進(jìn)行研磨，將研磨后的粉末充分混合后用坩堝收集。坩堝上蓋后置于干燥箱中，在105 ℃下干燥2 h，制備后的樣品堆積密度為100～130 kg/cm3，試驗(yàn)時(shí)樣品的含水率控制在2%～4%，物料尺寸小于0.5 mm。試驗(yàn)用德產(chǎn)同步熱分析儀（STA449C）進(jìn)行 TG-DSC 相關(guān)數(shù)據(jù)的測定。取約10 mg樣品盛入樣品皿內(nèi)，以Al2O3作為參比物，氮?dú)?空氣作保護(hù)氣，由程序設(shè)定升溫速率、終溫，并由系統(tǒng)自動(dòng)記錄熱解過程中樣品的質(zhì)量變化等。分別以10、20、30 ℃/min的升溫速率，20、30、50 mL/min的氣流速度從常溫加熱至700 ℃，進(jìn)行熱解分析試驗(yàn)[15-17]。

2 結(jié)果與分析

2.1 木薯莖稈化學(xué)組分的測定

木薯莖稈主要由纖維素、半纖維素和木質(zhì)素組成。纖維素是植物細(xì)胞壁的主要成分，且纖維素含量直接影響其力學(xué)性能。從表1可以看出，木薯莖稈纖維中木質(zhì)素含量較高，是構(gòu)成細(xì)胞壁、胞間層的物質(zhì)。木薯莖稈中的木質(zhì)素含量遠(yuǎn)高于同類粗壯莖稈甘蔗莖稈及玉米莖稈。整體可見，粗壯莖稈中的木質(zhì)素含量遠(yuǎn)大于纖細(xì)莖稈中的木質(zhì)素含量。

2.2 木薯莖稈的宏觀結(jié)構(gòu)

木薯莖稈主要由表皮、皮層、韌皮部、形成層、木質(zhì)部和髓部組成。表皮是與外界環(huán)境接觸的最外層細(xì)胞皮層，具有吸收和保護(hù)的功能。皮層是表皮與韌皮部之間的薄壁組織，具有貯藏、運(yùn)輸和光合代謝等作用。韌皮部主要用于有機(jī)物和礦物質(zhì)離子的運(yùn)輸，韌皮纖維質(zhì)地堅(jiān)韌，抗撓曲能力較強(qiáng)，是韌皮部中擔(dān)負(fù)機(jī)械支持功能的成分。形成層是木質(zhì)部和韌皮部之間的一種分生結(jié)構(gòu)，是1層分裂旺盛的細(xì)胞，在顯微結(jié)構(gòu)下可見。木質(zhì)部是木薯莖稈中的一種運(yùn)輸組織，負(fù)責(zé)將從根部吸收的水分及溶解于水的離子往上運(yùn)輸，以供其他器官、組織使用，另外還具有支持植物體的作用，可以分為初生木質(zhì)部和后生木質(zhì)部2個(gè)部分，靠近韌皮部的是后生木質(zhì)部，靠近中柱髓部的是初生木質(zhì)部。髓是木薯莖稈最中心的部分，髓腔質(zhì)地疏松似海綿，其結(jié)構(gòu)如圖1所示。

2.3 木薯莖稈解剖結(jié)構(gòu)的觀察結(jié)果與分析

從圖2-a可以看出，木薯莖稈木質(zhì)部橫切面的維管束排列整齊，屬散孔材，導(dǎo)管明顯，管徑大小不一致，木射線呈輻射線狀排列;本質(zhì)部由管胞、導(dǎo)管、木纖維和木薄壁組織細(xì)胞以及木射線組成。由圖2-b可以看出，放大至500倍后，可觀察到木質(zhì)部維管束結(jié)構(gòu)復(fù)雜，其管胞為單個(gè)細(xì)胞，細(xì)胞壁厚，兩端較尖，呈長梭形，徑較小，細(xì)胞層數(shù)較多，且重疊排列，相疊的管胞以偏斜的兩端相互穿插而連接，故有支持的功能;導(dǎo)管不規(guī)則地穿插在管胞之間，為高度特化的管狀細(xì)胞;細(xì)胞和導(dǎo)管之間的間隙附著了木纖維，在植物體內(nèi)起到支持作用;木薄壁組織散布在管胞層之間，起到儲(chǔ)存營養(yǎng)的作用。

由圖3的木質(zhì)部縱向結(jié)構(gòu)可以看出，管胞細(xì)胞長度不等，細(xì)胞壁厚，細(xì)胞間緊密排列呈線狀，胞內(nèi)有顆粒狀物質(zhì)存在;導(dǎo)管細(xì)胞端壁木質(zhì)化并具有網(wǎng)紋等不同形式的次生加厚，其細(xì)胞端壁穿孔相互銜接;導(dǎo)管兩側(cè)有木纖維、薄壁細(xì)胞組織和許多圓球形或近圓球形的淀粉粒，胞壁不同程度地次生加厚，胞徑較小，端壁不具有穿孔，胞間排列緊密，可以增強(qiáng)其機(jī)械支持能力。

圖4-a為木薯莖稈后生木質(zhì)部和韌皮部連接部位的掃描電子顯微鏡觀察結(jié)果，可以看出，后生木質(zhì)部由管胞、導(dǎo)管等管狀分子以及包圍它們的薄壁組織、木纖維組成。木質(zhì)部和韌皮部之間有1個(gè)形成層帶，此帶細(xì)胞分裂旺盛，細(xì)胞形狀大小不均，細(xì)胞壁厚度不等。形成層以外是韌皮部，韌皮部與

木質(zhì)部的結(jié)構(gòu)有明顯區(qū)別。韌皮部細(xì)胞較木質(zhì)部小，且排列緊密，由篩管、伴胞、韌皮纖維和薄壁細(xì)胞組成，管狀的篩管細(xì)胞縱向相連，旁側(cè)由細(xì)長的直徑較小的伴胞包圍，薄壁細(xì)胞數(shù)量最多，體積小，細(xì)胞壁薄且細(xì)胞間隙小，細(xì)胞壁與兩端尖而細(xì)長的韌皮纖維篩管、伴胞連接[18-20]。

由圖4-b可見，髓為木薯莖稈維管柱的中央部分，由多面體形的薄壁細(xì)胞組成，細(xì)胞壁薄，具有胞間隙。外圍是內(nèi)始式的初生木質(zhì)部，由管狀分子、薄壁組織組成，管狀細(xì)胞較多，薄壁組織散布在管狀分子中。與初生木質(zhì)部相連的是后生木質(zhì)部，后生木質(zhì)部除了有管狀分子和薄壁組織外，還有纖維散布其中，后生木質(zhì)部的管狀分子和薄壁細(xì)胞的細(xì)胞壁均較初生木質(zhì)部厚，胞間隙較大，纖維分子起到了支撐作用[21]。

由圖5用掃描電子顯微鏡放大200倍的結(jié)果可知，髓部有微孔且輕薄，可能存在含量較高的可消化碳水化合物;髓腔外觀膨松，手感似海綿;髓位于莖的中心，由薄壁細(xì)胞組成，細(xì)胞橫切面呈圓球狀或多角狀，大小不均等，胞間隙較大，呈不規(guī)則的網(wǎng)狀排列。由髓的縱切面可以看出，髓部薄壁細(xì)胞層數(shù)不整齊，細(xì)胞壁薄有利于滲透或運(yùn)輸水分及營養(yǎng)物質(zhì)，也起到貯藏的作用，細(xì)胞間夾雜了一些厚壁組織細(xì)胞，起到了機(jī)械支持的作用。

2.4 木薯莖稈的紅外光譜結(jié)果分析

參照紅外光譜分析的基本原則“先特征，后指紋，先最強(qiáng)峰，后次強(qiáng)峰;先粗查，后細(xì)找”的程序進(jìn)行圖譜解析。由圖6可以看出，在3 403、2 931 cm-1處有明顯的吸收峰，這是由C—H、O—H的伸展運(yùn)動(dòng)所造成的。在1 739 cm-1處的小吸收峰是由酯類CO的伸縮振動(dòng)造成的。在1 647、1 423 cm-1 處出現(xiàn)的小吸收峰是芳香環(huán)的吸收帶。在 1 372 cm-1 處的吸收峰是由C—H非對(duì)稱變形造成的。在 1 156～1 025 cm-1區(qū)出現(xiàn)的吸收峰是由環(huán)狀C—O—C的C—O的伸展運(yùn)動(dòng)造成的。在860 cm-1處的吸收峰屬于芳香核C—H振動(dòng)。在577 cm-1部分的變化主要是因?yàn)榉枷闾辑h(huán)化合物，由C—H面外的變形振動(dòng)與苯環(huán)取代造成。

2.5 木薯莖稈的纖維結(jié)晶度結(jié)果分析

木薯莖稈樣品的X射線衍射分析在D/max-2550PC 18 kW 轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀上進(jìn)行。將樣品安放在玻璃樣品架上，在穩(wěn)定的條件下進(jìn)行分析。測試條件如下：Ni濾波，Cu靶Kα射線，管壓為40 KV，管流為40 mA，掃描速度為 2°/min，掃描范圍為5°～50°[18]。

用X-射線衍射儀掃描得到的2θ-強(qiáng)度曲線，在掃描曲線上2θ≈22.6°附近，有（002）衍射的極大峰值，結(jié)晶度 （CI）=50.1%，晶粒間距L=2.3 nm，詳見圖7。

2.6 TG-DSC試驗(yàn)的結(jié)果分析

由圖8可見，木薯莖稈木質(zhì)部在空氣環(huán)境中的TG曲線分為5個(gè)階段：第1階段從室溫至85 ℃左右，為材料的脫水干燥階段，隨著溫度的上升預(yù)熱，發(fā)生水分蒸發(fā)，木薯莖稈試樣發(fā)生微量失質(zhì)量，表現(xiàn)為TG曲線下滑，在該階段試樣的質(zhì)量損失為材料的含水量，莖稈失水量為7.57%;第2階段的溫度為86～285 ℃，為預(yù)炭化階段，該段的TG-DTG曲線平滑，試樣質(zhì)量無明顯變化，失質(zhì)量率小于1%;第3階段的溫度為287～398 ℃，是熱解的主要階段，也稱為炭化階段，木薯莖稈的大部分失質(zhì)量發(fā)生在該階段，TG曲線的斜率較大，失質(zhì)量率約為47%，對(duì)應(yīng)的DTG曲線也出現(xiàn)最大峰值，說明反應(yīng)較劇烈，該階段是木薯莖稈中半纖維素、纖維素和木質(zhì)素?zé)峤夥磻?yīng)的綜合，首先是不穩(wěn)定半纖維素的分解，隨著溫度升高，半纖維素基本反應(yīng)殆盡時(shí)，纖維素、木質(zhì)素的部分組分開始燃燒，加熱發(fā)生燃燒后，生成大量揮發(fā)性氣體如CO、CO2等;第4階段的溫度為400～439 ℃，該階段也稱為持續(xù)階段，失質(zhì)量較第3階段趨于緩慢，剩余木質(zhì)素隨著溫度的升高而逐漸分解，主要是C—C、C—H鍵的斷裂，剩余揮發(fā)分繼續(xù)析出，失質(zhì)量越來越小;在第5階段，溫度為440～700 ℃，充分燃燒至終溫，殘余物質(zhì)量接近恒定，燃燒的最終剩余物即為灰分。

由圖9可見，木薯莖稈木質(zhì)部在氮?dú)猸h(huán)境中的TG曲線可以分為4個(gè)階段：第1階段的溫度為室溫至89 ℃左右，為材料的脫水干燥階段，隨著溫度上升，在熱解前發(fā)生水分蒸發(fā)，木薯莖稈試樣發(fā)生微量的失質(zhì)量，表現(xiàn)為TG曲線下滑，在該階段試樣的質(zhì)量損失為材料的含水量，莖稈失水量為472%;第2階段的溫度為90～267 ℃，為預(yù)炭化階段，該階段的TG-DTG曲線平滑，木薯莖稈試樣發(fā)生解聚、重組、改性反應(yīng)如結(jié)晶區(qū)域的破壞等，同時(shí)釋放出小分子量的化合物，

試樣質(zhì)量無明顯變化，失質(zhì)量率小于1%;第3階段的溫度為268～337 ℃，是熱解的主要階段，也稱為炭化階段，木薯莖稈的大部分失質(zhì)量發(fā)生在該階段，TG曲線的斜率較大，失質(zhì)量率約為54%，對(duì)應(yīng)的DTG曲線也出現(xiàn)最大峰值，為 -7.64%/min，說明反應(yīng)較劇烈，該階段是木薯莖稈中半纖維素、纖維素和木質(zhì)素?zé)峤夥磻?yīng)的綜合，首先是不穩(wěn)定半纖維素的分解，隨著溫度升高，半纖維素基本反應(yīng)殆盡時(shí)，纖維素和木質(zhì)素的部分組分開始分解，加熱發(fā)生熱解后，生成大量揮發(fā)性氣體如CO、H2、CH4等，以及焦油、多孔焦炭;第4階段的溫度為340～700 ℃，該階段也稱為持續(xù)炭化階段，失質(zhì)量較第3階段趨于緩慢，剩余木質(zhì)素隨著溫度的升高逐漸分解，主要是C—C、C—H鍵的斷裂，剩余揮發(fā)分繼續(xù)析出，失質(zhì)量越來越少，在該階段，失質(zhì)量約占整個(gè)熱解過程的40.8%，至終溫時(shí)殘余物質(zhì)量接近恒定，熱解的最終剩余物為固體焦炭。

3 結(jié)論

對(duì)木薯莖稈組分進(jìn)行測定的結(jié)果表明，木薯莖稈纖維素、半纖維素和木質(zhì)素3種高分子化合物總量占木質(zhì)部的60%以上，是構(gòu)成細(xì)胞壁和胞間層的物質(zhì)。對(duì)木薯莖稈微觀構(gòu)造進(jìn)行觀測與研究發(fā)現(xiàn)，木薯莖稈木質(zhì)部橫切面維管束排列整齊，屬散孔材，導(dǎo)管明顯，管徑大小不一致，木射線呈輻射線排列;木質(zhì)部由管胞、導(dǎo)管、木纖維和木薄壁組織細(xì)胞及木射線組成。管胞細(xì)胞長度不等，細(xì)胞壁厚，細(xì)胞間緊密排列成線狀，胞內(nèi)存在顆粒狀淀粉粒物質(zhì)，導(dǎo)管細(xì)胞端壁木質(zhì)化并具有網(wǎng)紋等不同形式的次生加厚層;韌皮部細(xì)胞較木質(zhì)部小，且排列緊密，由篩管、伴胞、韌皮纖維和薄壁細(xì)胞組成，管狀的篩管細(xì)胞縱向連接，旁側(cè)由細(xì)長、直徑較小的伴胞包圍，薄壁細(xì)胞數(shù)量最多，且體積小，細(xì)胞壁薄且細(xì)胞間隙小;髓部有微孔且輕薄，可能存在含量較高的可消化碳水化合物。髓腔外觀膨松，手感似海綿。髓居于莖中心，由薄壁細(xì)胞組成，細(xì)胞橫切面呈圓球或多角狀，大小不均等，胞間隙較大，呈不規(guī)則的網(wǎng)狀排列。由縱切面可以看出，髓部薄壁細(xì)胞層數(shù)不齊。

紅外光譜測試結(jié)果表明，木薯莖稈木質(zhì)部材料在3 403、2 931 cm-1 處有明顯的吸收峰，這是由C—H和O—H的伸展運(yùn)動(dòng)造成的。在1 739 cm-1處的小吸收峰是由于酯類 CO 的伸縮振動(dòng)。在1 647、1 423 cm-1處出現(xiàn)的小吸收峰是芳香環(huán)的吸收帶。在1 372 cm-1處的吸收峰是C—H的非對(duì)稱變形所致。在1 156～1 025 cm-1區(qū)出現(xiàn)的吸收峰是由環(huán)狀C—O—C的C—O的伸展運(yùn)動(dòng)造成的。在860 cm-1處的吸收峰屬于芳香核 C—H振動(dòng)。在577 cm-1部分的變化主要是芳香碳環(huán)化合物C—H面外變形振動(dòng)與苯環(huán)取代所致。

X-衍射推導(dǎo)計(jì)算得到，在掃描曲線上22.6°附近有（002）衍射的極大峰值，木薯莖稈木質(zhì)部結(jié)晶度為50.1%，晶粒尺寸為2.3 nm。

熱重-熱差分析結(jié)果表明，氣體流量越大、木薯莖稈的失質(zhì)量階段的TG曲線斜率越大，失質(zhì)量率越大，對(duì)應(yīng)的DTG曲線也出現(xiàn)越大的最大峰值，固態(tài)殘留物也越少;隨著升溫速度的提高，樣品的TG/DSC曲線有明顯的右移趨勢。對(duì)比發(fā)現(xiàn)，升溫越快，加熱爐內(nèi)的氣流溫度在低溫段停留的時(shí)間越短;在空氣氛圍中，溫度為287～398 ℃是熱解的主要階段，大部分失質(zhì)量發(fā)生在該階段，失質(zhì)量率約為47%，在氮?dú)夥諊校?67～337 ℃是熱解的主要階段，失質(zhì)量率約為54%。

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