賈全成 杜國棟
摘 ?要:青海柴達木盆地北邊的錫鐵山鉛鋅礦伴有金銀銅等多種金屬礦,含鉛3.7%~4.7%、鋅5.4%~7.2%,該礦探明礦體183個,組成3個礦帶,總長6千米,寬50~850米。錫鐵山的鉛鋅礦開采的鉛、鋅礦品位很高,目前已經(jīng)差不多開采了鉛、鋅金屬高達332萬噸,錫鐵山是中國目前儲量最大的鉛鋅礦。我們主要通過專業(yè)技術(shù)實驗來分析鉛鋅礦內(nèi)的元素成分以及含量以及礦石結(jié)構(gòu),來協(xié)助選礦工藝以及銷售。
關(guān)鍵詞:錫鐵山鉛鋅礦
1鉛鋅礦性質(zhì)
為了得到精礦以及銷售效益,錫鐵山的鉛鋅礦的化學(xué)元素含量分析是非常有必要的,只有通過化學(xué)分析才能精確得到鉛鋅礦中所含的元素數(shù)據(jù)。整個實驗過程需要運用專業(yè)的知識以及精密的儀器來確定含量品位等結(jié)果。
1.1 礦樣特征
大多數(shù)礦石樣品是灰色和致密的金塊,少量是松散的棕色或黃色沙狀松散的塊狀物,伴有黑色金屬光澤,灰白色或淺灰色混合塊。一些礦塊也覆蓋有棕色礦物,一些是具有不規(guī)則塊和細顆粒的層狀結(jié)構(gòu)。主要由碎屑顆粒及填隙物組成。碎屑顆粒主要是石英和少量方解石。間隙主要是微觀尺度的高嶺石和絹云母。
1.2化學(xué)分析
如表1,礦樣的主要元素含有元素有Pb、 Zn、Ag、Au、 S、Cu、Fe等,它們的含量也是各有不同。
礦石的主要金屬硫化物有由方鉛礦,閃鋅礦,金屬氧化物是氧化鐵礦物,鐵硅鈣石和白榴石。少量和微量的銀和金。
2鉛鋅礦中的元素分析
鉛鋅礦中的元素都有相應(yīng)的實驗操作流程以及相應(yīng)的試液和測量要點,下面是我們實驗室標準的測量流程。
2.1鉛元素的檢測
(1)主要是使鉛生成硫酸鉛沉淀與其他元素分離,然后將硫酸鉛轉(zhuǎn)化為醋酸鉛,在PH5.5~6.0的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液中,以二甲酚橙為指示劑,再用EDTA標準溶液滴定。
(2)實驗方法及流程:將樣品烘干1h,置于干燥器中冷卻至室溫得到試料,然后置于燒懷加入硝硫混酸,加熱溶解并蒸發(fā)至冒濃煙,取出后再用硝硫混酸進行熱處理,繼續(xù)蒸發(fā)至冒濃煙。用水沖洗杯壁后再加入少量水加熱煮沸,使可溶性鹽類溶解,冷至室溫,得到最終需要試驗品。
(3)鉛的百分含量用公式:Pb(%)=TV/m×100算出。其中T(g/ml)為EDTA對鉛的滴定系數(shù);V(ml)為消耗EDTA的體積;M(g)為稱取試料重量。
(4)以六份樣品得出鉛元素數(shù)據(jù)分析(六份為三個不同日期提取出來的樣品,每個日期兩份樣品對比檢測)。
2.2鋅元素的測量
(1)鋅的測定主要是將試樣以硝酸-氯酸鉀溶解,在濾液中加入掩蔽劑掩蔽少量干擾元素,在PH5~6的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液中,以二甲酚橙為指示劑,再用EDTA標準溶液滴定。
(2)實驗方法及流程:將樣品烘干1h,置于干燥器中冷卻至室溫試料,然后置于燒杯中,加入硝酸加蓋表皿溶解后取下稍冷,加入氯酸鉀,繼續(xù)加熱蒸發(fā)后,取出稍冷,稀釋后得到第二部試液;得到的試液再加硫酸銨溶液,加熱煮沸,用氨水中和,再加氟化鉀溶液與碳酸銨溶液之后,繼續(xù)加熱煮沸,最后取下加氨水和乙醇,將冷卻后移入容量瓶中,干過濾的置于燒杯中。接著加熱煮沸以逐去大部分氨。再加甲基橙指示劑,用鹽酸中和至紅色,然后加氨水,使其變黃之后加到醋酸-醋酸鈉緩沖溶液中,再加入硫脲溶液和抗壞血酸攪拌均勻,加入二甲酚橙指示劑2~3滴,用EDTA標準溶液滴定至由酒紅色變?yōu)榱咙S色為終點。
(3)鋅的百分含量由公式Zn(%)=(T×V)/G×(100/200)×100計算。其中T(g/ml)為EDTA對鋅的滴定系數(shù),V(ml)消耗EDTA的體積;G(g)稱取試料重。
(4)以六份樣品得出鋅元素數(shù)據(jù)分析(六份為三個不同日期提取出來的樣品,每個日期兩份樣品對比檢測)。
2.3金元素的測量
(1)金的測量主要是將試樣經(jīng)焙燒后,用鹽酸、硝酸溶解,以聚胺脂泡沫塑料富集分離后,在稀酸介質(zhì)中于原子吸收光譜儀波長242.8nm處,以空氣-乙炔火焰測定金的吸光度。
(2)實驗方法及流程:先準備試料,接著將將試料置于錐形瓶中,加入一定含量的鹽酸和水,低溫煮沸再加入硝酸-氯酸鉀飽和溶液,低溫加熱至煙冒盡,加入酒石酸、氯化鉀,低溫加熱至小體積,再加入一定量鹽酸,加熱至小體積,取下冷卻至室溫,加水和泡沫塑料,振蕩30min,清洗泡沫中性,將之放入盛有2%鹽酸-2%硫脲溶液的比色管中,沸水浴30min,取下?lián)瞥雠菟?,靜置待測。靜置后吸取三份金標準溶液于三只錐形瓶中,與樣品同步操作。
操作之后于原子吸收光譜儀242.8nm處,調(diào)整燃燒器至適當角度,用空氣-乙炔火焰,以水調(diào)零,測標準實驗所得物與空白實驗的樣品的吸光度,機內(nèi)擬合,繪制出工作曲線,并打印;將空白實驗的樣品與測量試液在相同工作條件下,測定吸光度,讀取濃度值,打印特征值。
(3)金的含量計算公式為:Au(g/t)=(C×V)/M。其中C(ug/ml)機內(nèi)換算所得金濃度;V(ml試液體積;M(g)試料重;
(4)以六份樣品得出金元素數(shù)據(jù)分析(六份為三個不同日期提取出來的樣品,每個日期兩份樣品對比檢測)。
2.4銀元素的測定
(1)銀元素的測定主要是將樣品用鹽酸、硝酸溶解,在稀鹽酸介質(zhì)中于原子吸收光譜儀波長328.1nm處,以空氣-乙炔火焰測銀的吸光度。
(2)實驗方法及流程:將樣品置于干燥器中冷卻至室溫后置于燒杯中,加入一定量鹽酸低溫溶解之后,再加相同含量的硝酸繼續(xù)加熱至溶液中產(chǎn)生沉淀物,加同樣含量的高氯酸,低溫加熱至冒煙移至高溫處,蒸至近干,取下冷卻,加10ml水,吹洗表皿及杯壁,加5ml鹽酸,低溫加熱使沉淀完全溶解,冷卻,用2%的硫脲定容于50ml比色管中待測。
提取三份銀標準溶液,置于三個容量瓶中,加2ml鹽酸,于原子吸收光譜儀328.1nm處,測得吸光值,繪制工作曲線;與標準在相同條件下,測得試液的吸光度,在工作曲線上查得相應(yīng)銀濃度。
(4)銀元素的含量可由公式Ag(g/t)=(C×V)/M 得出。其中C(ug/ml)自工作曲線上查得銀的濃度;V(ml)試液體積;M(g)試樣重。
(5)以六份樣品得出銀元素數(shù)據(jù)分析(六份為三個不同日期提取出來的樣品,每個日期兩份樣品對比檢測)。
綜上所述,鉛鋅礦的化學(xué)分析主要是為了測量框內(nèi)元素含量以及品位來確定精礦可以達到選礦的目的,同時也可以產(chǎn)品銷售之前監(jiān)定。從各組數(shù)據(jù)可以看出,錫鐵山的鉛鋅礦中各元素含量差距相對穩(wěn)定,鉛鋅的含量高。
結(jié)語
1)鉛鋅礦精礦的主要測定元素有Pb、Zn、S、Au、Ag。由上文不同組鉛鋅礦樣品的檢測結(jié)果得出,錫鐵山的鉛鋅礦鋅含量較高。實測數(shù)據(jù),可以發(fā)現(xiàn)錫鐵山精礦的主要元素含量基本穩(wěn)定,差距波動極小。檢測主要是為了選礦和銷售之前出產(chǎn)的過程中做個檢測,以抽樣測驗的辦法,來衡量測定各批次的精礦質(zhì)量品味;
2)鉛鋅礦有許多采礦點,礦石屬性可變。主要的金屬硫化物是方鉛礦,閃鋅礦,閃鋅礦,金屬氧化物是氧化鐵礦物、鐵硅鈣石等。
參考文獻
[1] ?李和平.鉛鋅礦的工藝礦物學(xué)研究[J].云南冶金,2010,(4):55-58.
[2] ?張震.鉛鋅礦中多金屬的XRF分析技術(shù)研究[D].成都理工大學(xué),2016.
作者簡介:賈全成,男,漢,1991年5月5日,青海湟中,本科,助理工程師,研究方向:有色金屬的化學(xué)分析檢測;
杜國棟,男,漢,19910529,青海省湟中縣,本科,分析化學(xué)助理工程師,研究方向:化學(xué)分析。