大直徑銀納米花的制備以及其SERS性能

【摘要】：貴重金屬是目前已知的優(yōu)良SERS基底，研究發(fā)現(xiàn)可以通過在貴重金屬表面產(chǎn)生“熱點(diǎn)”，來(lái)提高SERS性能。本文通過簡(jiǎn)單的水熱法制備出了大直徑銀納米花表面覆蓋有大量的熱點(diǎn)。

【關(guān)鍵詞】：SERS 熱點(diǎn)

在室溫下合成了具有高粗糙表面形貌[1-3]的層狀銀中間結(jié)構(gòu)。溫度通過一個(gè)簡(jiǎn)單的種子介導(dǎo)方法。電子顯微鏡的特征表明得到的銀中間結(jié)構(gòu)具有花狀結(jié)構(gòu)的紋表面形態(tài)。此外，粒徑可在250-500納米范圍內(nèi)輕松調(diào)整。對(duì)于成長(zhǎng)過程在銀介觀結(jié)構(gòu)的層次結(jié)構(gòu)中，自組裝機(jī)制更為合理。在銀中間結(jié)構(gòu)的形成過程中。單粒子表面增強(qiáng)拉曼光譜測(cè)定了羅丹明6G吸附在分級(jí)銀中間結(jié)構(gòu)上的行為。結(jié)果表明層次化的銀中間結(jié)構(gòu)可以作為高靈敏度的SERS底物[4、5]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑

硝酸銀、檸檬酸鈉、乙醇、維生素C、均為分析純級(jí)別購(gòu)買自國(guó)藥集團(tuán)。實(shí)驗(yàn)所用的去離子水為實(shí)驗(yàn)室自制。

1.2 樣品的制備

根據(jù)銀的還原反應(yīng)通過檸檬酸鈉合成了銀的種子。通常步驟如下，15 mM AgNO3水溶液（100毫升）煮沸。隨后，0.1g檸檬酸鈉在10毫升的水中溶解并逐滴加入煮沸的硝酸銀溶液。將混合溶液保持沸騰大約1h.將所得綠黃色膠體保持在5度，即用作銀中間結(jié)構(gòu)的種子。在合成中，一定量的銀種子被稀釋。用新鮮制備的VC溶液（10 mm）注入3.5 ml。然后，1ml的100 mM硝酸銀溶液快速加入。原來(lái)的淡黃色變成了立即變黑，這表明銀中間結(jié)構(gòu)的形成。將混合溶液沸騰數(shù)小時(shí)。合成的沉淀經(jīng)離心分離，去離子水洗滌多次，儲(chǔ)存于用于進(jìn)一步表征的乙醇。

2結(jié)果與討論

2.1 SEM表征

樣品的SEM由圖1所示，從圖中可以看出樣品的直徑大約在300nm左右，且表面極為粗糙，符合“熱點(diǎn)”理論的要求。[6]

2.2 SERS性能

將一定量的羅丹明6G滴在樣品上作為目標(biāo)檢測(cè)物，再風(fēng)干之后進(jìn)行拉曼光譜測(cè)試，從測(cè)試結(jié)果圖2中可以看出非常明顯的目標(biāo)特征峰，可以得出結(jié)論拉曼信號(hào)得到了極大的增強(qiáng)。

3 結(jié)論

由測(cè)試結(jié)果可以得出結(jié)論，表面粗糙的貴金屬表面擁有大量的“熱點(diǎn)”，因此具備良好的SERS性能。

【參考文獻(xiàn)】

【1】Heterocyclic， aromatic， and aliphatic-amines adsorbed on anodised silver electrod＼. J. Electroanal. Chem.， 1977， 84， 1-20.

【2】Albrecht M G， Creighton J A. Anomalously intense Raman spectra of pyridine at a silver? electrode[J].? Journal? of? the? American? Chemical? Society，? 1977，? 99（15）： 5215-5217.

【3】Kerker M， Wang D S， Chew H. Surface enhanced Raman scattering （SERS） by molecules adsorbed at spherical particles. Applied Optics， 1980，19（19）：3373-3388.

【4】Kerker M， Wang D S， Chew H. Surface enhanced Raman scattering （SERS） by molecules adsorbed at spherical particles： errata. Applied Optics， 1980，19（24）：4159-4174.

【5】Gersten? ?J，? ?Nitzan? ?A.? ?Electromagnetic? ?theory? ?of? ?enhanced? ?Raman? ?scattering? ?by molecules adsorbed on rough surfaces. The Journal of Chemical Physics，1980，73（7）：3023-3037。

【6】 Efrima S， Metiu H. Classical theory of light scattering by an adsorbed molecule. I. Theory. The Journal of Chemical Physics， 1979， 70（4）：1602-1613.

作者簡(jiǎn)介：吳虹標(biāo)（1989—），男，漢族，安徽省合肥市人，安徽理工大學(xué)力學(xué)與光電物理學(xué)院光電系統(tǒng)與控制專業(yè)2016級(jí)研究生，研究方向：表面增強(qiáng)拉曼效應(yīng)。