蘇濺權(quán),邵澤輝,林子輝,陳春梅,曾 莉

(1.中國廣州分析測(cè)試中心，廣東 廣州 510070；2. 汕頭市中廣測(cè)分析中心有限公司，廣東 汕頭 515000；3.廣州分析測(cè)試中心科力技術(shù)開發(fā)公司汕頭分公司，廣東 汕頭 515000)

目前，聚酯纖維/桑蠶絲混合織物定量化學(xué)分析方法中，除了拆分法，常用的就是GB/T 2910 .4中的堿性次氯酸鈉法[2]。本文提出采用甲酸/氯化鋅法作為測(cè)試聚酯纖維/桑蠶絲混紡織物纖維含量的新方法，并通過該方法對(duì)不同比例的聚酯纖維/桑蠶絲混紡織物進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果與理論真值以及堿性次氯酸鈉法的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析，探討研究該方法的可行性和可靠性。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原理與方案

1.1.1 原理

分別用甲酸/氯化鋅溶液和堿性次氯酸鈉溶液把桑蠶絲從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱量。用修正后的質(zhì)量計(jì)算其占混合物干燥質(zhì)量的百分率，由差值得出桑蠶絲的質(zhì)量百分率。

1.1.2 方案

選取標(biāo)準(zhǔn)聚酯貼襯織物[3]，標(biāo)準(zhǔn)絲貼襯織物[4]，各拆成紗線，按不同比例混合聚酯紗線與桑蠶絲紗線，進(jìn)行定量測(cè)試。

兩種方法所取試樣均約等于1g，甲酸/氯化鋅法依據(jù)本文試驗(yàn)步驟測(cè)試，堿性次氯酸鈉法依據(jù) GB/T 2910.4[2]中規(guī)定的方法測(cè)試。對(duì)比甲酸/氯化鋅法和堿性次氯酸鈉法的測(cè)試結(jié)果差異。最后將各組分紗線混合的凈干含量百分率作為理論真值，對(duì)比甲酸/氯化鋅法測(cè)得的纖維含量測(cè)定值與理論真值，計(jì)算其絕對(duì)誤差。

1.2 主要儀器和試劑

1.2.1 主要儀器

SHZ-82型恒溫水浴振蕩器，溫州方圓儀器有限公司；SQP/PRACTUM224-1CN型電子天平，賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司；UF110型快速烘箱，德國AtmoSAFE公司；SHZ-D(Ⅲ)型循環(huán)水多用真空泵，鄭州英峪領(lǐng)科儀器設(shè)備有限公司。

1.2.2 試劑

氯化鋅AR，氫氧化鈉AR，88%甲酸AR，25%氨水AR，次氯酸鈉溶液AR，冰醋酸AR，廣東光華科技股份有限公司。

1.3 溶液和試樣的制備

1.3.1 溶液的制備

甲酸/氯化鋅溶液：20g氯化鋅AR和77.3g 88%甲酸AR加水至100g；

稀氨水溶液：取氨水AR20ml(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%),用水稀釋至1L；

稀乙酸溶液：將5ml冰醋酸AR加水稀釋至1L；

堿性次氯酸鈉溶液：在1mol/L的次氯酸鈉溶液AR中加入氫氧化鈉AR，使其含量為5g/L。此溶液可用碘量法滴定，使其濃度在0.9～1.1mol/L[2]。

1.3.2 試樣的制備

選取標(biāo)準(zhǔn)聚酯貼襯織物[3]，標(biāo)準(zhǔn)絲貼襯織物[4](上海市紡織品工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所)將其拆成紗線。

1.4 試驗(yàn)步驟

1.4.1 甲酸/氯化鋅法

按照GB/T 2910.1[1]規(guī)定的通用程序?qū)υ嚇?約l g)進(jìn)行烘干稱量，試樣放入三角瓶中，加入100mL已預(yù)熱到70℃甲酸/氯化鋅溶液經(jīng)充分潤濕后，在水溫為70℃的恒溫水浴振蕩器中振蕩20min，將三角瓶里殘留物通過已知質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過濾，用同溫度的甲酸/氯化鋅溶液沖洗,然后用100ml稀氨溶液中和清洗，再用水連續(xù)清洗若干次，每次清洗靠重力排液后，再用真空抽吸排液，烘干坩堝和殘留物、冷卻、稱量和計(jì)算。

1.4.2 堿性次氯酸鈉法

將準(zhǔn)備好的試樣按照GB/T 2910.1規(guī)定的通用程序進(jìn)行烘干稱量，放入三角瓶中，每克試樣加入100mL堿性次氯酸鈉溶液，經(jīng)充分潤濕后，在恒溫水浴振蕩器中振蕩中40min(水溫保持20℃士2℃)。用已知干重的玻璃砂芯坩堝過濾，用少量次氯酸鈉溶液將殘留物清洗到玻璃砂芯坩堝中。真空抽吸排液，再次用水清洗，稀乙酸溶液中和，最后用水連續(xù)清洗殘留物，每次清洗靠重力排液，再用真空抽吸排液，最后將坩堝和殘留物真空抽吸排液，烘干、冷卻、稱重[2]。

2 結(jié)果與討論

2.1 試驗(yàn)結(jié)果

甲酸/氯化鋅和堿性次氯酸鈉對(duì)不同比例的聚酯纖維/桑蠶絲混紡織物的影響試驗(yàn)結(jié)果見表1和表2；甲酸/氯化鋅法試驗(yàn)結(jié)果與堿性次氯酸鈉法試驗(yàn)結(jié)果以及理論真值比對(duì)見表3和表4。

2.2 分析與討論

由表3可以看出甲酸/氯化鋅法和堿性次氯酸鈉法兩者定量結(jié)果十分接近，其最大差值為 0.4% ，偏差小于1%，表明甲酸/氯化鋅法同堿性次氯酸鈉法一樣適用于聚酯纖維/桑蠶絲混合物的定量分析，兩者試驗(yàn)結(jié)果無明顯差異。

從表4中可以得出，甲酸/氯化鋅法對(duì)聚酯纖維/桑蠶絲混合物的定量結(jié)果與理論真值十分接近，試驗(yàn)測(cè)出的纖維混合含量與理論值之間最大絕對(duì)誤差只有0.3%，符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求。試驗(yàn)結(jié)果的細(xì)小差異主要由試劑、儀器等因素引起，屬于系統(tǒng)誤差，不影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性。因此，采用甲酸/氯化鋅法對(duì)聚酯纖維/桑蠶絲混合物進(jìn)行定量分析是可行的。

表1 甲酸/氯化鋅對(duì)不同比例的聚酯纖維/桑蠶絲混紡織物的影響

注：d——聚酯纖維凈干質(zhì)量/殘留物凈干質(zhì)量

表2 堿性次氯酸鈉對(duì)不同比例的聚酯纖維/桑蠶絲混紡織物的影響

注：d——聚酯纖維凈干質(zhì)量/殘留物凈干質(zhì)量

表3 甲酸/氯化鋅法與堿性次氯酸鈉法測(cè)定含量的差異比對(duì)

表4 甲酸/氯化鋅法測(cè)定值與理論真值比對(duì)

3 結(jié)論

(1)采用甲酸/氯化鋅法，在(70士2)℃，溶解20min的反應(yīng)條件下，對(duì)聚酯纖維/桑蠶絲混紡織物進(jìn)行定量分析是完全可行的，其適用于測(cè)定聚酯纖維/桑蠶絲混紡織物的纖維含量。

(2)對(duì)于聚酯纖維/桑蠶絲混紡織物的定量分析，甲酸/氯化鋅法與堿性次氯酸鈉法的試驗(yàn)結(jié)果無明顯差異，甲酸/氯化鋅法可以等同使用。