周飛飛 孫寶權(quán) 畢春露

摘 要：精準儀器自動化不斷發(fā)展，氨氮自動分析儀器越來越成熟。本法自動分析儀把傳統(tǒng)手工預處理蒸餾設置成進樣自動蒸餾程序，后導入比色單元測量吸光度直接出結(jié)果，其準確性和穩(wěn)定性良好，可完全替代手工操作。

關鍵詞：氨氮;自動分析儀自設方法

氨氮是水質(zhì)檢測的重要指標，目前氨氮的測定方法主要為納氏試試劑分光光度法。但幾乎所有的水樣都存在色度濁度以及肉眼不可見的膠體等物質(zhì)，需要進行相應的預處理。主要預處理方法為過濾、絮凝和蒸餾。過濾容易帶進新的氨氮污染源;絮凝因pH調(diào)節(jié)過于干擾比色結(jié)果;蒸餾是最好的解決色度濁度和有機物的影響的方法，但因為人工操作耗時和所用儀器的密封性差距導致測定結(jié)果差異太大。氨氮自動分析儀結(jié)合流動注射自動進樣原理和其儀器自備蒸餾導出功能，測定結(jié)果準備穩(wěn)定重復性好，應得到廣泛推廣。

1 氨氮自動分析儀自設方法測定氨氮原理

氨氮自動分析儀的測定原理：

該測定方法是水樣直接導入或井蒸餾預處理后導入比色單元，水中非離子氨或銨離子與納氏試劑反應生成紅棕色絡合物，在波長420nm處測量吸光度，吸光度與氨氮含量成正比。氨氮自動分析儀和納氏試劑分光光度法測氨氮原理是一樣的。

2 兩種測定方法在氨氮測定中的比對試驗

2.1 監(jiān)測分析方法及主要儀器

氨氮自動分析儀自設方法：實驗室氨氮自動分析儀SK-100A;水質(zhì)氨氮的測定納氏試試劑分光光度法（HJ 535-2009）：紫外可見分光光度計。

2.2 監(jiān)測結(jié)果分析

本次監(jiān)測樣品總數(shù)共計10個，地表水三個，無色少量沉淀，生活污水三個，無色少量沉淀，工業(yè)廢水四個微黃略有異味。在監(jiān)測過程中，加一質(zhì)控標準樣。監(jiān)測結(jié)果顯示12個水樣相對偏差1.6-10.8%。人工納氏試劑檢測方法在實際測定水樣中總體結(jié)果比氨氮分析儀偏大，因為水樣本身的所帶的色度濁度對比色有干擾，引起吸光度偏大，結(jié)果測定值偏高。即使加入人工預處理混凝或蒸餾，都會對結(jié)果產(chǎn)生不確定性。氨氮分析儀對每個進樣自動進行蒸餾預處理，儀器密閉性良好，結(jié)果統(tǒng)一，表達性更準確。

3 氨氮自動分析儀的檢出限、精密度和準確度

3.1 檢出限

氨氮自動分析儀檢測7次空白樣品（實驗室純水機自制UP水）的檢出限為0.011mg/L，相對標準偏差為0.00039。國標納氏試劑分光法測定檢出限為0.025mg/L。由此可以看出，前者的檢出限更低，符合儀器檢出限要求，也符合數(shù)據(jù)質(zhì)量管理要求。

3.2 精密度和準確度測定

氨氮自動分析儀選取氨氮（0.664±0.033mg/L）作為質(zhì)控樣，平行測定6次，均值為0.651mg/l，精密度為2.77%，準確度為-0.22%。其準確度和精密度都符合國家標準要求。

4 結(jié)束語

綜上所述，氨氮自動分析儀自設方法測定氨氮，不需要做人工預處理，保證進樣沒有肉眼可見的大顆粒物質(zhì)。有自動進樣器，進行參數(shù)設定后，可自動完成標線稀釋系列、水樣蒸餾和水樣檢測?？梢杂行Ы档腿藶椴僮鞲蓴_，且蒸餾快速準確，測定一個水樣實際只需要七分鐘即可出數(shù)據(jù)。氨氮自動分析儀的檢出限、精密度、準確度的實驗，結(jié)果滿足監(jiān)測要求，符合國家質(zhì)量數(shù)據(jù)檢測標準。

參考文獻：

[1]環(huán)境保護部.HJ535-2009水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法[M].北京：中國環(huán)境科學出版社，2009.

作者簡介：

周飛飛（1984- ），學歷：碩士研究生，職稱：工程師，研究方向：為水污染控制。