氣相色譜法定量檢測白酒中酯、醇、酸等微量組分

孫琳?孫連杰?劉艷　劉莎　時宏偉

摘 要：本文先分析了研究所需材料和方法，包括試驗裝置、材料、條件和標準曲線配制，隨后對試驗結(jié)果進行分析，包括色譜條件、定量檢測、回收率試驗、精密度測量、樣品檢測，希望能給相關人士提供有效參考。

關鍵詞：白酒;微量組分;氣相色譜

白酒組成成分中包括高級醇、酯類和有機酸等物質(zhì)，種種微量元素能夠影響白酒風格、口感和香氣，酯類賦予白酒果香，而酸類則給予白酒以刺激感，醇類是白酒制作中的助香劑，掌握其中各種微量元素的配合比例，可以進一步提高白酒質(zhì)量。

1 材料和方法

1.1 試驗裝置

試驗儀器包括配備FID氫火焰檢測裝置的氣相色譜儀、毛細管柱式的色譜柱、電子天平、超純水處理設備、移液器等。

1.2 材料試劑

材料試劑方面包括溶劑：無水乙醇添加一定水分，配制成為60%體積分數(shù)試劑。水：根據(jù)GB/T6682標準選擇一級水，通過自制得到。內(nèi)標物：乙基丁酸、乙酸正戊酯、叔戊酸。標準品包括辛酸、庚酸、戊酸、正已酸、乳酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、異丁酸、甲酸乙酯等。

1.3 測定條件

溫度狀態(tài)調(diào)節(jié)方面，開始將溫度設置在35 ℃，維持8 min，隨后按照3 ℃/min的頻率將溫度提升至80 ℃，維持1 min，再通過3 ℃/min的頻率，提高到140 ℃，維持1 min，以5 ℃/min的頻率，將溫度提高到180 ℃，最后按照10 ℃/min的頻率，把溫度提高到210 ℃，維持10 min。

進樣量是1 μL，進樣口的溫度是240 ℃，檢測器溫度250 ℃，載氣流量是20 mL/min，載氣狀況：空氣是99.9%、氫氣是99.9%，氮氣是99.9%，分流比是20∶1。

1.4 混合組分標準曲線配制

配制出酸類、酯類、醇類三個品種的混合標準溶液，添加60%的乙醇溶液，定容到刻度，隨后進行均勻混合，將其進行稀釋至標準濃度，隨后分成五種梯度，配制成為混合標樣，計算出其中不同標準物質(zhì)的組分濃度，準備上機測定。

2 結(jié)果分析

2.1 色譜條件

白酒擁有較寬沸程，成分比較復雜，因此在分析過程中，需要使用不同色譜柱實施鑒定分離。當下國家推出的白酒標準分析法，包括GDX102填充柱、FFAP和PEG，通過上述幾種方法能夠把白酒中的各種物質(zhì)分離開來，但無法分離一些性質(zhì)比較相似的物質(zhì)，比如乙縮醛和乙酸乙酯，而這兩種物質(zhì)也是白酒香味的重要組成部分，能夠為白酒增加香氣。同時，乙酸乙酯還是清香型白酒制作的核心內(nèi)容，乙縮醛還是評價白酒質(zhì)量和老熟的重要指標，分離兩種物質(zhì)，能夠影響白酒的控制質(zhì)量。此次試驗中主要是使用CPWAX57CB型號的毛細管柱，整體柱長為50 m，可以對白酒中十幾種微量元素進行分析，還可以將離酸類物質(zhì)有效分離開來。通過分析酸類物質(zhì)的色譜圖可以發(fā)現(xiàn)，幾種酸峰呈一種對稱狀態(tài)，峰形比較尖銳。在此次試驗中主要是以多階層升溫為主，比較緩慢。

2.2 定量檢測

在對色譜條件進行優(yōu)化處理后，可以在氣相色譜中看到五種梯度比較明顯的峰形，隨后實施定量試驗。在選定色譜條件后，通過內(nèi)標法實施定量處理，針對系列混合標準溶液進樣進行詳細觀察，隨后繪制標準曲線，將系列月內(nèi)標物的濃度之比當作橫坐標，將化合物和內(nèi)標物峰面積之比當作縱坐標，并計算線性回歸，通過分析可以發(fā)現(xiàn)30種微量組分標準曲線整體上呈現(xiàn)出一種優(yōu)質(zhì)線性關系，其相關系數(shù)均超出0.999 9，僅有少數(shù)部分組分因為含量的差異，導致整體效果不佳。

2.3 回收率試驗

為了對這種方法準確度進行評估，此次試驗中在濃度已知的白酒樣品中融入30種組分標準容易實施測定，對不同組分回收率效果進行分析可以發(fā)現(xiàn)，每組組分回收率大致在94.3%～100.3%，當最終檢測出來的組分含量較大時，最終回收率結(jié)果接近于100%，證明這種方法最終檢測結(jié)果比較可靠，滿足測定要求[1]。

2.4 精密度測定

因為在樣品中存在部分白酒成分分配不均，所以僅針對白酒中幾種含量較高的指標元素進行檢測，在相同條件下，針對同一樣品實施6次重復測定。利用5 mL比色管吸滿樣品溶液，隨后添加0.1 mL的內(nèi)標混合液，進行混合。色譜進樣量是2 μL，實施6次連續(xù)測定，最終結(jié)果發(fā)現(xiàn)幾個組分變異系數(shù)都低于5%，最終結(jié)果證明精密度狀況比較好。

2.5 樣品檢測

對市場中的清香型、醬香型和濃香型三種類型白酒實施測定，分別對60%VOL、38%VOL、52%VOL的白酒樣品進行分析，最終測定三種不同香型的白酒成分和國家標準指定衛(wèi)生指標含量范圍大概是：丁酸乙酯為0.04～1.06，乳酸乙酯為0.44～2.24、乙酸乙酯為0.28～3.26、甲醇為0.01～0.52。市場中所銷售的白酒成分均在指定線性范圍當中，保證樣品檢測準確性，能夠進行大范圍推廣應用。

3 結(jié)語

通過相關試驗發(fā)現(xiàn)，此種方法可以對白酒中的各種微量組分進行同時檢測，同時還能對各種香型白酒成分進行分析，檢測結(jié)果具有較高靈敏度，回收率比較穩(wěn)定，同時這種方法還比較經(jīng)濟實用，能夠在白酒企業(yè)中推廣開來，指導監(jiān)督白酒生產(chǎn)質(zhì)量。

參考文獻

[1]李芳芳，吳衛(wèi)宇.氣相色譜法定量檢測白酒中酯、醇、酸等微量組分[J].釀酒，2015，42（1）：104-107.

通訊作者：時宏偉