姚建平 付婧 李晶
摘 要:氯化物含量較高的工業(yè)廢水在分析COD的過(guò)程中,需要使用耗時(shí)較長(zhǎng)的HJ/T70-2001《高氯廢水化學(xué)需氧量的測(cè)定 氯氣校正法》,而常用的HJ/T399-2007《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定 快速消解分光光度法》因?qū)β入x子的掩蔽作用有限,不適用于氯離子含量大于1000mg/L廢水COD的測(cè)定,為了提高高氯廢水中COD的分析效率,快速向工藝車間報(bào)出分析結(jié)果,本文主要研究高氯廢水中COD與氯化物之間的定量關(guān)系,并結(jié)合HJ/T399-2007《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定 快速消解分光光度法》,快速得出水樣COD值,提高高氯廢水中COD的分析效率。
關(guān)鍵詞:高氯廢水;COD(化學(xué)需氧量);校準(zhǔn)曲線法
在制鹽工業(yè)中,廢水中的氯化物含量往往高達(dá)過(guò)萬(wàn),需要使用耗時(shí)較長(zhǎng)的HJ/T70-2001《高氯廢水化學(xué)需氧量的測(cè)定氯氣校正法》,若使用HJ/T399-2007《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定 快速消解分光光度法》分析廢水中的COD,因其試劑中硫酸汞含量有限,無(wú)法掩蔽所有氯化物,造成測(cè)定結(jié)果偏高,無(wú)法代表COD的真實(shí)含量,本文通過(guò)研究氯離子與COD之間的線性關(guān)系,繪制氯離子與COD的校準(zhǔn)曲線,得出一定氯離子含量所對(duì)應(yīng)的COD值,結(jié)合HJ/T399-2007《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定 快速消解分光光度法》分析出的COD結(jié)果,該COD結(jié)果扣除水樣中已知氯離子含量所對(duì)應(yīng)的COD值即為水樣真實(shí)COD值,可大大縮短高氯廢水COD的分析時(shí)間。
1 樣品
本文所稱樣品,指氯化物含量較高的含鹽裝置、深度處理裝置廢水及制鹽工業(yè)廢水。
2 氯離子與COD之間關(guān)系的實(shí)驗(yàn)
2.1 配制不同濃度的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液
2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑
①氯化鈉:基準(zhǔn)試劑;②超純水。
2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
COD測(cè)定儀:Lovibond ET99718 COD快速測(cè)定儀,消解溫度150℃,消解2h。
2.1.3 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液
利用(2.1.1)配制氯離子標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。如表1所示。
2.2 測(cè)定氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD含量
測(cè)定氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液COD:利用COD測(cè)定儀(2.1.2.1)測(cè)定已知準(zhǔn)確濃度的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD含量。如表2所示。
2.3 尋找氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯離子濃度與COD之間的關(guān)系
繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:用不同濃度的氯離子含量為橫坐標(biāo)和用儀器法測(cè)出的不同濃度的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。如圖1、表3所示。
2.4 COD值準(zhǔn)確度的驗(yàn)證
對(duì)煤制油分公司工管中心高氯廢水及公用設(shè)施管理分公司零排放裝置高氯廢水樣品的COD進(jìn)行測(cè)定,先用快速消解分光光度法測(cè)定廢水COD值,再用硝酸銀滴定法測(cè)定水樣氯離子濃度,從校準(zhǔn)曲線上查得該氯離子濃度所對(duì)應(yīng)的COD值,用快速消解分光光度法測(cè)得的COD值減去校準(zhǔn)曲線上查得的COD值,即為水樣COD值,同時(shí)對(duì)水樣以HJ/T70-2001《高氯廢水化學(xué)需氧量的測(cè)定 氯氣校正法》測(cè)得的COD值為真值,計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,相對(duì)誤差小于5%,證明數(shù)據(jù)的可靠性。數(shù)據(jù)見(jiàn)表4所示。
3 結(jié)束語(yǔ)
對(duì)于氯離子濃度較高的廢水樣品,利用校準(zhǔn)曲線法分析出樣品中的氯離子濃度,在校準(zhǔn)曲線上查得該氯離子濃度下所對(duì)應(yīng)的COD值,再用快速消解分光光度法測(cè)定水樣COD值,兩者之差即為該水樣實(shí)際COD值,比起采用HJ/T70-2001《高氯廢水化學(xué)需氧量的測(cè)定 氯氣校正法》測(cè)定COD,分析步驟更加簡(jiǎn)單,單個(gè)樣品的分析時(shí)間短,可提高工作效率。
作者簡(jiǎn)介:
姚建平(1982- ),助理工程師,主要從事化驗(yàn)分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)研究工作。