硅基石墨密封浸漬劑的研究

錢福平

（蕪湖天航裝備技術(shù)有限公司，蕪湖 241009）

1 引言

隨著汽車工業(yè)、航天事業(yè)、以及工業(yè)生產(chǎn)對材料的要求增加，傳統(tǒng)的材料逐漸無法滿足要求，因此，極大的促進(jìn)了復(fù)合材料的發(fā)展。對于有液壓或者壓力系統(tǒng)的機(jī)械裝置，密封材料是不可缺少的，密封材料的存在既可以防止內(nèi)漏也可以防止外漏，對于機(jī)械和環(huán)境都有極大的保護(hù)。而復(fù)合材料的發(fā)展促進(jìn)了密封材料的發(fā)展，使得密封材料由傳統(tǒng)密封材料向新型密封材料過渡和發(fā)展[1-4]。

石墨屬于密封軟材料，因為它本身具有良好的自潤滑性、化學(xué)惰性而且成本比較低[5]。石墨有自潤滑性，因為當(dāng)這種材料和碳化物、金屬或陶瓷摩擦?xí)r在微觀上有一薄層石墨轉(zhuǎn)移膜迅速涂覆在密封材料上，如果界面變成干運(yùn)轉(zhuǎn)摩擦，這一摩擦膜在控制溫度的上升中起了重要的作用[6]。正是由于這層轉(zhuǎn)移膜的存在，使得石墨密封材料在摩擦中溫度不至于過高，而影響其性質(zhì)。因為石墨材料本身是多孔的狀態(tài)，只有經(jīng)過浸滲或其他手段處理過的石墨材料才可以作為密封材料應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)[7-9]。

本論文探索應(yīng)用于金屬浸滲劑石墨材料的封孔。浸滲劑的主要成分是硅酸鉀溶液，向其中加入分散劑、表面活性劑。其中每一個組分對于浸滲液的影響是不同的，其在浸滲劑中的用量可以影響浸滲液的浸滲效果及性能。因此研究各個組分對浸滲液的影響是十分必要的。本章主要通過改變它們的用量來研究各個組分對浸滲劑浸滲性能的影響規(guī)律，找到它們在浸滲劑中的最佳用量。

2 實驗

2.1 試驗試劑

石墨塊、硅酸鉀（分析純 天津恒興化學(xué)試劑有限公司）、亞甲基二萘磺酸鈉（分析純 天津科盟化學(xué)試劑有限公司）、四硼酸鈉（分析純天津科盟化學(xué)試劑有限公司）、十二烷基苯磺酸鈉（分析純 天津科盟化學(xué)試劑有限公司）、二甲基硅油（分析純天津恒興化學(xué)試劑有限公司）、四氯化碳（分析純天津恒興化學(xué)試劑有限公司）

2.2 試驗方法

基體處理：制樣以石墨柱材料為基材通過車床將其車成厚度為10mm的石墨片，將其作為浸滲用的石墨。

浸漬液制備：首先稱取所需質(zhì)量的硅酸鉀、分散劑、一定配比的表面活性劑；將硅酸鉀、分散劑、表面活性劑配成溶液后，均勻攪拌10min，即可得到浸滲液。

浸漬方法：根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)，以及實驗室現(xiàn)有條件，自行設(shè)計裝置對處理好的石墨樣品進(jìn)行真空抽浸處理。首先將處理好的石墨樣品裝入浸滲用的小瓶中，再將裝有石墨樣品的小瓶裝入抽濾瓶中，用裝有滴液漏斗和調(diào)節(jié)真空度用的橡膠管的膠塞塞緊，最后連接到真空泵上，在保持真空度為0.06MPa的條件下抽真空30min，然后將滴液漏斗內(nèi)的浸滲液滴入浸滲用的小瓶內(nèi)，保持在真空度0.06MPa的條件下浸滲30min。浸滲完畢后，將充分浸滲的石墨樣品取出后，用蒸餾水將表面殘留的浸滲液沖洗干凈，然后用濾紙吸干其表面殘留水分，使用吹風(fēng)機(jī)將其吹干。對石墨樣品進(jìn)行干燥后，在150℃條件下燒結(jié)2h后，浸滲石墨材料即制備完成。

2.3 表征方法

開孔率的測試：本論文采用GB 5164—85 可滲性燒結(jié)材料—開孔率的測定方法，進(jìn)行石墨材料的開孔率測定。

3 實驗結(jié)果與討論

3.1 硅酸鉀用量對石墨開孔率的影響

硅酸鉀用量對石墨材料開孔率的影響結(jié)果見表1。

表1 硅酸鉀用量對石墨材料開孔率的影響結(jié)果Table 1 Effect of Potassium Silicate Content on Opening Rate of Graphite Material

由實驗結(jié)果表1可以看出硅酸鉀質(zhì)量的不同使浸滲劑對石墨孔隙的封堵情況有著很大的影響。本實驗中浸滲劑的主要成分是硅酸鉀，堿金屬硅酸鹽是以[SiO4]四面體為基本結(jié)構(gòu)的大分子，它由密集的硅氧鍵環(huán)構(gòu)而成，幾乎成球形。在由硅酸鉀主要組成的浸滲液浸滲入石墨材料微孔中時，首先堿金屬硅酸鹽溶液水解產(chǎn)生氧化硅膠體，然后和空氣中的二氧化碳反應(yīng)，析出的氧化硅膠體就形成了凝膠層。隨著浸滲的深入，凝膠逐漸生長和糾結(jié)，隨后的固化，使凝膠成為巨大的膠團(tuán)，并脫水形成堅韌的膜結(jié)構(gòu)，該膜結(jié)構(gòu)是一種致密的物質(zhì)，有很高的強(qiáng)度和高度的耐酸性。若硅酸鉀含量太小，進(jìn)入石墨孔隙的硅酸鉀的量相對較小，經(jīng)固化后生成的硅凝膠少，使得石墨的孔隙存在未被封堵的情況，對石墨材料孔隙的堵孔情況較差，石墨的開孔率降低不多。若硅酸鉀的質(zhì)量太大，使得浸滲液粘度較大，由浸滲機(jī)理可知，不利于溶液中溶質(zhì)分子向石墨孔隙中擴(kuò)散，從而使浸滲效果不理想。因此，對于硅酸鉀含量的選擇，不僅要考慮其基本的理化性能，還要考慮其對于浸滲液浸滲效果的影響，通過實驗可得，當(dāng)硅酸鉀質(zhì)量為70g時，浸滲液對石墨孔隙的封堵情況最好。

3.2 分散劑用量對石墨材料開孔率的影響

分散劑用量對石墨材料開孔率的影響結(jié)果如表2所示。

表2 分散劑用量對石墨材料開孔率的影響結(jié)果Table 2 Effect of Dispersant Dosage on Opening Rate of Graphite Material

由表2可以看出分散劑質(zhì)量對于浸滲液浸滲效果的影響。本實驗中選用的分散劑為亞甲基二萘環(huán)酸鈉，又稱為NNO，是一種陰離子表面活性劑，具有優(yōu)良擴(kuò)散性和保護(hù)膠體性能，卻不起泡。在本實驗中主要起著分散和潤濕的作用，一方面可以使溶液中的離子分散得更加均勻，另一方面又可以使得浸滲劑對石墨的潤濕作用增強(qiáng)，從而加速浸滲劑對石墨的浸滲，有效的縮短浸滲時間。石墨開孔率降低率在分散劑質(zhì)量為13g之前隨著分散劑的質(zhì)量的增加而增加，在這時分散劑的使用沒有達(dá)到飽和，增大分散劑的質(zhì)量可以使浸滲液中的成分分散的均勻；當(dāng)分散劑質(zhì)量達(dá)到13g之后，分散劑對于浸滲液效果的影響趨于平緩，此時分散劑的使用趨于飽和，增加分散劑的使用量對浸滲液的浸滲效果影響較小，但增加其質(zhì)量會使浸滲液的粘度增加，使浸滲效果略微下降，因此，在綜合考慮理化作用和對浸滲液的影響的情況下，可以得知分散劑的最佳質(zhì)量為13g。

3.3 表面活性劑用量對石墨開孔率的影響

表面活性劑用量對石墨材料開孔率的影響結(jié)果見表3。

表3 表面活性劑用量對石墨材料開孔率的影響結(jié)果Table 3 Effect of Surfactant Dosage on Opening Rate of Graphite Material

由表3可以看出表面活性劑質(zhì)量使浸滲液對石墨浸滲堵孔效果的影響。表面活性劑是采用十二烷基苯磺酸鈉與二甲基硅油的復(fù)配。十二烷基苯磺酸鈉是一種白色晶體，性能優(yōu)良的陰離子表面活性劑。二甲基硅油無味無毒，具有生理惰性、良好的化學(xué)穩(wěn)定性、粘度范圍廣，是一種粘稠狀液體，但不溶于水，在本實驗中主要起著消泡劑的作用，對于由于表面活性劑因攪拌而產(chǎn)生的泡沫有良好的消除作用。本實驗選用十二烷基苯磺酸鈉一方面起輔助擴(kuò)散的作用。由上面的圖和表可以看出，表面活性劑的最佳質(zhì)量為7g，在該質(zhì)量之前，開孔率降低率隨著表面活性劑質(zhì)量增加而增大，說明在此范圍內(nèi)，表面活性劑可以使浸滲液中各成分分散的更好，但是在7g之后，由于表面活性劑質(zhì)量的增加，使得氣泡的產(chǎn)生增加，也增加了浸滲液的粘度，使得浸滲效果不如前面理想。因此，表面活性劑的質(zhì)量應(yīng)該選擇為7g。

4 結(jié)論

本文選擇浸滲劑的主要成分是硅酸鉀，它由密集的硅氧鍵環(huán)構(gòu)而成，幾乎成球形。在由硅酸鉀主要組成的浸滲液浸滲入石墨材料微孔中形成凝膠層。分散劑為亞甲基二萘環(huán)酸鈉，具有優(yōu)良擴(kuò)散性和保護(hù)膠體性能，卻不起泡。在本實驗中主要起著分散和潤濕的作用。表面活性劑是采用十二烷基苯磺酸鈉與二甲基硅油的復(fù)配而成。單因素實驗得到的結(jié)果為：硅酸鉀：表面活性劑：分散劑為70：13：7，其氣孔率降低了42.77%。