程 坤，蔣建忠，崔政偉，于 鵬

（江南大學(xué) 江蘇省食品先進(jìn)制造裝備技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無錫214122）

富氧水是指通過專門的設(shè)備和工藝，在生產(chǎn)或生活用水中加入氧的成分，使水中的含氧量達(dá)到20 mg/L以上[1]。在生物發(fā)酵、醫(yī)學(xué)、水污染治理等領(lǐng)域，水體溶氧都是一項(xiàng)非常重要的指標(biāo)[2]。然而在常溫常壓下，氧氣在純水中的溶解度只有8 mg/L左右。

水體增氧的途徑可分為曝氣增氧[3]和膜法增氧[4]。但曝氣增氧存在著增氧效果差，水電能耗大，導(dǎo)致生產(chǎn)成本高的缺點(diǎn)。膜法增氧雖然在工業(yè)生產(chǎn)中得到應(yīng)用[5-6]，但富氧膜維護(hù)困難，容易堵塞，使用壽命短。

研究發(fā)現(xiàn)，水中的微納米氣泡具有很強(qiáng)的滯留性，同時(shí)內(nèi)壓較大，在緩慢上升的過程中由于自降壓效應(yīng)，能夠爆裂溶解于液體中，較高的溶解能力可為水體提供高含量的溶解氧[7]。作者研制了一種快速生成微納米氣泡制備富氧水的裝置，生產(chǎn)過程綠色環(huán)保、能耗低、成本遠(yuǎn)低于使用曝氣增氧和富氧膜技術(shù)[8-9]。分析不同因素對(duì)該裝置制備富氧水含氧量的動(dòng)態(tài)影響，并設(shè)計(jì)多因素正交試驗(yàn)進(jìn)行工藝優(yōu)化。

1 材料與方法

1.1 螺旋切割裝置

圖1為靜態(tài)螺旋切割器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖，主要有外管道和腔芯兩部分組成，腔芯由厚度為0.08 mm的切割葉片按照螺旋線方程通過軸一片片串起疊加形成，腔芯采用變螺距設(shè)計(jì)，即由流體入口的大螺距過渡為流體出口的小螺距（見圖2），形成空間螺旋面。螺旋面函數(shù)表達(dá)式為

式中：X、Y、Z為空間螺旋面上任意點(diǎn)的坐標(biāo)值；R為螺旋切割片半徑；θ為螺旋旋轉(zhuǎn)角度；L為螺旋面長(zhǎng)度：m為變螺距系數(shù)，取值范圍0～1。螺旋表面由于切割葉片的疊加呈階梯狀，由于變螺距螺旋機(jī)構(gòu)的特點(diǎn)，氣液混合溶液從導(dǎo)流錐一側(cè)流入，在一定的壓力下流經(jīng)切割器，當(dāng)流經(jīng)空間螺旋面時(shí)，使得兩相流中的氧氣泡在流經(jīng)階梯狀螺旋表面時(shí)，在空間X、Y、Z3個(gè)方向均受到剪切力，可實(shí)現(xiàn)氣泡的切割細(xì)化，氧氣大氣泡可切割成微納米氣泡，流場(chǎng)邊界即為切割葉片螺旋形成的階梯狀切割刃。

所述的螺旋切割器之所以又稱之為靜態(tài)螺旋切割器，是因?yàn)樗鼰o需額外的旋轉(zhuǎn)動(dòng)力裝置，為了保證切割效果，試驗(yàn)中管道內(nèi)的氣水混合溶液在一定的壓力（≥0.10 MPa）條件下通過螺旋切割腔，因?yàn)榍懈钋惑w是由離散化切割葉片疊加旋轉(zhuǎn)形成的，表面呈階梯狀，氣液兩相流在受到剪切力的同時(shí)，在腔體內(nèi)部也會(huì)形成旋流場(chǎng)[10]，形成馬格納斯力，同時(shí)氣液兩相流在切割腔內(nèi)螺旋流動(dòng)，使得氣液兩相流能夠充分與切割腔表面接觸，即可實(shí)現(xiàn)氣體和水的微納米量級(jí)的切割細(xì)化和混合，消耗能量極少。

圖2 腔芯Fig.2 Cavity core

1.2 工藝設(shè)備組成

實(shí)驗(yàn)室搭建的富氧水制備裝置，見圖3。

圖3 富氧水制備裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖Fig.3 Sketch map of a device in producing oxygenenriched water

其中，靜態(tài)螺旋切割器（主要技術(shù)參數(shù)見表1）：自制；DBY-10電動(dòng)隔膜泵：上海開隸泵業(yè)有限公司；WFL不銹鋼精密過濾器：無錫市凡宇水處理機(jī)械制造有限公司；SJZ紫外線殺菌器：無錫市凡宇水處理機(jī)械制造有限公司；GZ系列微電腦液體灌裝機(jī)：溫州市申陽電泵制造有限公司；溶解氧分析儀HI4421（測(cè)量精度為0.01 mg/L）：意大利哈納水質(zhì)分析儀器（北京）公司。

表1 靜態(tài)螺旋切割器主要技術(shù)參數(shù)Table 1 Main structural parameters of static spiral cutting device

1.3 試驗(yàn)方法與過程

采用圖3所示富氧水制備裝置，試驗(yàn)過程中管路液體壓力由0.1級(jí)的精密壓力表讀出；管路液體流量由手持式超聲流量計(jì)DTFX1020（精度為±1.0%，上海迪納聲科技有限公司）測(cè)出；氧氣壓力由精度為±1.5%FS的氣體壓力表測(cè)出；氧氣流量由精度為2.5級(jí)的氣體流量計(jì)測(cè)出；富氧水含氧量由HI4421溶解氧分析儀測(cè)出。

試驗(yàn)以醫(yī)用氧和地下水（經(jīng)測(cè)定含氧量為8.69 mg/L）為試驗(yàn)原料，使用搭建的試驗(yàn)裝置進(jìn)行富氧水的制備試驗(yàn)。試驗(yàn)中水的壓力變動(dòng)范圍控制在0.10～0.40 MPa，由液體壓力表及控制閥控制。水的流量調(diào)節(jié)通過控制閥及超聲波流量計(jì)測(cè)定，為保證水量滿足試驗(yàn)要求，試驗(yàn)中水的流量變動(dòng)范圍控制在0.40～0.80 m3/h。裝置中管道布置均為水平管，且管口為大氣壓，考慮到靜態(tài)螺旋切割器內(nèi)部特殊的變螺距結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，為了得出其是否對(duì)管道中液體流速產(chǎn)生影響，根據(jù)伯努利方程和流體力學(xué)公式進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證。

式中：P、ρ、v分別為流體的壓強(qiáng)、密度和線性速度；h為鉛垂高度；g為重力加速度；C為常量，Q為體積流量；v為平均流速；A為有效管道截面積 （按內(nèi)徑計(jì)算）。計(jì)算得到DN25的管道有效橫截面積近似為0.000 615 m2，試驗(yàn)中液體壓力P通過靜態(tài)螺旋切割器進(jìn)水端和出水端的液體壓力表讀出。由于試驗(yàn)中管路是水平布置，所以式（2）中h進(jìn)=h出。

靜態(tài)螺旋切割器管徑?jīng)]有變化，A不變，裝置管路都是水平布置，故h沒有變化，且Q進(jìn)=Q出，通過分析式（3）和式（4）不難得出，理論上v進(jìn)=v出。 代入式（2），P與表2中數(shù)值平均偏差可根據(jù)式（5）計(jì)算。

計(jì)算得出 3次試驗(yàn)的平均偏差e＝4.733%＜5.0%，在試驗(yàn)設(shè)計(jì)的允許偏差之內(nèi)，得出實(shí)際測(cè)量的P值與理論情況吻合，即驗(yàn)證了靜態(tài)螺旋切割器的設(shè)計(jì)對(duì)于管道內(nèi)液體的流速變化基本沒有影響，液體壓強(qiáng)損失不超過5.0%。

表2 壓力表測(cè)定值Table 2 Value of pressure gauge

該裝置可實(shí)現(xiàn)氣液體微納米化切割細(xì)化。在混合溶液流經(jīng)切割腔的過程中，可以將氧氣泡切割成微納米量級(jí)小氣泡，且微納米氣泡具有特殊性質(zhì)[11]。比如微納米量級(jí)氣泡具有良好的滲透性和溶解性，能夠強(qiáng)化氣液之間傳質(zhì)過程[12]，使氧氣能夠較好地溶解于水中。

為保證良好的試驗(yàn)效果，在試驗(yàn)過程中分析發(fā)現(xiàn)，氧氣壓力、氧氣流量、水的壓力、水的流量這4種因素對(duì)制備富氧水的含氧量影響最大，是主要影響因素，所以在單因素試驗(yàn)過程中選擇氧氣壓力，氧氣流量，水的壓力，水的流量作為試驗(yàn)研究的變量因素。并且根據(jù)本設(shè)備的生產(chǎn)能力，為了將能耗降到最低，優(yōu)化試驗(yàn)對(duì)氣和水的使用，確定氧氣壓力的試驗(yàn)范圍為0.15～0.25 MPa，氧氣流量的試驗(yàn)范圍是0.6～1.20 L/min，水壓的試驗(yàn)范圍是0.1～0.40 MPa，為保證水量滿足試驗(yàn)要求，水的流量試驗(yàn)范圍定為 0.40～0.80 m3/h。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)分析及數(shù)據(jù)分析

2.1.1 氧氣流量V0及壓力P0與含氧量的關(guān)系圖4（a）為氧氣流量與含氧量的關(guān)系圖，試驗(yàn)過程中恒定氧氣壓力為0.25 MPa，水壓為0.40 MPa，水的流量為0.80 m3/h?？梢钥闯龈谎跛趿侩S氧氣流量的增加而增大，當(dāng)氧氣流量達(dá)到0.60 L/min以上時(shí)，由于氣水比的不斷增加到最大，富氧水中的含氧量隨著氧氣流量的增大緩慢增加，當(dāng)氧氣流量達(dá)到0.90 L/min時(shí)，在此條件下氣液兩相流的氣液比基本達(dá)到峰值，管道內(nèi)氧氣溶解量基本達(dá)到上限，水體溶氧趨于飽和水平，富氧水含氧量基本趨于穩(wěn)定狀態(tài)。

圖4（b）是根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果繪制的氧氣壓力與含氧量的關(guān)系圖，試驗(yàn)過程中恒定氧氣流量為1.00 L/min，水壓為0.40 MPa，水的流量為0.80 m3/h?？梢钥闯龈谎跛趿侩S氧氣壓力的增大含氧量先緩慢增加，當(dāng)氧氣壓力達(dá)到0.10 MPa以上時(shí)，由于氧氣快速攝入，富氧水中的含氧量隨著氧氣壓力顯著增大，當(dāng)壓力達(dá)到0.25 MPa以后，由于氣壓過大容易造成紊流，不利于氣液的良好混合，液體溶氧會(huì)稍微降低。此后繼續(xù)增加氧氣壓力，富氧水的含氧量不再有實(shí)質(zhì)性的影響，含氧量基本保持在一個(gè)穩(wěn)定狀態(tài)。

2.1.2 水的流量V水及壓力P水與含氧量的關(guān)系圖5（a）是根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果繪制水的流量與含氧量的關(guān)系，實(shí)驗(yàn)過程中恒定氧氣流量為1.00 L/min，氧氣壓力為0.25 MPa，水的壓力為0.40 MPa?？梢钥闯?，水的流量對(duì)于制備的富氧水的含氧量也有著很大的影響，當(dāng)水的流量達(dá)到0.60 m3/h時(shí)，富氧水含氧量增速基本趨于平緩，達(dá)到0.70 m3/h。富氧水含氧量基本趨于飽和，此后隨著水的流量的增加含氧量受到通入氧氣量的限制，含氧量會(huì)降低。

圖4 氧氣流量及壓力與含氧量的關(guān)系Fig.4 Relation between oxygen flow rates&pressure and oxygen content

圖5 （b）圖是根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果繪制的水的壓力與含氧量的關(guān)系圖，實(shí)驗(yàn)過程中恒定氧氣流量為1.00 L/min，氧氣壓力為0.25 MPa，水的流量為0.80 m3/h。可以看出，由于水壓對(duì)靜態(tài)螺旋切割裝置切割氣液混合溶液的效果有著很大的影響，當(dāng)水的壓力小于0.10 MPa的時(shí)候，氣液兩相流通過切割器的時(shí)候基本上不受到切割力，所以對(duì)于富氧水的含氧量影響很小，但是當(dāng)水的壓力達(dá)到0.10 MPa并持續(xù)增大的時(shí)候，由于氣液兩相流受到切割力的作用，富氧水含氧量快速增加，當(dāng)水的壓力達(dá)到0.40 MPa以上時(shí)，在此條件下雖然液體流速快，切割力增大，但是受到氧氣通入量的局限，此后富氧水含氧量基本保持穩(wěn)定狀態(tài)。

圖5 水的流量及壓力與含氧量的關(guān)系Fig.5 Relation between water flow rates&pressure and oxygen content

2.2 正交試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，分別以氧氣流量A、氧氣壓力B、水的流量C、水的壓力D為因素變量，假設(shè)各因素之間不存在交互作用。在各因素較好的取值范圍內(nèi)，每個(gè)因素取較好的3個(gè)水平進(jìn)行三水平正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)。根據(jù)因素及水平的劃分，采用4因素3水平的正交試驗(yàn)矩陣，選用正交表L9（34），并按照表3設(shè)置的工藝參數(shù)進(jìn)行模擬試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表3。分析這些參數(shù)對(duì)于溶氧率的影響規(guī)律，從而得出最佳工藝參數(shù)組合。

表3 試驗(yàn)因素水平劃分以及試驗(yàn)方案與結(jié)果Table 3 Experimental factors levels division and experimental scheme and results

2.2.1 極差分析通過比較極差（R）的大小可判別出試驗(yàn)因素的影響程度，極差值越大說明該因素對(duì)富氧水含氧量影響就越大，根據(jù)富氧水含氧量的測(cè)試結(jié)果以及對(duì)極差的分析來看，4個(gè)富氧水制備的工藝參數(shù)對(duì)富氧率的影響程度的強(qiáng)弱排序依次是：D＞A＞C＞B。

為便于從圖形上更清晰的看出含氧量隨各工藝參數(shù)變化的趨勢(shì)關(guān)系，作出其對(duì)應(yīng)的水平趨勢(shì)，見圖6。A2B2C2D3稱為全體水平組合中關(guān)于含氧量的可能好的水平組合。即選用氧氣流量為0.90 L/min，氧氣壓力為0.20 MPa，水的流量為0.70 m3/h，水的壓力為0.40 MPa。當(dāng)氧氣流量為0.90 L/min，氧氣壓力為0.20 MPa，水的流量為0.70 m3/h時(shí)，水的壓力為0.40 MPa，通過多次試驗(yàn)，此時(shí)制得的富氧水含氧量平均值為45.12 mg/L，因此，A2B2C2D3可以作為使用本裝置制備富氧水的最優(yōu)工藝參數(shù)組合。

圖6 水平趨勢(shì)圖Fig.6 Horizontal trend chart

2.2.2 方差分析利用SAS軟件對(duì)上表試驗(yàn)進(jìn)行方差分析，運(yùn)行程序結(jié)果見表4。由于每個(gè)因素自由度為2，合計(jì)模型自由度8，9－1－8=0即誤差自由度為0，從而無法產(chǎn)生統(tǒng)計(jì)量F和相應(yīng)概率值Pr，但從平方和分解中可以看出因素效應(yīng)大小的順序，便看出因素B是不顯著的，故可以去除因素B后進(jìn)入Statistic Factorial ANOVA重新分析得到表5。通過SAS運(yùn)行程序結(jié)果可以看出D（水的壓力）對(duì)含氧量的影響是高度顯著的（因?yàn)槠銹r>F值小于0.01），A（氧氣流量）、C（水的流量）對(duì)含氧量的影響是顯著的（因?yàn)槠銹r>F值介于0.01和0.05之間），其影響程度從小到大依次為DACB，這與極差分析的結(jié)果是一致的。

表4 SAS程序運(yùn)行結(jié)果Table 4 SAS program running results

表5 方差分析表Table 5 Analysis of variance table

2.2.3 穩(wěn)定性分析按照最佳的參數(shù)組合，通過實(shí)驗(yàn)制備富氧水，用容量為550 mL的礦泉水瓶灌裝72瓶，并用保鮮膜封裝，在常溫常壓下保存作為樣品。按照試驗(yàn)安排，從第1天開始，每天隨機(jī)從保存的樣品中取出3瓶，進(jìn)行含氧量檢測(cè)，然后取平均值作為檢測(cè)結(jié)果。持續(xù)15 d之后，考慮到測(cè)量結(jié)果衰減變化的穩(wěn)定性，此后同樣的方法每隔5 d測(cè)量一次。通過60 d的測(cè)定，對(duì)富氧水的含氧量隨時(shí)間變化的情況，數(shù)值統(tǒng)計(jì)見表6?？梢园l(fā)現(xiàn)，富氧水含氧量會(huì)隨著時(shí)間推移緩慢降低。當(dāng)保存60 d以后，氧氣含量依然保持在25 mg/L以上，仍然滿足富氧水對(duì)于含氧量達(dá)到20 mg/L以上的要求。

表6 含氧量衰減時(shí)間統(tǒng)計(jì)Table 6 Statistical table on attenuation time of oxygen content

3 結(jié) 語

1）根據(jù)單因素試驗(yàn)分析研究發(fā)現(xiàn)，氧氣流量、氧氣壓力、水的流量、水的壓力各自對(duì)溶氧量的影響趨勢(shì)基本一致，先逐漸增大，后趨于平緩。設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，通過極差分析發(fā)現(xiàn)其主要工藝參數(shù)對(duì)制備富氧水含氧量影響強(qiáng)弱排序依次是：水的壓力＞氧氣流量＞水的流量＞氧氣壓力。對(duì)正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)通過SAS軟件進(jìn)行方差分析，發(fā)現(xiàn)其影響因素強(qiáng)弱的結(jié)果和極差分析結(jié)果相吻合。

2）通過試驗(yàn)得到制備高含氧量富氧水的最優(yōu)工藝參數(shù)組合為A2B2C2D3。即選用氧氣流量為0.9 L/min，氧氣壓力為0.2 MPa，水的流量為0.7 m3/h，水的壓力為0.4 MPa，利用最佳參數(shù)組合制備的富氧水含氧量可達(dá)45.12 mg/L，較優(yōu)化前調(diào)高了32.40%。同時(shí)，本研究成果也為微納米氣泡的應(yīng)用研究提供一定的基礎(chǔ)。