一種音叉密度計(jì)校準(zhǔn)方法

陳超云 文慧卿 王燦 / 上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院

0 引言

音叉密度計(jì)采用插入方式安裝于管道或容量罐上，用于動(dòng)態(tài)或靜態(tài)測(cè)量介質(zhì)的密度[1-3]。廣泛應(yīng)用于石油化工、礦物加工、制糖、制堿性等行業(yè)，能適用于高黏度、固液混合物、需要蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶析出以及混合溶液的密度測(cè)量[4-6]。但是目前尚無(wú)音叉密度計(jì)的校準(zhǔn)規(guī)范，無(wú)法對(duì)儀器的計(jì)量性能進(jìn)行評(píng)判。

音叉密度計(jì)校準(zhǔn)的最大問(wèn)題是溯源標(biāo)準(zhǔn)的選擇和標(biāo)稱值的測(cè)定。目前音叉密度計(jì)溯源可以參照一等標(biāo)準(zhǔn)密度計(jì)和液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[7]。一等標(biāo)準(zhǔn)密度計(jì)主要是針對(duì)玻璃浮計(jì)類儀器量傳和溯源，對(duì)于數(shù)顯式儀器，一等標(biāo)準(zhǔn)密度計(jì)需要修正毛細(xì)常數(shù)和玻璃膨脹系數(shù)，只能用于低精度的數(shù)顯儀器校準(zhǔn)[8]。液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是理想的溯源標(biāo)準(zhǔn)，但是我國(guó)目前尚未研發(fā)出液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，只能依賴于向國(guó)外進(jìn)口，價(jià)格十分昂貴，而且包裝劑量為毫升級(jí)，無(wú)法滿足音叉密度計(jì)的用液需求[9]。

本文提出了一種以U 形振動(dòng)管密度計(jì)為溯源標(biāo)準(zhǔn)的音叉密度計(jì)校準(zhǔn)方法，通過(guò)測(cè)定溶液密度，將標(biāo)稱值與被校音叉密度計(jì)示值比較，并以此為基礎(chǔ)建立起音叉密度計(jì)的校準(zhǔn)裝置。在0.8～1.5 g/cm3密度范圍內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)，為該類儀器的校準(zhǔn)提供一種現(xiàn)實(shí)可行的方法。

1 音叉密度計(jì)原理及仿真

音叉密度計(jì)采用共振原理設(shè)計(jì)而成，主要是由音叉叉齒、驅(qū)動(dòng)壓電晶體、檢測(cè)壓電晶體、溫度傳感器以及數(shù)顯儀表組成，其幾何結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。

圖1 音叉密度計(jì)結(jié)構(gòu)

音叉叉齒根部的驅(qū)動(dòng)壓電晶體激勵(lì)下，音叉產(chǎn)生一個(gè)基本振動(dòng)頻率，兩叉齒按相反方向振動(dòng)，當(dāng)有液體流經(jīng)音叉時(shí)，液體的密度改變了基本振動(dòng)頻率，位于叉齒齒根的另一個(gè)檢測(cè)壓電晶體，拾取振動(dòng)頻率，同時(shí)溫度傳感器測(cè)得液體溫度，以此修正叉齒的彈性模量，并將最終頻率信號(hào)傳輸給數(shù)顯儀表，轉(zhuǎn)換為密度值。因此液體密度值與音叉頻率密切相關(guān)，當(dāng)液體密度變化時(shí)其頻率也隨之改變，兩者的關(guān)系可以用一個(gè)二次多項(xiàng)式表述：

式中：ρ—— 被測(cè)液體密度；

k0、k1、k2—— 音叉密度計(jì)常數(shù)

不同音叉密度計(jì)的結(jié)構(gòu)各不相同，叉齒橫截面和齒長(zhǎng)的設(shè)計(jì)對(duì)儀器性能具有重要影響，音叉結(jié)構(gòu)和材料彈性模量的合理設(shè)計(jì)使其具有一個(gè)比較高的機(jī)械強(qiáng)度和高諧振頻率至關(guān)重要。通過(guò)COMSOL 有限元分析軟件對(duì)柱狀叉齒的振動(dòng)進(jìn)行仿真。

音叉的基本頻率由叉齒半徑、齒長(zhǎng)以及材料屬性決定。通過(guò)以下公式可以計(jì)算出柱狀音叉的基本頻率

式中：R2—— 叉齒的橫截面半徑；

E—— 彈性模量；

ρg—— 材料密度

叉齒按圖1 方式振動(dòng)，因此兩叉臂是對(duì)稱特征模態(tài)。設(shè)置全局變量的參數(shù)：R2為2.4 mm，叉齒材料為合金鋼 Steel AISI 4340，其中，E為 204 GPa，ρg為 0.788 7 g/cm3。在頻率f為 430 Hz 諧振下，仿真叉齒長(zhǎng)度L為7.7 cm 時(shí)的振動(dòng)模型，結(jié)果如圖2 所示。

圖2 音叉振動(dòng)仿真

圖2 中可以得到模型是對(duì)稱振動(dòng)的，在頻率為430 Hz 激勵(lì)下，7.7 cm 的叉齒根部的位移與叉齒的位移相對(duì)非常微小。通過(guò)仿真可以直觀的得出叉齒半徑、齒長(zhǎng)和彈性模量對(duì)音叉振動(dòng)頻率的影響，設(shè)計(jì)出合理的音叉結(jié)構(gòu)，從而得到最佳基本振動(dòng)頻率。

2 校準(zhǔn)裝置

本實(shí)驗(yàn)以某公司的FTL 51 音叉密度計(jì)為實(shí)驗(yàn)對(duì)象。根據(jù)音叉密度計(jì)的安裝要求，設(shè)計(jì)校準(zhǔn)裝置如圖3 所示。校準(zhǔn)裝置由玻璃量筒模擬安裝管路，PT100 溫度傳感器測(cè)溫，二次數(shù)顯儀表輸出密度值，恒溫水槽控溫系統(tǒng)以及實(shí)驗(yàn)用液等組成。

圖3 實(shí)驗(yàn)裝置

采用恒溫水槽作為試驗(yàn)環(huán)境，有利于在不同溫度下對(duì)儀器性能校驗(yàn)。將被校音叉密度計(jì)放置于含有實(shí)驗(yàn)用液的量筒中，再將量筒置于恒溫水槽內(nèi)，溫度波動(dòng)穩(wěn)定在±0.01 ℃內(nèi)。由于液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不易獲取，根據(jù)音叉密度計(jì)的測(cè)量范圍，選取表1 所示的實(shí)驗(yàn)用液。實(shí)驗(yàn)用液選取純凈物、混合溶液以及高黏度特性的化學(xué)試劑，最大程度的檢測(cè)音叉密度計(jì)在不同種類的液體中密度測(cè)量的性能。

表1 實(shí)驗(yàn)用液 單位：g·cm-3

液體參考值是通過(guò)經(jīng)國(guó)家計(jì)量院檢定合格的某密度計(jì)測(cè)定，通過(guò)間接方式將標(biāo)稱值與儀器示值比較。音叉密度計(jì)校準(zhǔn)的計(jì)量性能主要有儀器的重復(fù)性、溫度特性和示值偏差。

3 密度校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)

3.1 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

重復(fù)性是音叉密度計(jì)計(jì)量性能的重要參數(shù)，為了測(cè)量音叉密度計(jì)的重復(fù)性，按圖3 方式安裝好音叉密度計(jì)，以純水為實(shí)驗(yàn)用液進(jìn)行密度值測(cè)量。當(dāng)恒溫水槽溫度控制在（20±0.01）℃時(shí)，連續(xù)測(cè)量8次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4 所示。

圖4 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

由圖4 可知，音叉密度計(jì)測(cè)得的液體密度與實(shí)際密度基本吻合，最大偏差為0.000 9 g/cm3，其重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差為0.000 5 g/cm3。由此可知測(cè)量純水時(shí)，儀器示值不會(huì)出現(xiàn)較大的偏差，但其重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差大于三分之一的最大偏差，測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)明顯的上下波動(dòng)情況。這是由于恒溫水浴在循環(huán)控溫的過(guò)程中，液體的波動(dòng)對(duì)量筒內(nèi)的純水產(chǎn)生了一定影響，導(dǎo)致測(cè)量數(shù)據(jù)不夠穩(wěn)定，出現(xiàn)上下波動(dòng)，符合實(shí)際工況下的使用情況，應(yīng)當(dāng)以多次測(cè)量的平均值來(lái)作為最終儀器示值。

3.2 溫度特性實(shí)驗(yàn)

音叉密度計(jì)在溶液中受液體的熱膨脹影響對(duì)密度的測(cè)量影響較大，而液體在常壓下壓縮系數(shù)對(duì)密度的測(cè)量影響較小，可以忽略不計(jì)。測(cè)量過(guò)程中溫度傳感器側(cè)得液體溫度能夠修正叉齒的彈性模量，從而影響其振動(dòng)頻率輸出，并最終得到修正后的密度值。以純水和乙醇為實(shí)驗(yàn)用液，對(duì)音叉密度計(jì)在19～20 ℃溫度范圍內(nèi)的密度測(cè)量實(shí)驗(yàn)分析儀器的溫度特性。實(shí)驗(yàn)的結(jié)果如圖5 所示。

通過(guò)調(diào)整恒溫水槽的溫度來(lái)調(diào)整液體的密度值，從圖中密度測(cè)量數(shù)據(jù)分析，純水和乙醇在不同溫度下測(cè)量的儀器示值與標(biāo)稱值的差值基本保持一致。乙醇在不同溫度下的密度差值相對(duì)不一致，說(shuō)明FTL 51 音叉密度計(jì)在作溫度修正時(shí)，對(duì)純水的熱膨脹系數(shù)修正已基本符合要求，但是對(duì)于乙醇的溫度修正，儀器并不完善。后續(xù)應(yīng)當(dāng)在儀器參數(shù)設(shè)置中添加全溫度范圍內(nèi)乙醇的溫度-密度標(biāo)稱值，以此對(duì)儀器進(jìn)行修正。

圖5 溫度特性實(shí)驗(yàn)

3.3 校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)

以表1 實(shí)驗(yàn)用液，對(duì)音叉密度計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)。放入液體前應(yīng)將音叉密度計(jì)洗凈、干燥，以實(shí)驗(yàn)用液潤(rùn)洗一遍后進(jìn)行測(cè)量，防止殘留液體對(duì)密度測(cè)量的影響。待溫度穩(wěn)定后，分別測(cè)量5 種不同的化學(xué)試劑的密度值，取8 次測(cè)量的平均值作為儀器示值，得到校準(zhǔn)結(jié)果如表2 所示。

表2 校準(zhǔn)結(jié)果 單位：g·cm-3

分析表2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，音叉密度計(jì)在測(cè)量乙醇、純水單一純凈物時(shí)，其示值偏差相對(duì)較小，但是測(cè)量高黏度或者有一定結(jié)晶析出的混合液時(shí)其偏差相對(duì)就較大。實(shí)驗(yàn)的最大偏差為0.001 2 g/cm3，可以滿足工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)對(duì)密度的高準(zhǔn)確度測(cè)量。

4 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)建立音叉密度計(jì)的校準(zhǔn)裝置，并對(duì)其重復(fù)性、溫度特性和示值偏差的計(jì)量性能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證了基于U 形振動(dòng)管密度計(jì)為溯源標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)方法的有效性，為該類儀器的校準(zhǔn)提供一種現(xiàn)實(shí)可行的途徑。