戴玨 謝啟耀 吳嵩 / 上海市計量測試技術(shù)研究院

0 引言

目前，隨著我國貴金屬產(chǎn)品市場的銷量逐年遞增，一些不法商販為圖更高利益，假冒偽劣商品層出不窮，嚴(yán)重破壞了市場秩序和社會公正，開展產(chǎn)品質(zhì)量的現(xiàn)場抽樣檢查工作，有利于推動企業(yè)更好地落實《產(chǎn)品質(zhì)量法》的規(guī)定，更好地履行保證質(zhì)量的主體責(zé)任和社會責(zé)任，生產(chǎn)和銷售更多安全優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品，不斷滿足人民群眾日益增長的質(zhì)量需求，切實維護(hù)人民的質(zhì)量權(quán)益。

在所有產(chǎn)品的現(xiàn)場檢查中，貴金屬產(chǎn)品的檢查具有其特殊性，由于產(chǎn)品本身具有較高的價值，在檢查過程中要對其做好適當(dāng)?shù)倪x擇，后續(xù)也要對樣品進(jìn)行妥善的保管。近年來，便攜式X 射線熒光分析儀在貴金屬檢測中，特別是在現(xiàn)場的檢測中具有越來越重要的地位。首先，該儀器操作簡便、測試速度快、攜帶方便。其次，該儀器對于現(xiàn)場環(huán)境的要求沒有大型X 射線熒光光譜儀的要求高，所以該儀器受到質(zhì)量監(jiān)督檢驗工作者的歡迎。

1 抽樣檢查過程中樣品的抽取

抽樣檢查工作中，抽取過程嚴(yán)格執(zhí)行《中華人民共和國產(chǎn)品質(zhì)量法》和抽樣管理程序的相關(guān)規(guī)定。

2 現(xiàn)場抽樣檢查過程中便攜式X射線熒光光譜儀的使用

2.1 儀器

便攜式X 射線熒光光譜儀（Niton 公司）、EDX-720X 射線熒光光譜儀（島津公司）。

2.2 便攜式X 射線熒光光譜儀測定元素

可測定元素分別為金、銀、銅、鎳、鋅、鐵、鉛、鈀、鋁、錳、鉑、鈦、鈷、錫、硒、鉍等。

2.3 便攜式X 射線熒光光譜儀與X 射線熒光光譜儀的比對試驗

分別抽取足金999、18K、鉑950 戒指與掛墜各三件，分析數(shù)據(jù)見表1 及表2。

抽取18K、鉑950耳飾樣品兩件，分析數(shù)據(jù)見表3。

從以上分析數(shù)據(jù)可見，表1 與表2 中便攜式XRF 儀與EDX-720X 射線熒光光譜儀的數(shù)據(jù)基本一致，而表3 中數(shù)據(jù)出現(xiàn)較大偏差，主要原因可能是由于飾品尺寸較小，未能完全覆蓋測量窗口的檢測面，數(shù)據(jù)采集時間相對不足，影響到檢測結(jié)果?；谝陨吓袛?，考慮到檢測小規(guī)格柱狀和管狀樣品，在試驗過程中適當(dāng)延長檢測采譜時間（由原來10 s延長到30 s），并用已定值的標(biāo)準(zhǔn)樣品來校正，再次檢測18K、鉑950 耳飾，得到的分析數(shù)值見表4。

測試結(jié)果表明，通過適當(dāng)延長檢測時間并且采用標(biāo)準(zhǔn)樣品來校正數(shù)據(jù)可以提高測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

表4 便攜式XRF 與EDX-720 型XRF 分析結(jié)果（‰）

3 結(jié)果與討論

貴金屬產(chǎn)品在現(xiàn)場抽樣檢測中涉及的樣品種類較多，且樣品的原子序數(shù)較大、各元素含量變化范圍不大、可預(yù)知性強，可直接檢測的各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和接近或等于100%。因此，檢測時可獲得較高質(zhì)量的原始能譜圖，降低了對于原始譜圖再次處理后結(jié)果的數(shù)據(jù)誤差，樣品表面的平整、光潔度越好，越有利于測試，而對一些檢測尺寸較小的樣品可以通過增加檢測采譜時間等方法提高檢測的準(zhǔn)確度，獲得滿意比對結(jié)果。在現(xiàn)場檢查中使用便攜式X 射線熒光光譜儀可以快速分析所抽貴金屬樣品，提高了工作效率，另外該儀器有體積小，攜帶、移動方便等優(yōu)點，可作為樣品的前期篩查的重要保障。

4 結(jié)語

使用便攜式X 射線熒光光譜儀對貴金屬產(chǎn)品進(jìn)行現(xiàn)場抽樣檢查的篩選，能較好地鑒別各種貴金屬材料的產(chǎn)品質(zhì)量。比對實驗表明與樣品實際結(jié)果吻合，可以滿足現(xiàn)場檢查工作的特殊要求。及時發(fā)現(xiàn)企業(yè)的問題所在，進(jìn)一步促進(jìn)企業(yè)建立健全管理制度，完善樣品抽取的方式和處置等各方面的程序，還有效提高了樣品檢查的工作效率，彰顯了檢查結(jié)果的科學(xué)性和公正性。