不同廠家獨活飲片中蛇床子素和二氫歐山芹醇當歸酸酯的含量比較

王衛(wèi)鋼，黃麗杰，崔燕貞，岳 磊，劉娜娜，辛易霖

(1.周口市食品藥品檢驗所，河南 周口 466000；2.鄭州市食品藥品檢驗所，河南 鄭州 450000)

獨活為傘形科植物重齒毛當歸AngelicapubescensMaxim.f.biserrataShan et Yuan的干燥根[1]。性味辛、苦，微溫，歸腎、膀胱經(jīng)。具有祛風，除濕，散寒，止痛之功效，是治療風寒濕痹，腰膝酸痛，風濕性關節(jié)炎，風寒頭痛等癥的傳統(tǒng)用藥[2]。獨活的來源主要為栽培品，在重慶、湖北、陜西等地廣泛種植[3]。2015年版藥典中以蛇床子素和二氫歐山芹醇當歸酸酯作為獨活質量控制的主要指標[4]。蛇床子素具有抗腫瘤活性[5]?，F(xiàn)代研究表明二氫歐山芹醇具有抑制血小板聚集、抗脂質過氧化等作用[6]。本實驗擬比較不同飲片廠家的獨活飲片中蛇床子素和二氫歐山芹醇當歸酸酯兩種成分的含量，為評價和合理應用獨活飲片提供參考。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

Agilent 1260高效液相色譜儀，DVD檢測器(美國安捷倫科技有限公司)；XS205電子分析天平(METTLER)；RT-01型粉碎機(浙江溫嶺市大海藥材器械廠)；KQ-500DE型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。

1.2 試劑與試藥

乙腈、甲醇(Merck公司，色譜純)；哇哈哈純凈水。阿莫西林對照品(批號：130409-201512，含量以86.9%計，中國食品藥品檢定研究院)；蛇床子素對照品(批號：110822-201710，含量以99.5%計，中國食品藥品檢定研究院)、二氫歐山芹醇當歸酸酯對照品(批號：111583-201605，含量以98.6%計，中國食品藥品檢定研究院)；獨活飲片見表1。

2 實驗方法

2.1 色譜條件

色譜柱：ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl Analytical(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流動相為乙腈-水(49∶51)；檢測波長為330 nm。

2.2 供試品溶液的制備[1]

取各批次的獨活飲片適量，粉碎并過三號篩，取約0.3 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入20 mL甲醇，密塞，再次稱定重量，超聲處理30 min，放冷，再稱定重量，并用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液3 mL，置20 mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。

2.3 對照品溶液的制備

精密稱取蛇床子素對照品15 mg，置100 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。精密稱取二氫歐山芹醇當歸酸酯對照品10 mg，置50 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5 mL，置20 mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。

3 實驗結果

分別精密吸取兩種對照品溶液和供試品溶液各10 μL，注入高效液相色譜儀，記錄色譜峰面積，按外標法計算含量。色譜及結果如圖1-圖4及表1所示。

圖1 蛇床子素對照品色譜

圖2 二氫歐山芹醇當歸酸酯對照品色譜

圖3 編號01樣品色譜

圖4 10批樣品總色譜

表1 飲片來源及含量測定結果

4 討論

現(xiàn)商品獨活種類比較混亂，其原植物有15種以上[7]。獨活在我國分布較廣，藥材因產(chǎn)地分布、性狀差異而形成不同的商品獨活，其藥材質量差異較大[8]。且可能由于種植技術、采收時間以及初加工方法等因素的差異[9]，致使不同批次獨活飲片中化學成分在含量上存在差異。獨活中主要含有香豆素類、揮發(fā)油類，以及少量甾醇和糖類等成分[10]。獨活中香豆素類化合物達十余種[11]，主要有蛇床子素、二氫歐山芹醇當歸酸酯、歐前胡素、異歐前胡素等。且香豆素類成分是評價獨活質量的重要指標之一。

2015年版藥典收載獨活含量測定項下有蛇床子素和二氫歐山芹醇當歸酸酯兩個指標成分，由本實驗可知，兩個化合物含量均較高，且本實驗中10批次飲片中所測得的兩種化合物含量均高于藥典規(guī)定的限度，編號07和09中的飲片中二氫歐山芹醇當歸酸酯含量較高，編號02和03中的則較低，但均高于藥典規(guī)定限度。編號02和03中的蛇床子素含量較高，編號07中的則相對較低，但均高于藥典規(guī)定限度。結果表明，不同廠家獨活飲片中蛇床子素和二氫歐山芹醇當歸酸酯含量均符合藥典藥用標準，且兩種成分含量存在差異，含量的高低與廠家無關，蛇床子素和二氫歐山芹醇當歸酸酯兩種成分之間的含量高低無相關性。中藥材由于產(chǎn)地分布、溫濕度等條件的影響而在質量上存在差異，規(guī)范化種植，建立獨活GAP種植基地，確定統(tǒng)一的種植和采收時間、加工方法，使獨活飲片的生產(chǎn)更加標準化，更能為獨活飲片的科學、合理、安全使用提供保障。