楊燕子，吳 芳，黃 艷，羅定強(qiáng)

(陜西省食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，陜西 西安 710065)

牛蒡子為菊科植物牛蒡ArctiumlappaL.的干燥成熟果實(shí)，又稱為惡實(shí)、鼠粘子、黍粘子、大力子、蝙蝠刺、夜叉頭等。一般在秋季果實(shí)成熟時(shí)采收果序，曬干，打下果實(shí)，除去雜質(zhì)，再曬干，是臨床應(yīng)用較為廣泛的中藥飲片之一，臨床上有牛蒡子和炒牛蒡子兩種規(guī)格。牛蒡子始載于《名醫(yī)別錄》，其性寒，味辛、苦，歸肺、胃經(jīng)，具有疏散風(fēng)熱、解毒透疹、利咽消腫等功效，用于風(fēng)熱感冒、咳嗽痰多、麻疹、風(fēng)疹、咽喉腫痛、痄腮、丹毒、癰腫瘡毒等[1，2]。歷版《中國(guó)藥典》均有記載。文獻(xiàn)表明，牛蒡子主要含木脂素類化學(xué)成分，如牛蒡苷、牛蒡苷元等[3]。現(xiàn)代藥理學(xué)研究表明牛蒡子具有抗癌、降糖、抗炎、抗病毒等廣泛的藥理作用[4-6]。牛蒡子生品富含油脂，性滑利，有導(dǎo)瀉滑腸作用，炮制后滑寒之性降低,總木脂素及牛蒡苷元含量升高，因此臨床常用其炮制品。清炒法是最具有代表性的炮制方法[7]。本研究通過(guò)對(duì)23批次的牛蒡子及炒牛蒡子飲片檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行匯總，以便更全面地評(píng)價(jià)其質(zhì)量，為進(jìn)一步提高牛蒡子飲片的品質(zhì)提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試藥

牛蒡子及炒牛蒡子共23批，牛蒡子4批，炒牛蒡子19批。4批樣品來(lái)源于藥品生產(chǎn)企業(yè)，19批來(lái)源于藥品經(jīng)營(yíng)企業(yè)。牛蒡子對(duì)照藥材(中國(guó)食品藥品檢定研究院提供，批號(hào)為120903-201109)；牛蒡苷對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院提供，批號(hào)為110819-201611)。本研究所用甲醇為色譜純(J.T.Baker)；水為超純水；其他有機(jī)試劑均為分析純。

1.2 儀器

ME204 型分析天平(瑞士梅特勒公司)；OLYMPUS BX41型顯微鏡(日本奧林巴斯公司)；OVENS075型干燥箱(澳大利亞AXYOS公司)；LC-20AD型高效液相色譜儀(日本島津公司)；A-130型馬弗爐 (美國(guó)科爾-帕默公司)。

1.3 方法

按照《中國(guó)藥典》2015年版一部，“牛蒡子”項(xiàng)下對(duì)“性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定”各項(xiàng)進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)所用的方法。

2 結(jié)果

2.1 性狀

22批均檢驗(yàn)合格，1批不合格，有蟲(chóng)蛀現(xiàn)象。

2.2 鑒別項(xiàng)

2.2.1 顯微鑒別 22批均檢驗(yàn)合格。均檢出內(nèi)果皮石細(xì)胞，中果皮網(wǎng)紋細(xì)胞，草酸鈣方晶，子葉細(xì)胞。部分顯微圖見(jiàn)圖1。

注：A.內(nèi)果皮石細(xì)胞；B.子葉細(xì)胞；C.中果皮網(wǎng)紋細(xì)胞；D.草酸鈣方晶

2.2.2 薄層色譜鑒別 22批均檢驗(yàn)合格。部分薄層色譜見(jiàn)圖2。

注：1-3、6-11為牛蒡子樣品(1：038A161137；2：160501；3：160801；6：20160201；7：160501；8：161001；9：160601；10：20151101；11：170201)；4為牛蒡苷對(duì)照品；5為牛蒡子對(duì)照藥材

圖2 牛蒡子薄層鑒別色譜

2.3 檢查

2.3.1 水分 牛蒡子含水量不得超過(guò)9.0%，炒牛蒡子含水量不得超過(guò)7.0%。22批樣品均合格，牛蒡子水分含量平均值為7.2%，炒牛蒡子水分含量平均值為5.4%，均低于限度，說(shuō)明牛蒡子及炒牛蒡子干燥程度控制較好。各檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

2.3.2 總灰分 不得過(guò)7.0%。21批均檢驗(yàn)合格，1批不合格；22批樣品總灰分平均值為5.0%；21批樣品均低于限度7.0%，說(shuō)明總體質(zhì)量較好。僅1批超出限度，總灰分為7.9%，分析可能為采收凈化時(shí)雜質(zhì)未完全去除。檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

2.4 含量測(cè)定

本品含牛蒡苷(C27H34O11)不得少于5.0%。HPLC色譜見(jiàn)圖3，檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

注：A.牛蒡苷對(duì)照品；B.炒牛蒡子；C.牛蒡子

注：A.牛蒡苷對(duì)照品；B.炒牛蒡子；C.牛蒡子

牛蒡苷為牛蒡子及炒牛蒡子的主要有效成分，本研究22批樣品牛蒡苷含量均合格，最大值為12.9%，最小值為7.9%，平均含量為10.62%，高于限度5.0%。說(shuō)明抽檢樣品的總體內(nèi)在質(zhì)量較好。

表1 牛蒡子水分、總灰分及牛蒡苷含量測(cè)定檢驗(yàn)結(jié)果 (%)

注：*表示牛蒡子，其余為炒牛蒡子。

3 討論

牛蒡子及炒牛蒡子省級(jí)抽驗(yàn)共23批，其中牛蒡子 4批，炒牛蒡子 19批。按《中國(guó)藥典》2015年版一部所載相關(guān)方法進(jìn)行檢驗(yàn)，結(jié)果21批檢驗(yàn)合格，2批不合格，合格率91.3%，不合格的樣品中1批樣品總灰分項(xiàng)目不合格，1批樣品性狀項(xiàng)不合格，有蟲(chóng)蛀現(xiàn)象。

抽檢的23批牛蒡子及炒牛蒡子樣品中，21批各項(xiàng)指標(biāo)均合格，說(shuō)明市場(chǎng)上從生產(chǎn)到經(jīng)營(yíng)環(huán)節(jié)此品種的整體質(zhì)量較好。不合格的一批為總灰分超標(biāo)，經(jīng)分析可能為采收凈化時(shí)雜質(zhì)未完全去除。另一批不合格樣品為性狀不合格，樣品有嚴(yán)重蟲(chóng)蛀現(xiàn)象，分析可能為牛蒡子藥材油性較大，貯藏不當(dāng)發(fā)生蟲(chóng)蛀現(xiàn)象。

針對(duì)這兩批藥材的不合格項(xiàng)，建議藥材在采收時(shí)應(yīng)注意凈化及貯藏工作，以保證品種質(zhì)量。