加強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理全面優(yōu)化計(jì)量檢定校準(zhǔn)工作

李蕾

摘? ?要：現(xiàn)階段，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在檢定、校準(zhǔn)與監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)均有較廣泛應(yīng)用。從某種程度上分析，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)扮演著計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)與易耗品雙重角色，和常規(guī)計(jì)量設(shè)備相比較，準(zhǔn)備物質(zhì)在管理上存在較大難度。本文筆者結(jié)合長(zhǎng)期的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，立足于實(shí)驗(yàn)室工作實(shí)況，結(jié)合實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證的相關(guān)要求，對(duì)計(jì)量檢定、校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的具體管理與使用方法作出較詳細(xì)的分析，希望能與同行分享經(jīng)驗(yàn)。

關(guān)鍵詞：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)? 計(jì)量檢定校準(zhǔn)? 實(shí)驗(yàn)室? 管理方法

中圖分類(lèi)號(hào)：TE9? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文章編號(hào)：1674-098X（2019）05（c）-0167-02

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為一類(lèi)較為常用的計(jì)量器具，當(dāng)下在化學(xué)、生物、工程及物理測(cè)量等多個(gè)領(lǐng)域中均有應(yīng)用，間接的反映出測(cè)量技術(shù)的創(chuàng)新發(fā)展水平，保證檢測(cè)結(jié)果的可靠性與有效性。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已經(jīng)演變校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)校準(zhǔn)鏈條上的重要一個(gè)環(huán)節(jié)，也是法定劑量檢定機(jī)構(gòu)中常用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)儀器之一。加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理，建設(shè)規(guī)范性管理模式，是從根本上優(yōu)化計(jì)量檢定校準(zhǔn)工作質(zhì)量與效率的關(guān)鍵。

1? 明確標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理標(biāo)準(zhǔn)

（1）準(zhǔn)確配備檢定、校準(zhǔn)所規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器的“身份”應(yīng)用時(shí)，應(yīng)明確注釋名稱(chēng)、規(guī)格型號(hào)、檢測(cè)范疇、測(cè)量不明確度（或準(zhǔn)確度級(jí)別）、量值傳導(dǎo)/溯源關(guān)系等。

（2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)達(dá)到規(guī)定的準(zhǔn)確度，且能夠追溯到SI單位或具有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

（3）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)具有參考標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)計(jì)劃與流程。在條件許可時(shí)，應(yīng)加強(qiáng)對(duì)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢查。

（4）在特殊情況下，應(yīng)增設(shè)個(gè)性化的標(biāo)識(shí)，同時(shí)錄入其關(guān)鍵信息，若失效或無(wú)法保證其質(zhì)量，則應(yīng)停止應(yīng)用[1]。

（5）如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)未能得到直接控制，則應(yīng)在返回后對(duì)其進(jìn)行檢查，以評(píng)估其是否符合檢定、校準(zhǔn)規(guī)定。

（6）在處理、運(yùn)輸、存儲(chǔ)與應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過(guò)程中，一定要嚴(yán)格依照相關(guān)程序以保證其各項(xiàng)功能無(wú)異常。

2? 做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的“選購(gòu)關(guān)”

（1）選擇：在檢定與校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室，正確選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是提升檢測(cè)結(jié)果有效性、可靠性的主要憑據(jù)之一。在選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過(guò)程中，應(yīng)予以如下兩項(xiàng)內(nèi)容一定重視：①形態(tài)選擇：因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可能是單一的或混合的氣體、液體或固體，因此在檢測(cè)實(shí)踐中，相關(guān)人員應(yīng)結(jié)合檢測(cè)方法與用途的差異性，科學(xué)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的形態(tài)作出正確選擇。②等級(jí)選擇。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度等級(jí)越高，其對(duì)應(yīng)的不確定度越小。因此，一定要嚴(yán)格遵照?qǐng)?jiān)持標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的適用性原則，結(jié)合校準(zhǔn)及檢定物質(zhì)所需的準(zhǔn)確度等級(jí)作出相應(yīng)選擇。

（2）采購(gòu)在采購(gòu)過(guò)程中，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量主管部門(mén)批準(zhǔn)、推行并授權(quán)生產(chǎn)的有證書(shū)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常是首選。當(dāng)確定國(guó)產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不能滿足檢定工作需求時(shí)，則可考慮選擇進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在采購(gòu)實(shí)踐中，可以結(jié)合實(shí)驗(yàn)方法提交購(gòu)置申請(qǐng)，也可由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保管者結(jié)合庫(kù)存狀況提交采購(gòu)申請(qǐng)。并明確購(gòu)買(mǎi)批次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)應(yīng)的有效期，以規(guī)避過(guò)期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)投用狀態(tài)的發(fā)生。

3? 嚴(yán)格依照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，落實(shí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)收工作

針對(duì)已采購(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相關(guān)單位組織負(fù)責(zé)人和使用部門(mén)在應(yīng)用之前進(jìn)行全面檢查、驗(yàn)收與信息登記，同時(shí)認(rèn)真填寫(xiě)《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)收記錄》[2]。驗(yàn)收內(nèi)容以產(chǎn)品名稱(chēng)、編號(hào)、批次號(hào)、數(shù)目與品種是否與采購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)相統(tǒng)一，標(biāo)識(shí)清晰度與完整性，是否帶有證書(shū)，是否處于證書(shū)聲明的有效期中等為主。此外，還可以應(yīng)用目測(cè)法對(duì)產(chǎn)品外觀與包裝情況進(jìn)行檢查，例如安放在安瓿內(nèi)的溶液是否出現(xiàn)沉淀、變色、分層等不良現(xiàn)象。

4? 明確標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用方式

盡管標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在均勻性、穩(wěn)定性與量值精度等方面占據(jù)優(yōu)勢(shì)，但在實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用過(guò)程中，也應(yīng)給予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)理化穩(wěn)定性一定重視。

（1）最小稱(chēng)樣量。這是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用過(guò)程中應(yīng)注意的基礎(chǔ)問(wèn)題。在顯示取樣環(huán)節(jié)中應(yīng)大于等于最小稱(chēng)樣量，若出現(xiàn)低于其最小稱(chēng)樣量的使用情況，則證書(shū)中指出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不均勻性將會(huì)造成標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值與不確定度等參考指標(biāo)無(wú)效。

（2）有效期的考察。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期被定義為在限定的儲(chǔ)存及使用條件下，維護(hù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量指標(biāo)精確度的最后日期。穩(wěn)定性是影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的主要指標(biāo)，也對(duì)保管儲(chǔ)存條件與方式形式影響，以上信息均呈現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)上，故而在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購(gòu)與應(yīng)用之前，應(yīng)指派專(zhuān)職人員對(duì)生產(chǎn)日期與有效期指標(biāo)的核查。

（3）不確定度指標(biāo)的考察。不確定度對(duì)應(yīng)的是不同被檢測(cè)值之間的離散性。不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的自身屬性存在差異，不確定度也有別，定值屬性合成不確定度與樣品的不均勻性之間存在密切相關(guān)性，這主要是由于實(shí)驗(yàn)室中存在諸多不確定性。應(yīng)將檢定/校準(zhǔn)結(jié)果設(shè)為實(shí)驗(yàn)室研究過(guò)程中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇的前提條件，應(yīng)加強(qiáng)對(duì)不確定度水平，促使不確定度水平與檢定/校準(zhǔn)結(jié)果規(guī)定的不確定度水平相對(duì)應(yīng)。在現(xiàn)實(shí)檢定/校準(zhǔn)過(guò)程中，絕非是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度越低越好，還需考慮供應(yīng)情況、成本、預(yù)期應(yīng)用的理化適用性，并結(jié)合分析目標(biāo)不確定度指標(biāo)高低選擇最適標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，這是降低分析成本的有效方法之一。

5? 設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保管與場(chǎng)所要求

在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)被運(yùn)送至庫(kù)房后，應(yīng)及時(shí)實(shí)施適宜的監(jiān)管措施，需定期檢查庫(kù)房環(huán)境狀況，保證其與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保存規(guī)范之間的匹配度;檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否出現(xiàn)過(guò)期、質(zhì)量變化、包裝破損、標(biāo)簽與證書(shū)磨損及滲漏等情況，及時(shí)發(fā)現(xiàn)與處理異常情況并做好登記備案工作。在保存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過(guò)程中應(yīng)結(jié)合物質(zhì)的有效期限設(shè)定保存量，一方面要規(guī)避長(zhǎng)時(shí)間囤積失效而造成產(chǎn)品浪費(fèi)的情況，另一方面也要保證存儲(chǔ)量的適宜性，以迎合實(shí)驗(yàn)室工作計(jì)劃的運(yùn)行需求，在特殊情況下需保留部分儲(chǔ)備[3]。