孫 毅 衛(wèi) 青，* 趙曉東

（1.鄭州輕工業(yè)大學(xué)，河南鄭州，450002；2.云南瑞升煙草技術(shù)（集團(tuán)）有限公司，云南昆明，650106）

小茴香（Foeniculum vulgare Mill.）為傘形科（Umbelliferae）茴香屬（Foeniculum）草本植物，又名茴香，其嫩葉可作蔬菜食用，果實(shí)可入藥或調(diào)味用，在我國各省區(qū)均有種植［1］。作為一種可在干旱貧瘠土地上種植的經(jīng)濟(jì)作物，小茴香是我國西北干旱少雨地區(qū)農(nóng)村一項(xiàng)重要經(jīng)濟(jì)來源。小茴香果實(shí)成熟采收后，其秸稈通常被農(nóng)民用于焚燒，這會(huì)產(chǎn)生一定的空氣污染及火災(zāi)危害。我國已有對(duì)小茴香秸稈加以利用的相關(guān)公開專利，如生產(chǎn)熏香和蚊香［2-3］，也有相關(guān)研究人員利用造紙法工藝開發(fā)生產(chǎn)小茴香秸稈薄片［4-5］。小茴香秸稈的綜纖維素含量較高，可滿足造紙法基片成形要求。但是與煙梗相比，小茴香秸稈的半纖維素和木質(zhì)素含量較高［6］。與煙草原料制造的薄片相比，采用傳統(tǒng)造紙法工藝加工制得的小茴香秸稈薄片存在發(fā)脆、易掉粉、柔軟度差等缺點(diǎn)，在卷煙制絲工序中分切時(shí)易跑片，加工困難。為解決該問題，已有研究人員研究了酶促打漿對(duì)小茴香秸稈漿性能的影響［7］。蒸汽爆破法是一種物理制漿方法，在不使用化學(xué)藥品的前提下能有效實(shí)現(xiàn)木質(zhì)纖維化學(xué)組分的降解及分離，生產(chǎn)效率高，無污染且能耗低，是近年來快速發(fā)展的一種制漿方法［8］。蒸汽爆破主要是利用高溫高壓水蒸氣處理纖維原料，通過瞬間泄壓方式實(shí)現(xiàn)原料纖維的組分分離和結(jié)構(gòu)變化［9］。李力等［10］對(duì)煙梗進(jìn)行蒸汽爆破處理，降低了煙梗中半纖維素和木質(zhì)素的含量。宋光富等［11］對(duì)煙梗進(jìn)行蒸汽爆破處理后，煙梗的顯微組織結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化。本研究采用蒸汽爆破對(duì)小茴香秸稈進(jìn)行處理，初步探索蒸汽爆破工藝條件，并對(duì)蒸汽爆破前后纖維的物理性能及化學(xué)結(jié)構(gòu)變化加以分析，為蒸汽爆破法在小茴香秸稈制漿工藝方面的應(yīng)用提供一定的理論依據(jù)，使其更加適用于造紙法薄片生產(chǎn)，實(shí)現(xiàn)小茴香薄片制品的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 材料

1.1.1 研究對(duì)象

小茴香秸稈購于寧夏海原。

1.1.2 主要試劑及輔材

氫氧化鈉、苯、乙醇、硝酸、亞氯酸鈉、冰醋酸、鹽酸、硫酸、草酸、溴酸鈉、溴化鈉、硫代硫酸鈉、硝酸鈣、碘化鉀、碘酸鉀，分析純，廣東汕頭市西隴化工廠；輕質(zhì)碳酸鈣，謝菲爾考克（杭州）有限公司；煙管取自云南某卷煙品牌。

1.1.3 主要儀器

天平，梅特勒-托利多儀器（中國）有限公司；電腦抗張?jiān)囼?yàn)機(jī)，杭州品享科技有限公司；電腦測(cè)控厚度儀，四川長(zhǎng)江造紙儀器有限責(zé)任公司；快速凱塞法抄片器BBS-2，德國ERNST HAAGE公司；LEICA DM2500P顯微鏡，德國LEICA MIROSYSTEMS CMS GMBH公司，配備LEICA DFC425數(shù)碼攝相頭；JSM-35CF型掃描電子顯微鏡（SEM），日本電子公司；瓦利打漿機(jī)，陜西科技大學(xué)機(jī)械廠；QS-5煙葉切絲機(jī)，開封捷利器材廠；馬弗爐，上海東星建材試驗(yàn)設(shè)備公司；爆破設(shè)備，寧夏福澤植物科技有限責(zé)任公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 蒸汽爆破處理

將400 kg小茴香秸稈原料切至2～3 cm，浸入常溫水5 min后濾水，取樣測(cè)水分（25%～30%），然后裝入爆破器的直立高壓筒內(nèi)，通入飽和水蒸氣，至壓力達(dá)到0.3 MPa，保持8 min，使水分充分浸潤(rùn)原料內(nèi)部，放空排放廢氣。再次進(jìn)行蒸汽加壓后并保壓，蒸汽壓力分別為（0.8、1.0、1.2、1.5 MPa）、保壓時(shí)間為（1、3、5 min），然后迅速打開放料閥，將物料噴放到儲(chǔ)料罐中。對(duì)儲(chǔ)料罐內(nèi)的爆破料均勻取樣，置于105℃的烘箱中干燥24 h，取出待用。

1.2.2 檢測(cè)方法

1.2.2.1 樣品收集

將小茴香秸稈原料及爆破料分別風(fēng)干粉碎，取過40目而不過60目篩的粉末作為樣品，用于化學(xué)成分分析。

1.2.2.2 打漿及抄片

將小茴香秸稈原料及爆破料分別用瓦利打漿機(jī)進(jìn)行打漿至48°SR。打漿后漿料經(jīng)過疏解，然后加入相對(duì)原料絕干質(zhì)量10%的輕質(zhì)碳酸鈣，按定量80 g/m2、采用快速凱塞法抄片器抄制成基片，干燥后的基片置于溫度（22±1）℃、相對(duì)濕度（60±2）%的平衡室中平衡48 h。

1.2.2.3 物理性能測(cè)定

對(duì)平衡后的基片進(jìn)行定量、厚度、抗張強(qiáng)度、水分、灰分的檢測(cè)［12］。

1.2.2.4 化學(xué)成分測(cè)定

對(duì)平衡后的基片進(jìn)行多戊糖、熱水抽出物、苯醇抽出物、纖維素、綜纖維素、半纖維素、酸不溶木素等含量的檢測(cè)。

1.2.2.5 顯微組織結(jié)構(gòu)分析

采用LEICA DM2500P顯微鏡對(duì)打漿后的漿料纖維進(jìn)行顯微分析，采用JSM-35CF型掃描電子顯微鏡對(duì)基片橫切面的纖維組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。

1.2.2.6 卷煙陰燃速率測(cè)定

分別將各樣品切絲，以相同填充度和煙管卷成煙支，在溫度（22±1）℃和相對(duì)濕度（60±2）%的平衡室中平衡48 h，將卷煙樣品以相同方式點(diǎn)燃，距煙支燃燒端5 mm處開始計(jì)時(shí)。當(dāng)燃燒達(dá)45 mm處時(shí)，所需陰燃時(shí)間為T（s），計(jì)算其燃燒速率B=40/T（mm/s）。平行實(shí)驗(yàn)5次后取其平均值。

1.2.2.7 感官評(píng)吸

請(qǐng)感官評(píng)吸人員依據(jù)卷煙感官質(zhì)量技術(shù)要求［13］對(duì)平衡后的卷煙進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。

2 結(jié)果與討論

2.1 蒸汽爆破壓力的確定

蒸汽爆破過程是先將小茴香秸稈原料進(jìn)行高溫軟化，削弱纖維間的結(jié)合后突然減壓，此時(shí)水蒸氣的急速膨脹作用可導(dǎo)致木質(zhì)纖維中的綜纖維素部分降解成可溶于水的小分子物質(zhì)，蒸汽壓力對(duì)蒸汽爆破效果有最直接和最明顯的影響。

通過直觀分析（表1）和方差分析（表2）可以看出，保壓時(shí)間對(duì)綜纖維素含量影響不顯著，為便于操作，保壓時(shí)間選定為3 min。而蒸汽爆破時(shí)的蒸汽壓力對(duì)綜纖維素含量的影響顯著，爆破時(shí)的蒸汽壓力與綜纖維素含量負(fù)相關(guān)，為充分保留利用綜纖維素，爆破時(shí)蒸汽壓力以低壓為宜。對(duì)保壓3 min的爆破原料所抄造基片進(jìn)行的感官評(píng)價(jià)結(jié)果如表3所示。

表1 不同蒸汽壓力、保壓時(shí)間下綜纖維素含量 %

表2 綜纖維素含量方差分析

表3 不同蒸汽壓力處理?xiàng)l件下基片的感官評(píng)吸結(jié)果

從表3可看出，蒸汽壓力越高，樣品感官品質(zhì)越差。主要原因是過高溫度的蒸汽會(huì)使纖維發(fā)生炭化，蒸汽壓力越高，纖維炭化程度越大，抽吸時(shí)枯焦氣息越明顯，煙氣刺激明顯增大。

圖1 蒸汽爆破前后小茴香秸稈纖維顯微鏡圖（×100）

圖2 蒸汽爆破前后基片表面SEM圖（×500）

綜合表1和表3結(jié)果分析，爆破時(shí)蒸汽壓力以0.8 MPa較適宜，但實(shí)際生產(chǎn)時(shí)此壓力偏小，易導(dǎo)致噴放出料時(shí)堵塞管道，故選取1.0 MPa作為適宜蒸汽壓力。后續(xù)對(duì)小茴香秸稈蒸汽爆破后的研究均采用蒸汽壓力1.0 MPa、保壓3 min的工藝條件。

2.2 蒸汽爆破前后纖維形態(tài)變化

小茴香秸稈經(jīng)蒸汽爆破并打漿至48°SR后纖維的變化對(duì)比如圖1所示。

由圖1可知，經(jīng)蒸汽爆破處理后，原來硬挺、呈針狀的纖維發(fā)生一定的彎曲，粗大的纖維組織部分疏解分散，同時(shí)產(chǎn)生了一些小的纖維碎片。

蒸汽爆破前后基片表面SEM圖如圖2所示。通過觀察圖2可發(fā)現(xiàn)，未經(jīng)蒸汽爆破處理的小茴香秸稈纖維挺硬成束，表面光滑，纖維之間排列緊密有規(guī)則；而經(jīng)蒸汽爆破處理后，纖維組織結(jié)構(gòu)經(jīng)孔隙中的氣體急劇膨脹而受到不同程度的破壞，纖維束分離松散并膨脹，纖維表面被撕裂并出現(xiàn)許多碎片和裂紋。

2.3 蒸汽爆破前后纖維化學(xué)成分變化研究

小茴香秸稈經(jīng)蒸汽爆破處理后各化學(xué)成分的變化如表4所示。

從表4可看出，小茴香秸稈中各化學(xué)成分對(duì)蒸汽爆破的敏感度不同，處理后各化學(xué)成分含量的變化也不相同。蒸汽爆破處理后，熱水抽提物、苯-醇抽提物含量增加。蒸汽爆破使纖維細(xì)胞間分離及細(xì)胞壁破裂，導(dǎo)致爆破后小茴香秸稈所含的脂肪、蠟質(zhì)、單寧、色素等更易被熱水、苯-醇等抽出，同時(shí)綜纖維素部分降解成可溶于水的小分子化合物。爆破后物料中的綜纖維素含量降低了8.1%，同時(shí)纖維素含量在綜纖維素含量中的比例由50%增加至55.3%，說明蒸汽爆破主要造成半纖維素的降解，這與半纖維素含量15.8%降幅趨勢(shì)相一致；同時(shí)，多戊糖作為半纖維素的一種主要成分，在爆破后并未隨半纖維素降解減少，反而增多，說明半纖維素在爆破時(shí)發(fā)生的降解多發(fā)在非多戊糖部分的六碳糖降解。蒸汽爆破后酸不溶木質(zhì)素含量相對(duì)略有增加，說明蒸汽爆破對(duì)多糖化合物的降解更多，綜纖維素占比的減少導(dǎo)致了酸不溶木質(zhì)素占比的增加。而木質(zhì)素作為一種由氧代苯丙醇或其衍生物結(jié)構(gòu)單元構(gòu)成的復(fù)雜芳香性高聚物，目前尚無有效的物理方法對(duì)其加以降解處理。

2.4 蒸汽爆破前后纖維物理性能差異

小茴香秸稈經(jīng)蒸汽爆破處理后再打漿，打漿參數(shù)如表5所示。由表5可看出，達(dá)到同樣的打漿度，蒸汽爆破后的漿樣所需打漿時(shí)間大幅縮短。蒸汽爆破使纖維發(fā)生了分絲與細(xì)纖維化、纖維細(xì)胞間分離、細(xì)胞壁破裂，這大大提高了纖維的可塑性，爆破后的纖維更容易打漿，有利于提高生產(chǎn)效率及降低能耗。

將蒸汽爆破處理后的小茴香秸稈纖維抄造成基片后，測(cè)量其物理指標(biāo)，并與未爆破處理基片進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如表6所示。

表4 蒸汽爆破對(duì)小茴香秸稈主要化學(xué)成分的影響

表5 蒸汽爆破對(duì)打漿參數(shù)的影響

表6 蒸汽爆破對(duì)基片物理指標(biāo)的影響

經(jīng)蒸汽爆破處理，纖維分絲及細(xì)纖維化程度增大，纖維間結(jié)合面積增大及結(jié)合力增強(qiáng)，基片抗張強(qiáng)度有顯著提升，松厚度由3.58 cm3/g降低到3.43 cm3/g，但蒸汽爆破處理對(duì)其燃燒速率無影響。同時(shí)，用經(jīng)蒸汽爆破處理后的原料抄造的基片，其手感松軟，表面纖維分布均勻，不易掉毛。

2.5 蒸汽爆破前后小茴香秸稈基片感官評(píng)價(jià)

將蒸汽爆破后處理前后的漿料抄造成基片，涂布香料烘干后，切絲卷制成純小茴香煙支進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，結(jié)果如表7所示。

表7 蒸汽爆破前后樣品感官評(píng)吸結(jié)果

3 結(jié) 論

對(duì)小茴香秸稈進(jìn)行蒸汽爆破處理，蒸汽壓力對(duì)纖維化學(xué)成分及纖維形態(tài)有顯著影響，較適宜的蒸汽壓力為1.0 MPa，保壓時(shí)間為3 min，此時(shí)綜纖維素和半纖維素的降幅分別達(dá)到8.1%和15.8%。小茴香秸稈經(jīng)過蒸汽爆破處理后并打漿，其纖維分離效果明顯，纖維結(jié)合強(qiáng)度、打漿效果及抄造性能有效提升。將蒸汽爆破后的漿料制成基片可削弱小茴香特征香氣、雜氣及熱辣感，同時(shí)會(huì)引入枯焦氣息，但其總體感官品質(zhì)較未爆破處理漿料制成的基片略有提高。