影響工作場(chǎng)所空氣中氨的測(cè)定因素

錢春艷

（無錫市第八人民醫(yī)院（無錫市職業(yè)病研究所） 江蘇無錫 214000）

1 前言

氨是一種有強(qiáng)烈刺激性氣味的無色氣體，極易溶于水，降溫加壓可變成液體——液氨。一般以氣體的形式被人體吸入肺泡，與血紅蛋白結(jié)合，破壞血液的攜氧功能。短期內(nèi)吸入大量氨氣后會(huì)造成流淚、咽痛、咳嗽、胸悶、呼吸困難、頭暈、嘔吐、乏力等，若吸入的氨氣過多，會(huì)導(dǎo)致血液中氨濃度過高引起心臟的停搏和呼吸的停止，危及生命。工作場(chǎng)所中氨氣濃度過高還有爆炸的隱患。所以，氨是職業(yè)衛(wèi)生檢驗(yàn)檢測(cè)里重要的檢測(cè)項(xiàng)目之一。

納氏試劑分光光度法是測(cè)定氨最經(jīng)典的方法。此法成本低廉、操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高，但在實(shí)際操作過程中情況復(fù)雜。所以，氨的整個(gè)分析過程都必須嚴(yán)格控制，包括配制吸收液、現(xiàn)場(chǎng)采樣、運(yùn)輸、分析過程。本文將可能影響測(cè)定結(jié)果的因素進(jìn)行總結(jié)，以便在實(shí)際工作中得到準(zhǔn)確有效的數(shù)據(jù)。

2 材料與方法

2.1 儀器與試劑

具體見GBZ/T 160.29—2004《工作場(chǎng)所空氣中無機(jī)含氮化合物的測(cè)定方法》[1]氨的測(cè)定——納氏試劑分光光度法。

2.2 方法與原理

工作場(chǎng)所空氣中的氨用大型氣泡吸收管采集，在堿性溶液中氨與納氏試劑反應(yīng)生成黃色的絡(luò)合物，該絡(luò)合物的色度和氨的含量成正比，420 nm 下測(cè)定波長(zhǎng)[2，3]。

3 結(jié)果與討論

3.1 實(shí)驗(yàn)用水的影響

本實(shí)驗(yàn)采用的無氨水是美國(guó)密理博Milli-Q Direct 8 水純化儀系統(tǒng)產(chǎn)的二級(jí)超純水。實(shí)驗(yàn)用水現(xiàn)配現(xiàn)用，保證了水的新鮮度，避免了因存放過程中超純水吸收空氣中的氨，而導(dǎo)致空白偏高。本文進(jìn)行了蒸餾水和二級(jí)超純水的空白比對(duì)，連續(xù)10 d，表明蒸餾水的吸光度A 為0.019～0.022；二級(jí)超純水的吸光度A為0.019～0.021，即超純水是完全可以替代蒸餾水的。

3.2 大型氣泡吸收管洗滌和保存、吸收液的配置過程的影響

（1）吸收管的洗滌：首先用洗耳球把吸收管中的吸收液吹出，然后用洗潔精溶液浸泡吸收管4 h 左右（注意吸收管中要裝滿洗潔精溶液）；其次用自來水沖洗干凈后，用體積比為10%的鹽酸溶液浸泡24 h以上，再用自來水沖洗干凈，最后超純水沖洗3 遍，風(fēng)干。因?yàn)榭諝庵写嬖诎?，所以風(fēng)干后的吸收管最好用塑膠管封起來，避免吸收管吸附空氣中的氨給檢測(cè)數(shù)據(jù)帶來影響?，F(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)，連接吸收管和采樣儀器的管應(yīng)為聚四氟乙烯管，盡量專管專用，避免交叉污染。

（2）吸收液硫酸溶液不宜存放時(shí)間過久，即使把吸收液放在試劑瓶中密封保存，也會(huì)受空氣中氨的影響，導(dǎo)致空白吸光度值偏高（空白吸光度應(yīng)低于0.030）。本文連續(xù)做了10 d 的吸收液空白值。結(jié)果詳見表1。

（3）董建波等人[4]經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)分析，表明GBZ/T 160.29—2004 中測(cè)定氨的吸收液濃度太高，不適合實(shí)驗(yàn)分析，無法顯色，應(yīng)更改為0.01mol/L 稀硫酸溶液。

表1 吸收液空白值對(duì)照

3.3 關(guān)鍵化學(xué)試劑的影響

本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵試劑是顯色劑納氏試劑，配制納氏試劑的過程中涉及劇毒品——氯化汞，故很多檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)都使用外部供應(yīng)商購(gòu)買的納氏試劑。納氏試劑應(yīng)在試劑有效期內(nèi)使用，使用時(shí)勿搖晃試劑瓶，輕拿輕放。取上清液，使用完畢需放置于2～5℃冰箱避光保存。一旦納氏試劑底部出現(xiàn)明顯渾濁，必須棄用，否則會(huì)使吸光度嚴(yán)重偏高，影響檢測(cè)數(shù)據(jù)。

3.4 顯色溫度的影響

GBZ/T 160.29—2004 中測(cè)定氨的納氏試劑法：加入納氏試劑5 min 后比色，并未標(biāo)注顯色時(shí)間。實(shí)際上試驗(yàn)溫度對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的影響很大。顯色時(shí)間相同時(shí)，對(duì)顯色溫度和氨濃度的關(guān)系做了比較，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，溫度為3～20℃時(shí)，顯色反應(yīng)不完全；溫度為20～25℃時(shí)，顯色反應(yīng)完全；溫度為26～35℃，顯色反應(yīng)又不完全。所以，最佳顯色溫度應(yīng)該控制在20～25℃。

3.5 整個(gè)比色過程時(shí)間的控制

實(shí)驗(yàn)表明，反應(yīng)溫度在20～25℃時(shí)，加入納氏試劑5 min 后開始比色，整個(gè)比色過程在10～30 min時(shí)顯色較為穩(wěn)定；在30～50 min 時(shí)，顏色漸漸變深（吸光度變大）；50～100 min 顏色漸漸變淺（吸光度變小）。所以，在做大批量氨樣品時(shí)，建議分批次做，盡量把比色過程的時(shí)間控制在40 min 左右，可達(dá)到較為理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

4 結(jié)語(yǔ)

本文應(yīng)用納氏試劑法測(cè)定了工作場(chǎng)所的氨，對(duì)所涉及的實(shí)驗(yàn)用水、吸收管的洗滌和保持、吸收液的配制存儲(chǔ)、關(guān)鍵化學(xué)試劑的影響、顯色溫度、比色時(shí)間等做了探討，以便更好地服務(wù)檢驗(yàn)檢測(cè)工作，為企業(yè)提供準(zhǔn)確有效的檢測(cè)數(shù)據(jù)。