吳曉杰
山東標(biāo)譜檢測(cè)技術(shù)有限公司 山東德州 253000
隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)技術(shù)不斷的發(fā)展,氣相色譜儀的應(yīng)用則是越來(lái)越廣泛,并且還取得了非常好的效果。不過(guò)在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中依舊存在著一些難以避免的問(wèn)題,所以需要我們?cè)趯?shí)際應(yīng)用過(guò)程中結(jié)合具體情況不斷的進(jìn)行完善和改進(jìn),只有這樣才能夠充分的發(fā)揮出氣相色譜儀的作用,促使我國(guó)氣相色譜儀的技術(shù)發(fā)展的更快更好[1]。
氣相色譜法分離過(guò)程為載氣(不與被測(cè)物質(zhì)作用,用來(lái)載送試樣的惰性氣體,如氬氣、氮?dú)獾龋?,載著欲分離的試樣通過(guò)色譜柱中的固定相,使試樣中各組分分離,然后分別檢測(cè)。
氣相色譜法作為一種重要的分離、分析技術(shù),主要利用不同物質(zhì)的沸點(diǎn)差異、極性大小及吸附性強(qiáng)弱來(lái)實(shí)現(xiàn)各個(gè)組分的分離。具體過(guò)程是以惰性氣體作為流動(dòng)相來(lái)提供動(dòng)力,以活性較強(qiáng)、相對(duì)比表面積較大的吸附劑來(lái)充當(dāng)固定相,利用固定相與被分離各組分的分配系數(shù)差別和滯留時(shí)間的不同,從而達(dá)到對(duì)多種組分的完全分離。在不同組分得到分離之后,按照相應(yīng)的分離順序和濃度參數(shù)按照一定比例轉(zhuǎn)化形成電信號(hào),從而實(shí)現(xiàn)混合物中不同組分的定量檢測(cè)。氣相色譜分為氣固色譜和氣液色譜兩種類型,二者主要的差異在于固定相的狀態(tài)不同,前者固定相為固態(tài),后者固定相為液態(tài)。在日常的分析測(cè)試領(lǐng)域,氣固色譜的應(yīng)用較為廣泛。
氣相色譜儀由五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)、檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。其中氣路系統(tǒng)是讓載氣連續(xù)運(yùn)行、管路封閉的氣路系統(tǒng),它的氣密性、載氣流速的穩(wěn)定性以及測(cè)量流量的準(zhǔn)確性,對(duì)色譜結(jié)果有很大影響;進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將液體進(jìn)樣在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化,然后快速定量的轉(zhuǎn)入到色譜柱中;分離系統(tǒng)由色譜柱組成;控制溫度系統(tǒng)主要對(duì)爐溫、氣化室、檢測(cè)室的溫度控制,其中爐溫有恒溫和程序升溫兩種;檢測(cè)和記錄系統(tǒng)將色譜分離后的各組分的量轉(zhuǎn)變成可測(cè)量的電信號(hào),然后記錄下來(lái),常用的檢測(cè)器有熱島檢測(cè)器、氫火焰檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器。
在地表水、生活污水、地下水以及工業(yè)廢水的檢測(cè)中氣相色譜發(fā)都得到了廣泛的應(yīng)用,對(duì)其水體中存在的易揮發(fā)有機(jī)污染物檢測(cè)具有非常優(yōu)異的效果。尤其是目前我國(guó)檢測(cè)技術(shù)逐步向痕量化轉(zhuǎn)變,水體污染物的檢測(cè)技術(shù)要求較高,而氣相色譜法就是一種較為先進(jìn)的檢測(cè)技術(shù)。氮磷檢測(cè)器(NPD)、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)作為氣相色譜設(shè)備的主要組成,可以對(duì)污染水體中的多種污染物進(jìn)行檢測(cè),特別是定性測(cè)量水體中的含磷、氮、硫、鹵素以及有機(jī)物等。在檢測(cè)水體有機(jī)易揮發(fā)污染物中,如甲苯、乙苯、硝基苯、有機(jī)磷以及氯苯等方面都發(fā)揮了重要的作用。氣相色譜法作為重要的檢測(cè)手段,在分析有機(jī)污染物的過(guò)程中發(fā)揮了重要的作用,目前在對(duì)水環(huán)境微量金屬元素進(jìn)行檢測(cè)的過(guò)程中應(yīng)用非常廣泛[2]。氣相色譜法可以有效檢測(cè)水體污染中的硒、鈹、銅等元素,例如硒元素的測(cè)定主要是因?yàn)樗膬r(jià)硒在酸性條件下可以與衍生化試劑1,2-鄰苯二胺進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),如果使用的衍生化試劑有足夠的量,就可以將含硒元素的具有揮發(fā)性的物質(zhì)萃取,然后使用氣相色譜儀對(duì)其有機(jī)容積進(jìn)行測(cè)定,檢測(cè)出硒元素的含量。
氫火焰檢測(cè)器(FID)具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,靈敏度高,死體積小,響應(yīng)快,穩(wěn)定性好的特點(diǎn)。以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源,利用含碳化合物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子,在外加電場(chǎng)的作用下,使離子形成離子流,根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度,檢測(cè)被色譜柱分離出的組分;電子捕獲檢測(cè)器(ECD),只對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì),如含有鹵素、硫、磷、氮的物質(zhì)有響應(yīng),且電負(fù)性越強(qiáng),檢測(cè)器靈敏度越高,濃度型檢測(cè)器,其線性范圍較窄;火焰光度檢測(cè)器(FPD)又叫硫磷檢測(cè)器,對(duì)含硫磷的有機(jī)化合物具有較高選擇性和高靈敏度的檢測(cè)器,根據(jù)硫磷化合物在富氫火焰中燃燒時(shí),生成發(fā)光物質(zhì),并能發(fā)射出特征頻率的光,記錄這些特征光譜,即可檢測(cè)。
氣相色譜儀可以應(yīng)用到環(huán)境空氣中苯系物的測(cè)定,苯系物包含:苯、甲苯,乙苯,對(duì)二甲苯、間二甲苯、異丙苯、鄰二甲苯、苯乙烯。有活性炭管吸附采樣,二硫化碳萃取后進(jìn)樣,由氮?dú)庾鲚d氣,程序升溫經(jīng)色譜柱分離后,經(jīng)FID檢測(cè)器檢測(cè),根據(jù)峰面積定量分析,根據(jù)保留時(shí)間定性。
檢測(cè)環(huán)境空氣和固定污染源廢氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴目前較為常用的是氣相色譜法,基本原理為氣袋采樣,氣體直接進(jìn)樣,采用雙柱雙氫火焰離子化檢測(cè)器分別測(cè)量總烴和甲烷的含量,計(jì)算其差值得到非甲烷總烴的含量[3]。同時(shí)以除烴空氣測(cè)得氧的空白值,以扣除總烴色譜峰中氧峰的干擾(除非另有說(shuō)明,結(jié)果以碳計(jì))。
土壤和沉積物中揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定,氣相色譜儀可連接頂空進(jìn)樣設(shè)備進(jìn)行檢測(cè)。方法原理:一定溫度下,頂空瓶?jī)?nèi)樣品中揮發(fā)性有機(jī)物揮發(fā),在氣液固三項(xiàng)達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡后,氣相中揮發(fā)性有機(jī)物經(jīng)氣相色譜分離,用火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
總而言之,在環(huán)境檢測(cè)過(guò)程中氣相色譜技術(shù)具有非常重要的作用,隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,隨著氣相色譜技術(shù)的不斷推廣和研究,很多新型的氣相色譜技術(shù)就會(huì)得到應(yīng)用和推廣,從而更加高效準(zhǔn)確的測(cè)定環(huán)境污染物。