一種毛細(xì)管聚焦的微束X射線衍射儀*

姜其立 段澤明 帥麒麟 李融武 潘秋麗 程琳?

1) (北京師范大學(xué)核科學(xué)與技術(shù)學(xué)院, 射線束技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京 100875)

2) (北京師范大學(xué)物理系, 北京 100875)

微區(qū)X射線衍射(micro-X-ray diffraction)分析在測(cè)量小樣品或樣品微區(qū)結(jié)構(gòu)方面有著獨(dú)特的優(yōu)勢(shì).介紹了實(shí)驗(yàn)室自行研發(fā)的臺(tái)式毛細(xì)管聚焦的微束X射線衍射儀(μ-Hawk), 其主要由微焦斑X射線管、毛細(xì)管X光透鏡、接收狹縫、SDD X射線探測(cè)器、θ-θ測(cè)角儀、三維樣品臺(tái), 以及在LabVIEW語(yǔ)言環(huán)境下開(kāi)發(fā)的計(jì)算機(jī)控制程序等部分組成.控制程序的主界面具備微區(qū)X射線衍射分析和微區(qū)能量色散X射線熒光分析兩種分析模式.為了驗(yàn)證設(shè)備的可行性, 分別對(duì)一枚人民幣五角硬幣上“角”字第一劃中央處的微區(qū)和直徑為140 μm的銅質(zhì)導(dǎo)線進(jìn)行微區(qū)點(diǎn)分析; 對(duì)蘋(píng)果手機(jī)主板焊錫接觸點(diǎn)上1.0 mm × 0.6 mm區(qū)域內(nèi)的物相分布進(jìn)行二維掃描分析, 具體方式為在二維待測(cè)區(qū)域內(nèi)逐點(diǎn)自動(dòng)執(zhí)行θ-θ角度掃描, 由程序控制的4個(gè)電機(jī)來(lái)實(shí)現(xiàn)此過(guò)程.分析結(jié)果表明, μ-Hawk所具備的微區(qū)能量色散X射線熒光分析模式, 為物相結(jié)構(gòu)的識(shí)別提供了元素種類(lèi)的參考信息; 與常規(guī)的X射線衍射儀相比較, μ-Hawk所采集的衍射圖整體本底較低, 并且所測(cè)得的衍射峰位置基本一致; μ-Hawk能適應(yīng)小樣品或樣品微區(qū)物相結(jié)構(gòu)的分析和物相分布的二維掃描分析, 在材料科學(xué)、地球科學(xué)和文物保護(hù)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景.

1 引 言

X 射線衍射 (X-ray diffraction, XRD)分析被廣泛應(yīng)用在物理化學(xué)、材料科學(xué)、地球科學(xué)以及應(yīng)力測(cè)定領(lǐng)域[1-5].隨著單顆粒礦物、微晶體等相關(guān)學(xué)科的發(fā)展, 針對(duì)微小樣品或者較大樣品的微小區(qū)域物相結(jié)構(gòu)的微區(qū)X射線衍射(micro-X-ray diffraction, μ-XRD)分析也隨之展現(xiàn)出重要的作用[6-8].然而大多數(shù)商業(yè)化X射線衍射儀由于其X 射線束斑在 1 mm × 10 mm 左右, 在對(duì)小樣品或樣品微區(qū)進(jìn)行探測(cè)時(shí), 較難達(dá)到理想的分析效果.毛細(xì)管X光透鏡能將入射的X 射線束會(huì)聚成直徑為幾十或幾百微米的焦斑, 同時(shí)使得能量在2—12 keV范圍內(nèi)的X射線在焦斑處的強(qiáng)度提高2—3個(gè)數(shù)量級(jí)[9,10].毛細(xì)管X光透鏡和微焦斑X射線管等組成的系統(tǒng), 為μ-XRD分析提供了合適的方案.

目前德國(guó)Bruker公司生產(chǎn)的D8系列X射線衍射儀可以通過(guò)附加微焦斑X射線源與毛細(xì)管X光透鏡集成的模塊實(shí)現(xiàn)μ-XRD分析的功能[11];意大利LANDIS實(shí)驗(yàn)室在ASSING公司生產(chǎn)的商業(yè)衍射儀基礎(chǔ)上改造了集成毛細(xì)管半透鏡的微束X射線衍射儀[12,13], 其主要用于礦物的μ-XRD點(diǎn)探測(cè), 但由于缺少三維自動(dòng)控制平臺(tái), 探測(cè)時(shí)的微區(qū)定位不是很方便.為了適應(yīng)對(duì)小樣品或樣品微區(qū)進(jìn)行μ-XRD分析的需求, 并提高實(shí)驗(yàn)的效率, 本實(shí)驗(yàn)室自行設(shè)計(jì)和開(kāi)發(fā)一種臺(tái)式毛細(xì)管聚焦的微束X射線衍射儀(μ-Hawk)以及相應(yīng)的計(jì)算機(jī)控制程序, 并且開(kāi)展了相關(guān)分析方法學(xué)的研究.

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 μ-Hawk的硬件組成

所設(shè)計(jì)的臺(tái)式毛細(xì)管聚焦的微束X射線衍射儀(μ-Hawk)主要由微焦斑X射線管(Cu靶, 德國(guó)R?NTGEN 公司生產(chǎn), 焦斑大小 50 μm × 50 μm)、毛細(xì)管X光透鏡、接收狹縫、集成單/多道脈沖分析器的SDD X射線探測(cè)器(美國(guó)Amptek公司生產(chǎn),5.9 keV 處能量分辨率為 145 eV, 鈹窗有效面積為 25 mm2)、獨(dú)立轉(zhuǎn)動(dòng)的θ-θ測(cè)角儀、高精度的三維樣品臺(tái)等硬件組成, 其主要結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖1.其中, 微焦斑X射線管和毛細(xì)管X光透鏡安裝在測(cè)角儀一側(cè), X光透鏡將來(lái)自微焦斑X射線管的X射線會(huì)聚成微束X射線, 微束X射線的中心線與三維樣品臺(tái)表面的夾角為θ1; X射線探測(cè)器和接收狹縫安裝在測(cè)角儀另一側(cè), 探測(cè)器鈹窗的中心線經(jīng)過(guò)接收狹縫的中心與三維樣品臺(tái)表面的夾角為θ2; X射線束中心線、探測(cè)器鈹窗中心線交匯于測(cè)角儀的圓心, 樣品的待測(cè)點(diǎn)與X射線焦斑重合于測(cè)角儀的圓心.

圖1 臺(tái)式毛細(xì)管聚焦的微束 X 射線衍射儀 (μ-Hawk)結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1.Structure of the desktop micro-X-ray diffractometer(μ-Hawk) focused by polycapillary optics.

由于樣品的特性和分析目的的不同, 一般會(huì)選擇配置不同參數(shù)的毛細(xì)管X光透鏡.實(shí)驗(yàn)選取焦斑在100 μm左右的會(huì)聚透鏡, 采用刀口掃描法[14]測(cè)定透鏡在 Cu-Kα (8.04 keV)處焦斑直徑為 115 μm,后焦距為27.60 mm.

2.2 μ-Hawk的控制程序

控制μ-Hawk的程序界面基于LabVIEW語(yǔ)言環(huán)境開(kāi)發(fā)[15], 如圖2和圖3所示, 分別為程序的控制流程圖和主界面示意圖.控制程序主要由主界面(Main.vi)、探測(cè)器配置子界面 (Detector setup.vi)、高壓電源配置子界面(HV setup.vi)以及樣品臺(tái)配置子界面(Stage setup.vi)組成.

主界面具有μ-XRD分析和微區(qū)能量色散X射線熒光分析兩種分析模式.在μ-XRD分析模式下, X射線探測(cè)器中的單道脈沖分析器(single channel analyzer, SCA) 啟動(dòng), 主界面上顯示采集到的X射線衍射圖, 衍射圖可以自動(dòng)保存為asc格式的文件到預(yù)設(shè)文件夾; 在微區(qū)能量色散X射線熒光分析模式下, X射線探測(cè)器中的多道脈沖分析器 (multi-channel analyzer, MCA)啟動(dòng), 主界面上顯示采集到的X射線熒光譜, 熒光譜可以自動(dòng)保存為mca格式的文件到預(yù)設(shè)文件夾.

圖2 μ-Hawk 自動(dòng)化控制流程圖Fig.2.Automatic control flow chart of μ-Hawk.

圖3 μ-Hawk 控制程序的主界面與 Si (4 0 0)的 X 射線衍射圖Fig.3.Main interface of controlling program of μ-Hawk and the X-ray diffraction pattern of Si (4 0 0).

主界面還可以調(diào)取子界面, 相應(yīng)子界面可完成對(duì)設(shè)備不同模塊的設(shè)置和查看, 例如樣品臺(tái)配置子界面(Stage setup.vi)包含對(duì)三維樣品臺(tái)和測(cè)角儀的各種參數(shù)設(shè)置和信號(hào)反饋.

2.3 μ-Hawk的特征

2.3.1 X 射線的單色化

X射線衍射分析需要保證照射樣品的X射線為單色光, μ-Hawk采用在微焦斑X射線管鈹窗前放置厚度為17 μm的Ni吸收片過(guò)濾掉來(lái)自Cu靶射線管的 Cu-Kβ (8.9 keV), 以此實(shí)現(xiàn) X 射線的單色化.在 X 射線管電壓 40 kV, 電流 0.6 mA, 探測(cè)活時(shí)間10 s的實(shí)驗(yàn)條件下, 利用X射線散射法, 分別探測(cè)在微焦斑X射線管鈹窗前無(wú)Ni吸收片和放置Ni吸收片兩種情況下的能譜[16], 實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示.可以看出, 微焦斑X射線管激發(fā)出來(lái)的X射線在穿過(guò)Ni吸收片之后, Cu-Kβ幾乎完全被吸收.

2.3.2 角度分辨率

衍射峰的半高寬是用來(lái)衡量衍射儀角度分辨率的基本參數(shù)[17], 為了明確樣品和探測(cè)器之間距離D以及接收狹縫寬度S與衍射峰半高寬之間的關(guān)系, 在 X 射線管電壓 30 kV, 電流 0.3 mA, 測(cè)角儀步距為 0.03° (2θ), 每步探測(cè)活時(shí)間為 500 ms等條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn).探測(cè)器前端切換到0.1 mm寬的接收狹縫, 在D= 30, 35, 40, 60, 65, 70 mm 時(shí)依次探測(cè)了 Si (4 0 0) 衍射峰; 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,D為70 mm時(shí)衍射峰的半高寬最小, 也就是角度分辨率最好, 因此在這個(gè)距離條件下, 在S分別為0.05,0.1, 0.2, 0.4 mm 時(shí)依次探測(cè) Si (4 0 0)衍射峰.對(duì)測(cè)得的數(shù)據(jù)用Origin軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理, 將衍射峰進(jìn)行高斯擬合, 結(jié)果如圖5所示.可以看到, 每組數(shù)據(jù)中衍射峰的強(qiáng)度均隨著衍射峰半高寬的減小而降低, 所以應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求, 從時(shí)間成本、預(yù)期分辨率和衍射峰強(qiáng)度等方面考慮, 選取合適的樣品和探測(cè)器之間的距離D與接收狹縫寬度S.

圖4 有Ni吸收片和無(wú)Ni吸收片兩種條件下的X射線散射譜Fig.4.X-ray scattering spectra with and without Ni filter.

圖5 在接收狹縫寬度為 0.1 mm, 樣品和探測(cè)器之間不同距離條件下測(cè)得 Si (4 0 0)衍射峰的 (a)高斯擬合峰和 (b)數(shù)據(jù)散點(diǎn)圖;在樣品和探測(cè)器之間距離為70 mm, 不同接收狹縫寬度條件下測(cè)得Si (4 0 0)衍射峰的(c)高斯擬合峰和(d)數(shù)據(jù)散點(diǎn)圖Fig.5.(a) Gaussian fitting peak and (b) data scatter diagram of measured Si (4 0 0) diffraction peak when the receiving slit size is 0.1 mm, and the distances between the sample and the detector are varied; (c) gaussian fitting peak and (d) data scatter diagram of measured Si (4 0 0) diffraction peak when the distance between the sample and the detector is 70 mm, receiving slit sizes are varied.

2.3.3 測(cè)量精度

X射線衍射分析法鑒定物相的主要依據(jù)是衍射圖的一套特征量—衍射面的面間距d和相應(yīng)衍射線的強(qiáng)度I.通常一種物相的d值不易受與其共存的其他物相的影響, 因此d值的精確度對(duì)物相的識(shí)別有著關(guān)鍵的作用[18].

由布拉格方程：

式中,n為衍射級(jí)數(shù),λ為入射 X 射線波長(zhǎng),θ為衍射角度.

(1)式兩邊微分得

上述(1)和(2)式相除得到

當(dāng)不考慮波長(zhǎng)的變化時(shí), 則有

采用|Δd/d|表征衍射儀在不同角度位置的測(cè)量精度, 衍射儀的固有角度誤差會(huì)致使各衍射峰的角度與理論值存在一定的差異[19], 照射樣品的X射線與樣品平面夾角θ的測(cè)量值便是統(tǒng)計(jì)誤差的數(shù)據(jù)來(lái)源.在 2θ位于 10°—120°范圍內(nèi)選取 3 個(gè)相互距離較遠(yuǎn)的衍射峰用以計(jì)算誤差值, 所以其θ分別取自低角度、中角度、高角度3個(gè)位置.

在測(cè)定μ-Hawk的精度時(shí), 為了滿(mǎn)足在低角度、中角度、高角度三種情況下分別存在用來(lái)計(jì)算誤差的衍射峰, 測(cè)試采用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別為SiO2粉末、Si片和 CuO 粉末.測(cè)角儀步距為 0.03° (2θ), 每步探測(cè)活時(shí)間以衍射峰成型為準(zhǔn).每個(gè)樣品均測(cè)試10個(gè)點(diǎn)取平均值.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所列.

由μ-Hawk實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)所得到的晶面間距d, 其精確度受照射樣品的X射線與樣品平面夾角θ所影響, 在高角度處得到的d值誤差略大.

表1 測(cè)定衍射儀精確度的參考數(shù)據(jù)與不同角度位置的|Δd/d|Table 1.Reference data for the determination of diffractometer accuracy and|Δd/d| at different angles.

2.4 樣品的分析

2.4.1 人民幣五角硬幣的分析

為了使μ-Hawk探測(cè)的樣品微區(qū)物相結(jié)構(gòu)便于與常規(guī)X射線衍射儀的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行對(duì)比, 實(shí)驗(yàn)樣品選取一枚人民幣五角硬幣, 待測(cè)點(diǎn)如圖6紅框處所示.在微區(qū)能量色散X射線熒光分析模式下,X射線束與樣品表面的夾角θ1為45°, X射線探測(cè)器鈹窗的中心線與樣品表面的夾角θ2也為45°.在X 射線管電壓為 30 kV, 電流為 0.5 mA, 探測(cè)活時(shí)間為600 s的條件下, 測(cè)量得到的X射線熒光譜如圖7所示.除了主要組成元素Cu外, 樣品還含有Sn和Fe.

圖6 人民幣 5 角硬幣以及待測(cè)點(diǎn)示意圖Fig.6.The RMB 5 Jiao coin and the detected point.

對(duì)待測(cè)點(diǎn)的X射線衍射分析分別在μ-Hawk和荷蘭帕納科生產(chǎn)的X-pert-pro-MPD X射線粉末衍射儀上進(jìn)行, 兩種衍射儀的實(shí)驗(yàn)條件如表2所列, 所得到衍射圖的對(duì)比如圖8所示.

從圖8可以看到, 兩種衍射儀在相同的探測(cè)范圍內(nèi)(10°—90°)所獲得的衍射峰位置是一致的.利用X射線衍射數(shù)據(jù)分析軟件MDI Jade分析圖8,并與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片進(jìn)行比對(duì)[20], 從中識(shí)別出一種銅錫合金 (Cu10Sn3, JCPDS 26-0564)的衍射峰 1,金屬錫 (Sn, JCPDS 19-1365)的衍射峰 2 和氧化銅 (CuO, JCPDS 48-1548)的衍射峰 3—6.

表2 兩種衍射儀的實(shí)驗(yàn)條件Table 2.Measurement conditions of two diffractometers.

圖7 硬幣的微區(qū) X 射線熒光譜Fig.7.Micro-X-ray fluorescence spectrum of the coin.

圖8 μ-Hawk 和 X-pert-pro-MPD 兩種衍射儀測(cè)量硬幣的衍射圖Fig.8.Diffraction patterns measured by μ-Hawk and X-pert-pro-MPD diffractometer of the coin.

2.4.2 140 μm 銅導(dǎo)線的分析

為了驗(yàn)證μ-Hawk對(duì)微小樣品物相結(jié)構(gòu)的探測(cè)能力, 實(shí)驗(yàn)樣品選取一段銅質(zhì)細(xì)導(dǎo)線, 直徑為140 μm, 待測(cè)點(diǎn)如圖9 紅框處所示.在μ-XRD 分析模式下, 2θ范圍為 30°—120°, 每步的探測(cè)活時(shí)間為5 s, 其他實(shí)驗(yàn)條件依照表2, 測(cè)量結(jié)果如圖10所示.

利用X射線衍射數(shù)據(jù)分析軟件MDI Jade對(duì)圖10進(jìn)行分析, 與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片比對(duì)可識(shí)別出金屬銅 (Cu, JCPDS 04-0836)編號(hào)為 1—6 的衍射峰.

2.4.3 蘋(píng)果手機(jī)主板焊錫接觸點(diǎn)的分析

為了利用μ-Hawk分析物相的二維分布, 選取蘋(píng)果手機(jī)主板微電路上的焊錫接觸點(diǎn)作為樣品, 如圖11 所示, 探測(cè)區(qū)域?yàn)榧t框內(nèi) 1.0 mm × 0.6 mm的二維區(qū)域.在微區(qū)能量色散X射線熒光分析模式下(實(shí)驗(yàn)條件同硬幣實(shí)驗(yàn)), 測(cè)得焊錫接觸點(diǎn)的X射線熒光譜如圖12所示.根據(jù)圖12中的實(shí)驗(yàn)結(jié)果, 得出焊錫接觸點(diǎn)的組成元素主要為Sn, 還有少量的其他痕跡元素.

圖9 直徑為 140 μm 的銅導(dǎo)線以及待測(cè)點(diǎn)示意圖Fig.9.Copper wire with a diameter of 140 μm and the detected point.

圖10 直徑 140 μm 銅導(dǎo)線的 X 射線衍射圖Fig.10.Micro-X-ray diffraction pattern of copper wire with a diameter of 140 μm.

在μ-XRD 分析模式下, 2θ范圍為 10°—120°,每步的探測(cè)活時(shí)間為2 s, 其他實(shí)驗(yàn)條件依照表2,得到的結(jié)果如圖13所示.

圖11 蘋(píng)果手機(jī)主板上某焊錫接觸點(diǎn)以及探測(cè)區(qū)域示意圖Fig.11.Picture of one welding joint on the motherboard of an iPhone and the detected area.

圖12 焊錫接觸點(diǎn)的微區(qū) X 射線熒光譜Fig.12.Micro-X-ray fluorescence spectrum of the welding joint.

圖13 焊錫接觸點(diǎn)的微區(qū) X 射線衍射圖Fig.13.Micro-X-ray diffraction pattern of the welding joint.

圖13中除了所呈現(xiàn)的彌散峰之外, 在2θ為90°附近存在明顯的衍射峰, 利用X射線衍射分析軟件MDI Jade, 根據(jù)PDF卡片將圖中的數(shù)據(jù)和含Sn的化合物進(jìn)行比對(duì), 圖中位于90.108°的衍射峰很好地匹配了 SnO2(3 1 2)晶面的位置 (SnO2,JCPDS 41-1445).

在圖11所示的焊錫接觸點(diǎn)示意圖紅框中的1.0 mm × 0.6 mm 范圍內(nèi), 以 0.1 mm 為掃描步長(zhǎng), 將該區(qū)域劃分為 10 × 6 個(gè)點(diǎn)進(jìn)行μ-XRD 二維掃描, 每個(gè)點(diǎn) 2θ范圍均為 88°—94°, 測(cè)角儀步距角為 0.5°, 每步探測(cè)活時(shí)間為 1 s, 此過(guò)程由計(jì)算機(jī)全自動(dòng)控制, 在二維區(qū)域內(nèi)每個(gè)待測(cè)點(diǎn)處逐點(diǎn)執(zhí)行θ-θ角度掃描, 由4個(gè)電機(jī)分別驅(qū)動(dòng)三維樣品臺(tái)的X,Y軸和測(cè)角儀的θ1,θ2軸來(lái)實(shí)現(xiàn)上述過(guò)程.掃描得到60個(gè)衍射圖, 利用MATLAB軟件將其中 SnO2(3 1 2)衍射峰的積分面積進(jìn)行二維排列,由此分析焊錫接觸點(diǎn)上物相結(jié)構(gòu)的分布情況, 物相分布如圖14所示.

圖14 焊錫接觸點(diǎn)中 SnO2 (3 1 2)在 1.0 mm ×0.6 mm區(qū)域內(nèi)的物相分布圖Fig.14.Phase mapping in 1.0 mm × 0.6 mm area of SnO2 (3 1 2) in the welding joint.

由圖14可以看出, 從掃描區(qū)域內(nèi)的左側(cè)到右側(cè), SnO2(3 1 2)的分布具有明顯的變化, 其原因可能與散熱情況不同所引起的溫度差異有關(guān), 因?yàn)橛覀?cè)相對(duì)于左側(cè)更靠近主板的邊界, 由此造成掃描區(qū)域兩端由于溫度不同而導(dǎo)致的物相差異.

3 結(jié)果與討論

對(duì)兩種X射線衍射儀探測(cè)人民幣五角硬幣的結(jié)果(圖8)進(jìn)行對(duì)比, 發(fā)現(xiàn)兩種衍射儀在相同的探測(cè)范圍內(nèi)(10°—90°)獲得的衍射峰位置一致, 說(shuō)明μ-Hawk探測(cè)結(jié)果的可靠性.相比于X-pert-pro-MPD, μ-Hawk在保證衍射峰成型的同時(shí)縮短了探測(cè)時(shí)間, X射線管的功率也要小很多, 所采集的衍射圖整體本底較低, 并針對(duì)待測(cè)的樣品微區(qū), μ-Hawk的X射線照射區(qū)域的直徑為115 μm, 而X-pert-pro-MPD 照射區(qū)域?yàn)?1 mm × 10 mm, 已經(jīng)包括了樣品微區(qū)以外的區(qū)域, 所以X-pert-pro-MPD探測(cè)的結(jié)果并不能準(zhǔn)確反映樣品微區(qū)所獨(dú)有的物相結(jié)構(gòu); 對(duì)銅質(zhì)導(dǎo)線的衍射圖(圖10)進(jìn)行研究表明, μ-Hawk有效探測(cè)出樣品的6個(gè)衍射峰,即金屬銅在30°—120°范圍內(nèi)的主要衍射峰均呈現(xiàn)在圖中, 實(shí)現(xiàn)了對(duì)直徑140 μm銅質(zhì)導(dǎo)線物相結(jié)構(gòu)的識(shí)別; 對(duì)蘋(píng)果手機(jī)主板上焊錫接觸點(diǎn)的物相分布圖 (圖14)進(jìn)行研究, 結(jié)果顯示掃描區(qū)域存在SnO2, 表明焊錫接觸點(diǎn)中有氧化物包裹錫料的現(xiàn)象, 對(duì)于電路密集、長(zhǎng)時(shí)間工作的微電路而言, 這會(huì)直接影響電子產(chǎn)品的電氣可靠性能[21], 由此可以看出μ-Hawk能夠在相關(guān)領(lǐng)域的生產(chǎn)活動(dòng)中為分析物相的二維分布提供合適的技術(shù)方案.此外, μ-Hawk也展現(xiàn)出微區(qū)能量色散X射線熒光分析的功能, 可為X射線衍射分析模式下物相的識(shí)別提供元素種類(lèi)的參考信息.

研究表明, 毛細(xì)管X光透鏡與由小孔或狹縫組成的X射線準(zhǔn)直器相比, 雖然會(huì)增加衍射峰的半高寬, 但是X射線束在焦斑處強(qiáng)度的提高, 能為實(shí)驗(yàn)節(jié)省數(shù)十倍的探測(cè)時(shí)間, 在相同時(shí)間內(nèi), 應(yīng)用毛細(xì)管X光透鏡之后衍射峰成形更快, 可以提高衍射圖的峰背比; 此外, 衍射強(qiáng)度的增加對(duì)衍射峰位置的準(zhǔn)確度是有利的.在XRD分析中d值的測(cè)量結(jié)果主要取決于衍射峰的位置, 衍射強(qiáng)度的增加有助于擬合平滑的高斯峰, 從而減小衍射峰位置的不確定性[22].結(jié)合上述討論, 再對(duì)比兩種X射線衍射儀的測(cè)量結(jié)果(圖8)可以看出, 雖然μ-Hawk所測(cè)得的衍射峰半高寬略寬, 但是探測(cè)結(jié)果包含更多的信息, 使實(shí)驗(yàn)更高效、數(shù)據(jù)更完善.因此, 在本文所討論的實(shí)驗(yàn)中, 相比于衍射峰的半高寬, 衍射峰的位置和強(qiáng)度對(duì)分析的結(jié)果更具有決定性.

4 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)室研發(fā)的臺(tái)式毛細(xì)管聚焦的微束X射線衍射儀μ-Hawk, 將X射線衍射技術(shù)與毛細(xì)管X光透鏡技術(shù)相結(jié)合, 在LabVIEW編程軟件的輔助下, 提供了測(cè)量微小樣品或樣品微小區(qū)域的XRD分析方案.μ-Hawk可以適應(yīng)小樣品或樣品微區(qū)物相結(jié)構(gòu)的分析和物相分布的二維掃描分析,具有實(shí)現(xiàn)精確的μ-XRD測(cè)量、軟件操作便捷、運(yùn)行能耗低、探測(cè)速度快、設(shè)備體積小等優(yōu)勢(shì), 在材料科學(xué)、地球科學(xué)和文物保護(hù)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景, 彌補(bǔ)了現(xiàn)有X射線衍射儀在此方面的不足.