陳?剛，瞿?歡，崔?云, 2，陳?旭

軸向及內(nèi)壓復(fù)合作用下Zr-Sn-Nb/Zr-Nb合金的多軸棘輪效應(yīng)研究

陳?剛1，瞿?歡1，崔?云1, 2，陳?旭1

(1. 天津大學化工學院，天津 300072；2. 天津大學仁愛學院，天津 301636)

為了模擬鋯合金包殼在發(fā)生反應(yīng)性引入事故(RIA)時的多軸應(yīng)力狀態(tài)，對Zr-Sn-Nb/Zr-Nb合金進行了單軸對稱循環(huán)試驗以及在內(nèi)壓及軸向載荷復(fù)合作用下的多軸試驗，研究了兩種合金軸向/環(huán)向棘輪應(yīng)變的累積特性與內(nèi)壓及軸向應(yīng)力的相關(guān)性．單軸拉伸試驗結(jié)果表明，Zr-Sn-Nb合金和Zr-Nb合金的彈性模量相近均為85GPa，屈服強度大約均為490MPa．單軸棘輪試驗結(jié)果表明，Zr-Sn-Nb合金和Zr-Nb合金在較小應(yīng)力幅值下，由于無法啟動孿生-退孿生機制，Zr-Sn-Nb合金和Zr-Nb合金都處于安定狀態(tài)．當軸向應(yīng)力幅大于325MPa時，孿生-退孿生機制啟動，Zr-Sn-Nb合金和Zr-Nb合金的軸向棘輪應(yīng)變都在正方向上快速增加．由于泊松效應(yīng)，環(huán)向棘輪應(yīng)變則在負方向上累積．多軸棘輪試驗結(jié)果表明，在恒定內(nèi)壓和不同軸向應(yīng)力幅值的循環(huán)作用下，Zr-Sn-Nb合金和Zr-Nb合金的環(huán)向棘輪應(yīng)變隨軸向應(yīng)力幅值的增大而增大．當軸向應(yīng)力幅值大于325MPa時，軸向棘輪應(yīng)變呈現(xiàn)先負向累積、后正向累積的特殊現(xiàn)象；同時環(huán)向棘輪應(yīng)變也隨應(yīng)力幅值增大而增大．在相同軸向應(yīng)力幅值和不同內(nèi)壓加載下，內(nèi)壓對軸向棘輪應(yīng)變呈現(xiàn)抑制作用，并且隨內(nèi)壓的增大，其抑制作用更為顯著．同時，內(nèi)壓對環(huán)向棘輪應(yīng)變有明顯的促進作用，導致環(huán)向應(yīng)變快速正向累積．在軸向力和內(nèi)壓加載條件相同的情況下，Zr-Sn-Nb合金的軸向和環(huán)向棘輪應(yīng)變比Zr-Nb合金小，說明Zr-Sn-Nb合金包殼管抵抗棘輪變形的能力更強．

鋯合金；多軸；內(nèi)壓；棘輪應(yīng)變；循環(huán)載荷

鋯合金具有機械強度高、抗腐蝕和抗蠕變能力強以及熱中子吸收截面小等優(yōu)異性能，在核反應(yīng)堆中被廣泛應(yīng)用[1-4]．作為典型的壓水堆核燃料包殼材料，鋯合金的服役環(huán)境極為苛刻，外壁與冷卻水接觸，內(nèi)壁與高溫高壓核燃料接觸[5-6]．在服役過程中，包殼管會受到中子輻射、熱應(yīng)力和機械應(yīng)力等聯(lián)合作用.尤其是發(fā)生控制棒失控或彈出等兩類反應(yīng)性引入事故(RIA)時，鋯合金包殼的受力狀態(tài)趨向于平面拉伸應(yīng)力狀態(tài)，環(huán)向應(yīng)力在誘發(fā)鋯合金管發(fā)生變形、破壞過程中占主要因素[7]．研究表明，材料在多軸加載下的力學問題[8]相比單軸更加具有現(xiàn)實性和復(fù)雜性，鋯包殼材料在多軸載荷下的力學響應(yīng)與單軸載荷也明顯不同[9]．

材料在非零循環(huán)應(yīng)力作用下，會發(fā)生塑性應(yīng)變累積，即棘輪效應(yīng)[10]．棘輪變形會顯著縮短材料的疲勞壽命[11]，在設(shè)計與預(yù)測材料的壽命時應(yīng)予以重點考慮．已有對Zr-4合金(Zr-Sn系)的單軸棘輪研究表明，應(yīng)力幅值和平均應(yīng)力在常溫[12]和高溫[13]下都會加快其棘輪應(yīng)變的累積，而且在相同等效應(yīng)力加載條件下，高溫下Zr-4合金的棘輪應(yīng)變累積量比常溫下?。甖r-2合金(Zr-Sn系)的棘輪疲勞研究[14]表明，應(yīng)變幅值的增加會降低其棘輪疲勞壽命，應(yīng)力率的增加則會增加其棘輪疲勞壽命．Zr-2合金(Zr-Sn系)低周疲勞研究[15]表明，應(yīng)力率的減小會降低其低周疲勞壽命．最近Chen等[16]對M5合金(Zr-Nb系)在多軸載荷下的棘輪行為進行了研究，表明軸向應(yīng)力和環(huán)向應(yīng)力對M5合金的多軸棘輪應(yīng)變都有顯著的影響．此外，一些學者發(fā)現(xiàn)，在鋯合金添加某些元素，將極大改善材料的機械性能與抗腐蝕性能．Tao等[17]發(fā)現(xiàn)Sn含量的增加能提高鋯合金的機械強度和抗蠕變性能．Garner等[18]通過對比Zr-Sn-Nb合金和Zr-Nb合金的氧化物微觀結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)Sn能抑制氫在合金內(nèi)部的堆積，從而提高Zr-Sn-Nb合金的耐氫蝕能力．Wei等[19]發(fā)現(xiàn)Sn能抑制Zr-Sn-Nb合金中四方相氧化物到單斜相氧化物的轉(zhuǎn)化，而四方相能以極小的晶體形式穩(wěn)定存在于鋯合金被腐蝕過程，因此能促進Zr-Sn-Nb合金的抗腐蝕性能．Francis等[20]發(fā)現(xiàn)Nb含量的增加會增強鋯合金的抗腐蝕和抗輻射性能．Kim等[21]研究了ZIRLO(Zr-Sn-Nb系)和Zr-4在蒸汽環(huán)境下的氧化性能，研究表明由于Nb含量增加使得ZIRLO合金的高溫抗氧化性能優(yōu)于Zr-4很多．綜上，微量元素對鋯合金性能有很大的影響．

目前針對Zr-Sn-Nb系合金的研究非常有限，特別是內(nèi)壓和軸向力復(fù)合作用下Zr-Sn-Nb合金的多軸棘輪行為研究還鮮見報道．本文針對Zr-Sn-Nb合金包殼管開展軸向及內(nèi)壓復(fù)合循環(huán)加載，主要研究多軸載荷作用下材料的棘輪效應(yīng)，并在此基礎(chǔ)上，引入前人關(guān)于Zr-Nb系鋯合金包殼多軸棘輪變形的相關(guān)研究，旨在探究軸向載荷、內(nèi)壓以及合金元素Zr-Sn-Nb/Zr-Nb兩種鋯合金包殼多軸棘輪變形行為的影響.

1?試驗材料和設(shè)備

試驗材料為Zr-Sn-Nb合金包殼管，材料主要組成元素的質(zhì)量分數(shù)如表1所示．試驗研究所采用的Zr-Sn-Nb合金包殼管試樣的外徑為9.5mm，壁厚為0.6mm，管長為120mm．試驗前，首先對試樣進行熱處理，將Zr-Sn-Nb合金包殼管在真空加熱爐中加熱到580℃，保溫3h后隨爐冷卻．圖1給出了Zr-Sn-Nb合金和Zr-Nb合金反極圖．從圖中可知，兩種鋯合金都為等軸晶，且晶粒大小都約為2.5μm．

表1?Zr-Sn-Nb合金組成成分

Tab.1?Composition of Zr-Sn-Nb alloy %

試驗在天津大學CARE實驗室的多軸電液伺服試驗系統(tǒng)上進行．軸向采用常規(guī)電液伺服系統(tǒng)，最大軸向載荷為20kN．內(nèi)壓采用單端作動液壓缸實現(xiàn).作動缸將液壓油經(jīng)油管送至如圖2(a)所示的自主設(shè)計的新型夾具[16]．試樣與夾具內(nèi)腔緊密配合，最高可加載至30MPa而不泄漏．試驗中的軸向和環(huán)向應(yīng)變采用中航工業(yè)電測儀器股份有限公司提供的雙軸應(yīng)變片(型號為BF350)測量，應(yīng)變片精度達到0.02%，量程為±2%．由于雙軸應(yīng)變片的敏感柵本身呈90°排列，測量時將應(yīng)變片粘貼在試樣中間位置，使軸向與其中一個方向的應(yīng)變敏感柵平行，則環(huán)向自然與另一方向一致．粘貼好應(yīng)變片的試件如圖2(b)所示.控制系統(tǒng)采用自主開發(fā)的多軸動態(tài)控制器，支持包括載荷、位移、內(nèi)壓、應(yīng)變等8個信號輸入，可同時實現(xiàn)軸向與內(nèi)壓通道的全閉環(huán)同步控制．試驗過程中的所有數(shù)據(jù)，如軸向載荷、內(nèi)壓、位移、軸向應(yīng)變和環(huán)向應(yīng)變等，均由控制系統(tǒng)持續(xù)采集、存儲，采樣頻率為每循環(huán)200個點．

圖1?鋯合金的反極圖

圖2?夾具結(jié)構(gòu)和試件示意

單軸拉伸試驗采用應(yīng)變控制，應(yīng)變率為10-3/s.單軸棘輪試驗采用軸向應(yīng)力控制，加載率為100MPa/s，波形為三角波．多軸棘輪試驗是在單軸循環(huán)加載的基礎(chǔ)上，對薄管試樣施加一個恒定內(nèi)壓．為了保證軸向應(yīng)力的對稱加載，各組多軸試驗均在軸向施加一個與內(nèi)壓水平對應(yīng)的壓縮應(yīng)力，用以抵消由于內(nèi)壓產(chǎn)生的軸向拉應(yīng)力．試驗加載條件見表2．

表2?試驗加載條件

Tab.2?Experimental loading conditions

2?試驗結(jié)果與分析

2.1?單軸拉伸試驗

Zr-Sn-Nb合金的單軸拉伸結(jié)果如圖3所示．為便于比較，將Zr-Nb合金單軸拉伸力學性能曲線[16]也放在圖內(nèi)．由圖3可知，兩種鋯合金的彈性模量相似，均為90GPa左右．抗拉強度也大致相同，均為490MPa左右．不同的是，Zr-Sn-Nb合金單軸拉伸曲線出現(xiàn)明顯的屈服平臺，并且Zr-Sn-Nb合金的延伸率比Zr-Nb合金小很多．表3給出了Zr-Sn-Nb合金和Zr-Nb合金的單軸拉伸力學性能．

圖3?Zr-Sn-Nb合金和Zr-Nb 合金拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線

表3 Zr-Sn-Nb合金和 Zr-Nb合金材料拉伸力學性能

Tab.3 Tensile mechanical properties of Zr-Sn-Nb and Zr-Nb alloys

2.2?單軸棘輪試驗

大量研究表明，鋯合金屬于各向異性材料[12-16]，即使在單軸對稱循環(huán)應(yīng)力作用下，鋯合金也會表現(xiàn)出棘輪效應(yīng)．因此本部分對鋯合金的單軸棘輪行為進行了研究．

單軸棘輪試驗在軸向應(yīng)力循環(huán)下分3步加載，應(yīng)力幅值分別為300MPa、325MPa和350MPa，如表2中試件2所示．圖4給出了兩種合金軸向和環(huán)向棘輪應(yīng)變隨循環(huán)周數(shù)的演化曲線．由圖4(a)可以看出，當軸向應(yīng)力幅值為300MPa時，兩種鋯合金軸向棘輪應(yīng)變都處于安定狀態(tài)．當應(yīng)力幅值增加到325MPa時，軸向棘輪應(yīng)變累積明顯加快．當應(yīng)力幅值增大到350MPa時，軸向棘輪應(yīng)變迅速累積達到應(yīng)變片量程．這是由于室溫單軸作用下，鋯合金管材存在的獨立滑移系較少，為使材料發(fā)生塑性變形而不致破壞，需要通過孿生-退孿生等機制來協(xié)調(diào)變形．孿生啟動需要一定的臨界應(yīng)力，因此在較大應(yīng)力幅值下材料內(nèi)孿生-退孿生機制才啟動，導致了棘輪應(yīng)變的快速累積．在鎂合金[22]的研究中也有類似現(xiàn)象．還可以看到在棘輪應(yīng)變較大時，Zr-Sn-Nb合金的軸向棘輪應(yīng)變比Zr-Nb合金增加得更快．由圖4(b)可知，環(huán)向棘輪應(yīng)變在不同的加載幅值下始終沿負向累積，這主要是泊松效應(yīng)作用的結(jié)果．隨著軸向應(yīng)力幅值增大，環(huán)向棘輪應(yīng)變負向累積越大，且累積速率越快．而且Zr-Sn-Nb合金在不同的加載條件下對應(yīng)的環(huán)向棘輪應(yīng)變明顯比Zr-Nb合金小很多，說明前者在單軸加載條件下承受環(huán)向變形的能力更強．

圖4 不同應(yīng)力幅值下Zr-Sn-Nb合金和Zr-Nb合金的單軸棘輪應(yīng)變

2.3?多軸棘輪試驗

2.3.1?軸向應(yīng)力幅值對多軸棘輪行為的影響

圖5(b)給出了兩種鋯合金環(huán)向棘輪應(yīng)變隨循環(huán)周數(shù)的演化特性．可以看出，Zr-Sn-Nb合金在多軸加載下環(huán)向棘輪應(yīng)變都為正，且隨著軸向應(yīng)力幅值加大，環(huán)向棘輪應(yīng)變累積有所加快．在350MPa下，環(huán)向棘輪應(yīng)變累積最快．這一結(jié)果與Zr-Nb合金[16]類似．但Zr-Nb合金環(huán)向棘輪應(yīng)變在相同加載條件下，環(huán)向棘輪應(yīng)變更大，環(huán)向棘輪應(yīng)變累積更快，說明Zr-Sn-Nb合金在環(huán)向上抵抗棘輪變形的能力更強．

棘輪行為過程中滯環(huán)寬度和滯環(huán)面積隨著循環(huán)周數(shù)的變化可以很好地表征應(yīng)力應(yīng)變演化規(guī)律．圖6給出了在350MPa軸向應(yīng)力作用下Zr-Sn-Nb合金的典型應(yīng)力-應(yīng)變滯環(huán)曲線．圖7給出了相同軸向應(yīng)力幅值下對應(yīng)Zr-Sn-Nb合金的應(yīng)變能密度[23](滯環(huán)面積)隨著循環(huán)周數(shù)的演化曲線．從圖6中可以看出，隨著循環(huán)周數(shù)增加，應(yīng)力應(yīng)變滯環(huán)寬度前100周內(nèi)快速增加，隨著循環(huán)繼續(xù)，滯環(huán)寬度增加的速率減?。畯膱D7可以看到，應(yīng)變能密度也是前期快速增加，后續(xù)增加速率下降．影響滯環(huán)寬度和應(yīng)變能密度的因素主要有兩個：應(yīng)力應(yīng)變滯環(huán)不封閉程度與材料的循環(huán)硬化和循環(huán)軟化特性．從圖6中可以明顯看出前幾個滯環(huán)的不封閉性，即當應(yīng)力達到極值后應(yīng)變卻沒有達到極值而是繼續(xù)增大．滯回環(huán)面積也代表著每次循環(huán)過程中能量的損失．在循環(huán)前期，滯環(huán)寬度和面積的變化是由于滯環(huán)的不封閉程度主導的.隨著循環(huán)繼續(xù)進行，滯環(huán)不封閉程度逐漸減小，材料本身的循環(huán)軟化特性開始占主導，表現(xiàn)為應(yīng)變能密度不斷增加(如圖7所示)．當循環(huán)進行到一定程度，材料軟化接近飽和，應(yīng)變能密度增加也變緩最后趨于?穩(wěn)定．

圖5 Zr-Sn-Nb合金和Zr-Nb合金在不同應(yīng)力幅值多軸棘輪應(yīng)變

圖6 應(yīng)力幅值350MPa下Zr-Sn-Nb合金的應(yīng)力-應(yīng)變滯環(huán)曲線

圖7 應(yīng)力幅值350MPa 時Zr-Sn-Nb合金的應(yīng)變能密度隨循環(huán)數(shù)的變化

2.3.2?內(nèi)壓對多軸棘輪行為的影響

圖8給出了Zr-Sn-Nb合金和Zr-Nb合金在軸向應(yīng)力幅值為325MPa，不同內(nèi)壓下的多軸棘輪應(yīng)變曲線．由圖8(a)可以看出，Zr-Sn-Nb合金在較小內(nèi)壓(3.37MPa)的作用下，軸向棘輪應(yīng)變以較快速率正向累積．當內(nèi)壓為6.74MPa時，軸向棘輪應(yīng)變累積緩慢．當內(nèi)壓增加到10.10MPa時，軸向棘輪應(yīng)變先沿負向快速累積，到第30個循環(huán)時轉(zhuǎn)向正向累積，且累積速率較大，最后軸向棘輪應(yīng)變超過了內(nèi)壓為6.74MPa下的棘輪應(yīng)變峰值．這是因為內(nèi)壓較高時，環(huán)向應(yīng)變受內(nèi)壓作用正向累積較快，而軸向棘輪應(yīng)變由于泊松效應(yīng)的作用而發(fā)生快速負向累積．同樣地，Zr-Nb合金在相同內(nèi)壓加載條件下，軸向棘輪應(yīng)變負向累積得更為明顯．特別是當內(nèi)壓達到10.10MPa時，Zr-Nb合金由于軸向棘輪應(yīng)變急速負向累積，幾個循環(huán)后就發(fā)生了破壞失效．

圖8(b)給出了內(nèi)壓作用下不同鋯合金的環(huán)向棘輪應(yīng)變演化特性．可以看出，隨著內(nèi)壓增大，Zr-Sn-Nb合金環(huán)向棘輪應(yīng)變累積增大．當內(nèi)壓增大到10.10MPa時，環(huán)向棘輪應(yīng)變累積速率顯著提高．在同樣的加載條件下，Zr-Nb合金的環(huán)向棘輪應(yīng)變相比Zr-Sn-Nb合金更大．綜上，鋯合金包殼管的多軸棘輪行為與內(nèi)壓密切相關(guān)，內(nèi)壓將引起鋯合金管的環(huán)向棘輪應(yīng)變快速累積，同時也引起軸向棘輪應(yīng)變快速負向累積，這些均會導致材料提前失效．

圖8 不同內(nèi)壓下的Zr-Sn-Nb合金和Zr-Nb合金多軸棘輪應(yīng)變

圖9 不同內(nèi)壓下的Zr-Sn-Nb合金軸向和環(huán)向棘輪應(yīng)變

3?結(jié)?論

(1) 在不同軸向力和恒定內(nèi)壓共同作用下，Zr-Sn-Nb合金包殼的軸向棘輪應(yīng)變隨著軸向應(yīng)力幅值的增大而增加．當軸向應(yīng)力幅值達到325MPa時，材料出現(xiàn)明顯的軸向棘輪應(yīng)變先負向累積，后轉(zhuǎn)為快速正向累積的現(xiàn)象．這是由于鋯合金的變形機制由泊松效應(yīng)主導轉(zhuǎn)變?yōu)閷\生-退孿生機制主導．類似的現(xiàn)象也發(fā)生在Zr-Nb合金上．隨著軸向應(yīng)力幅值的增加，兩種鋯合金的環(huán)向棘輪應(yīng)變均沿正向累積，且棘輪應(yīng)變速率也都隨之增大．

(2) 在相同的軸向應(yīng)力幅值和不同內(nèi)壓共同作用下，Zr-Sn-Nb合金包殼的軸向棘輪應(yīng)變受內(nèi)壓抑制而增長緩慢．當內(nèi)壓達到10.10MPa時，內(nèi)壓對軸向棘輪應(yīng)變的抑制作用導致軸向棘輪應(yīng)變前期負向累積．這是由于內(nèi)壓較高時，環(huán)向應(yīng)變受內(nèi)壓作用正向累積較快，而軸向棘輪應(yīng)變由于泊松效應(yīng)的作用而發(fā)生快速負向累積所致．

(3) 在相同加載條件下，Zr-Nb合金的軸向棘輪應(yīng)變負向累積更為明顯，且其環(huán)向棘輪應(yīng)變相比Zr-Sn-Nb合金更大．這說明Sn元素的加入導致Zr-Sn-Nb合金抵抗棘輪變形的能力更強．

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A Study on Multiaxial Ratcheting Behavior of Zr-Sn-Nb/Zr-Nb Alloys Under a Combined Axial Load and Internal Pressure

Chen Gang1，Qu Huan1，Cui Yun1,2，Chen Xu1

(1. School of Chemical Engineering and Technology，Tianjin University，Tianjin 300072，China；2. Ren’ai College of Tianjin University，Tianjin 301636，China)

In order to simulate the multiaxial stress state of zirconium alloy cladding in the event of a reactivity-initiated accident(RIA)，uniaxial symmetric cyclic tests and multiaxial tests under a combined internal pressure/axial cyclic load were carried out on Zr-Sn-Nb and Zr-Nb alloys the correlation between the accumulated characteristics of the axial/hoop ratcheting strain of the two zirconium alloys and the internal pressure and axial stress were investigated．The results of the uniaxial tensile tests showed that the elastic modulus of Zr-Sn-Nb and Zr-Nb alloys were about 85GPa，and the tensile strengths were about 490MPa．Results of uniaxial ratcheting tests showed that，under small stress amplitude，Zr-Sn-Nb and Zr-Nb alloys were in a stable state since the twinning-detwinning mechanism could not be activated．When the stress amplitude was greater than 325MPa，the twin-detwinning mechanism was activated，so that the axial ratcheting strains of the Zr-Sn-Nb and Zr-Nb alloys increased rapidly in the positive direction．The hoop ratcheting strains accumulated in the negative direction due to the Poisson effect．The multiaxial experimental results showed that under a combined constant pressure and different axial stress amplitudes，the hoop ratcheting strain of Zr-Sn-Nb and Zr-Nb alloys increased with increasing axial stress amplitude．When the axial stress amplitude was greater than 325MPa，the axial ratcheting strain accumulated negatively in the initial stage，then accumulated positively，and the hoop ratcheting strains also increased with increasing stress amplitude．Under the same axial stress amplitude and varying internal pressures，the internal pressure significantly restrained the axial ratcheting strain，and the restrain effect was more significant with increasing internal pressure．At the same time，the internal pressure had an obvious promoting effect on the hoop ratcheting strain，resulting in its rapid positive accumulation．The axial and hoop ratcheting strain of the Zr-Sn-Nb alloy were smaller than those of the Zr-Nb alloy under the same axial stress and internal pressure，which indicated that the Zr-Sn-Nb alloy was more resistant to the ratcheting deformation than the Zr-Sn alloy．

zirconium alloy；multiaxial；internal pressure；ratcheting strain；cyclic loading

O341

A

0493-2137(2020)02-0162-07

10.11784/tdxbz201903043

2019-03-20；

2019-05-10．

陳?剛（1979—??），男，博士，教授，agang@tju.edu.cn．

崔?云，yunctju@163.com．

國家自然科學基金資助項目(51471116，51875398).

Supported by the National Natural Science Foundation of China(No. 51471116，No. 51875398).

(責任編輯：金順愛)