方一兵 孫 松，2

(1.中國(guó)科學(xué)院自然科學(xué)史研究所，北京 100190；2.中國(guó)科學(xué)院大學(xué)，北京 100049)

20世紀(jì)50～70年代對(duì)新中國(guó)工業(yè)及其技術(shù)發(fā)展而言是一個(gè)重要的時(shí)段。在經(jīng)過三年的經(jīng)濟(jì)恢復(fù)時(shí)期之后，1953年“一五”計(jì)劃的實(shí)施，標(biāo)志著社會(huì)主義制度下大規(guī)模工業(yè)化建設(shè)的展開。與此同時(shí)，以中國(guó)科學(xué)院、產(chǎn)業(yè)部門研究機(jī)構(gòu)、高校和地方研究機(jī)構(gòu)組成的科研主體也在20世紀(jì)50年代中期之后初步形成。中蘇關(guān)系惡化之后，中國(guó)于50年代末走向自主工業(yè)化之路。在產(chǎn)業(yè)科技基礎(chǔ)薄弱的情況下，各單位在相關(guān)政府部門的組織下進(jìn)行聯(lián)合攻關(guān)(1)順丁橡膠的兩次聯(lián)合攻關(guān)在原始檔案中分別以“會(huì)戰(zhàn)”、“攻關(guān)會(huì)戰(zhàn)”、“攻關(guān)”等稱謂出現(xiàn)。因“會(huì)戰(zhàn)”等是特殊年代的用語，本文中，將兩次會(huì)戰(zhàn)視為一種“聯(lián)合攻關(guān)”模式，故分別稱為“第一次聯(lián)合攻關(guān)”和“第二次聯(lián)合攻關(guān)”。但在描述史實(shí)的行文中將保留原始檔案中的稱謂。成為該時(shí)期工業(yè)技術(shù)的重要研發(fā)模式。在這一時(shí)期的聯(lián)合攻關(guān)中，中國(guó)科學(xué)院(以下簡(jiǎn)稱“中科院”)是一個(gè)不可或缺的參與者。

順丁橡膠屬于合成橡膠，于20世紀(jì)初出現(xiàn)，自1954年Ziegler(齊格勒)和Natta(納塔)發(fā)明定向聚合后，順丁橡膠成為50年代末期出現(xiàn)的最有可能成為一個(gè)性能優(yōu)異而價(jià)廉的新的通用橡膠，[1]也是當(dāng)時(shí)最適宜制造汽車輪胎的合成材料。1956年底，長(zhǎng)春第一汽車制造廠正式投產(chǎn)，我國(guó)汽車工業(yè)發(fā)展進(jìn)入第一次高潮。[2]軍用和民用輪胎橡膠材料來源成為亟待解決的問題。1956年，中科院協(xié)助國(guó)家制定的《1956—1967年科學(xué)技術(shù)發(fā)展遠(yuǎn)景規(guī)劃》中，確定了建立重有機(jī)產(chǎn)品和高分子化合物兩個(gè)工業(yè)完整體系的任務(wù)，[3]合成橡膠科學(xué)和技術(shù)研究開始受到重視。1959年，為發(fā)展國(guó)防尖端技術(shù)，主管科技和國(guó)防軍工的聶榮臻副總理將新型材料、精密儀器儀表、大型設(shè)備作為重點(diǎn)攻關(guān)的三個(gè)方面提出，同年11月由國(guó)家科委和國(guó)防科委組織成立了新技術(shù)材料小組，組織全國(guó)范圍的新材料攻關(guān)。[4]1960年中央批準(zhǔn)了發(fā)展新型材料的方案，特種合成橡膠和塑料、樹脂作為化工新型材料被列入方案，這使得合成橡膠真正進(jìn)入國(guó)家層面的研發(fā)和工業(yè)化發(fā)展之路。到1965年，雖然丁苯、氯丁和丁腈橡膠3個(gè)品種實(shí)現(xiàn)了工業(yè)生產(chǎn)，但橡膠生產(chǎn)自給量不足1/3，[5]遠(yuǎn)不能滿足需求。1966年，國(guó)家科委會(huì)同化工部、石油部、中科院、高教部在蘭州召開合成橡膠科學(xué)技術(shù)會(huì)戰(zhàn)的會(huì)議(以下簡(jiǎn)稱蘭州會(huì)議)，提出加速開發(fā)順丁、異戊、丁基、乙丙四大新膠種，標(biāo)志著順丁橡膠全國(guó)性攻關(guān)會(huì)戰(zhàn)的開始。

實(shí)際上，我國(guó)順丁橡膠由實(shí)驗(yàn)室研究到實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)經(jīng)歷了超過15年的時(shí)間。早在20世紀(jì)50年代后期，其生產(chǎn)工藝的兩項(xiàng)關(guān)鍵技術(shù)：丁二烯(2)丁二烯，化學(xué)式為CH2=CH-CH=CH2，該分子結(jié)構(gòu)中含有兩個(gè)雙鍵，可進(jìn)行加聚反應(yīng)，是生產(chǎn)合成橡膠(丁苯橡膠、順丁橡膠、丁腈橡膠、氯丁橡膠)的主要原料。制備和丁二烯定向聚合(3)丁二烯聚合后按順式和反式兩種方式排列，順式含量越高，順丁橡膠性能越好。最先在中科院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所(以下簡(jiǎn)稱“長(zhǎng)春應(yīng)化所”)和蘭州化學(xué)物理研究所(以下簡(jiǎn)稱“蘭州化物所”)展開，其原料制備與合成的基本理論問題在60年代中得以解決。1966年至1976年，順丁橡膠技術(shù)進(jìn)入全面攻關(guān)時(shí)期，在國(guó)家一委四部一院(4)即國(guó)家科委、石油部、化工部、一機(jī)部、高教部和中國(guó)科學(xué)院。的組織下，參加單位前后總數(shù)達(dá)83個(gè)。[6]在經(jīng)過兩次大規(guī)模聯(lián)合攻關(guān)之后，建設(shè)于北京勝利化工廠(5)位于北京市房山區(qū)，當(dāng)時(shí)隸屬于化工部及北京石油化工總廠領(lǐng)導(dǎo)，北京石油化工總廠于1970年7月20日成立，是我國(guó)第一個(gè)煉油化工聯(lián)合企業(yè)，能為順丁橡膠生產(chǎn)提供豐富的煉廠氣，1987年11月，勝利化工廠改名為“北京燕山石油化工公司合成橡膠廠”。的第一套萬噸級(jí)順丁橡膠工業(yè)裝置于1976年實(shí)現(xiàn)正常生產(chǎn)。1985年順丁橡膠工業(yè)生產(chǎn)新技術(shù)獲得國(guó)家首屆科技進(jìn)步獎(jiǎng)特等獎(jiǎng)，這是石油化工領(lǐng)域中唯一的特等獎(jiǎng)項(xiàng)目，共有包括7個(gè)領(lǐng)銜單位在內(nèi)的34個(gè)單位獲獎(jiǎng)，蘭州化物所位列領(lǐng)銜單位第一。[6]作為關(guān)鍵技術(shù)丁烯氧化脫氫制丁二烯的研發(fā)者，蘭州化物所全程以不同形式參與到順丁橡膠技術(shù)和工業(yè)化攻關(guān)的全過程，這為深入研究中科院與這一時(shí)期的工業(yè)技術(shù)攻關(guān)項(xiàng)目提供了一個(gè)典型案例。

目前學(xué)界關(guān)于中科院的研究主要集中在中科院發(fā)展歷程，如學(xué)部歷史和院士制度發(fā)展等方面，[7- 8]關(guān)于中科院研究所與新中國(guó)工業(yè)技術(shù)聯(lián)合攻關(guān)項(xiàng)目的歷史研究少有關(guān)注。本文通過查閱相關(guān)檔案資料，還原中科院蘭州化物所在丁烯氧化脫氫項(xiàng)目上的研究及其參與順丁橡膠由實(shí)驗(yàn)室到工業(yè)化整個(gè)過程的情況，并試圖探討20世紀(jì)50～70年代歷史背景下，新中國(guó)產(chǎn)業(yè)技術(shù)及其工業(yè)化模式與特點(diǎn)，從而揭示中科院與這一時(shí)期工業(yè)技術(shù)發(fā)展的關(guān)系。

1 20世紀(jì)五六十年代中科院面向技術(shù)科學(xué)的部署

20世紀(jì)五六十年代是中科院成立的最初20年。這期間，為服務(wù)于國(guó)家工業(yè)與經(jīng)濟(jì)建設(shè)，中科院面向技術(shù)科學(xué)的發(fā)展做了相應(yīng)部署，主要體現(xiàn)在其基本任務(wù)的界定和學(xué)部與研究機(jī)構(gòu)的設(shè)置上。

“一五”計(jì)劃期間，隨著我國(guó)以中科院、產(chǎn)業(yè)部門、高校和地方研究機(jī)構(gòu)為主體的科研系統(tǒng)的初步形成，中科院在這一系統(tǒng)中的定位及其主要任務(wù)也不斷明確。1950年6月14日，《中央人民政府政務(wù)院文化教育委員會(huì)郭沫若主任關(guān)于中國(guó)科學(xué)院基本任務(wù)的指示》中指出中科院工作“力求學(xué)術(shù)研究與實(shí)際需要的密切配合，使科學(xué)能夠真正服務(wù)于國(guó)家的工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防建設(shè)、保健和人民的文化生活。”[9]1954年，中央首次提到中科院與其他方面主體的科研分工問題：“各方面的科學(xué)研究工作應(yīng)當(dāng)有適當(dāng)?shù)姆止ぁ４篌w上，科學(xué)院主要是研究基本的科學(xué)理論問題和解決對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有重要意義的關(guān)鍵性的科學(xué)問題”。[10]

1955年，中科院在效仿蘇聯(lián)科學(xué)院模式的基礎(chǔ)上，成立學(xué)部，成立之初設(shè)物理學(xué)數(shù)學(xué)化學(xué)部、生物學(xué)地學(xué)部、技術(shù)科學(xué)部以及哲學(xué)社會(huì)科學(xué)部，其中技術(shù)科學(xué)部專門針對(duì)生產(chǎn)實(shí)踐設(shè)立，直接與國(guó)家工業(yè)化任務(wù)相聯(lián)系。學(xué)部成立大會(huì)上明確了利用科學(xué)研究為國(guó)家建設(shè)服務(wù)的原則，特別是技術(shù)科學(xué)方面，強(qiáng)調(diào)了技術(shù)科學(xué)應(yīng)該配合156項(xiàng)重點(diǎn)建設(shè)，著重提出為了發(fā)展動(dòng)力和機(jī)械制造等研究工作，應(yīng)迅速加強(qiáng)技術(shù)科學(xué)的研究力量以及時(shí)配合國(guó)家建設(shè)。[11]1956年制定的十二年科學(xué)技術(shù)遠(yuǎn)景規(guī)劃，提出中科院在科研系統(tǒng)中的學(xué)術(shù)領(lǐng)導(dǎo)核心地位，并指出中科院技術(shù)科學(xué)部區(qū)別于產(chǎn)業(yè)部門研究機(jī)構(gòu)的任務(wù)定位：“科學(xué)院技術(shù)科學(xué)部的研究所應(yīng)該注意發(fā)展重要的技術(shù)基礎(chǔ)理論，這些基礎(chǔ)理論是各產(chǎn)業(yè)部門共同需要的，有些還是帶有邊緣性的科學(xué)生長(zhǎng)點(diǎn)?！盵12]

此外，20世紀(jì)五六十年代中科院研究所的設(shè)置也體現(xiàn)了其面向技術(shù)科學(xué)的布局。中科院部分研究所最初是在建國(guó)前原有研究機(jī)構(gòu)基礎(chǔ)上發(fā)展而來，其后相當(dāng)一部分研究所是為配合工業(yè)和國(guó)防科技而發(fā)展起來的。比如為支援東北工業(yè)建設(shè)，1951年中科院決定成立東北分院，建立了應(yīng)用化學(xué)所、石油研究所、煤炭研究所等研究機(jī)構(gòu)。[13]1956年，在制定十二年科學(xué)技術(shù)遠(yuǎn)景規(guī)劃的過程中，為配合學(xué)科發(fā)展的緊迫性，中科院實(shí)施四項(xiàng)緊急措施，在無線電電子學(xué)、自動(dòng)化、半導(dǎo)體和計(jì)算技術(shù)這四個(gè)新學(xué)科領(lǐng)域著手建立研究機(jī)構(gòu)。[14]這一時(shí)期中，與技術(shù)科學(xué)相關(guān)研究所的建設(shè)擺在更為重要的位置。1958年，中科院制定十年(1958～1967)研究機(jī)構(gòu)發(fā)展計(jì)劃，技術(shù)科學(xué)方面研究所的計(jì)劃發(fā)展數(shù)為30個(gè)，居各類學(xué)科之首(圖1)。蘭州化物所即這一時(shí)期成立的研究所之一。

50年代末至60年代，中科院實(shí)行“任務(wù)帶學(xué)科”同時(shí)兼顧基礎(chǔ)研究的發(fā)展方式，研究任務(wù)主要有三類：國(guó)防新技術(shù)相關(guān)任務(wù)，配合國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)相關(guān)任務(wù)以及基礎(chǔ)研究相關(guān)任務(wù)。其中技術(shù)科學(xué)研究工作在配合國(guó)家工業(yè)建設(shè)的恢復(fù)與發(fā)展中成長(zhǎng)起來。據(jù)統(tǒng)計(jì)，中科院1958～1967年研究機(jī)構(gòu)發(fā)展計(jì)劃中，配合國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)重大任務(wù)相關(guān)研究所共計(jì)31個(gè)，所占比例最高(圖2)。1964年，《中國(guó)科學(xué)院工作條例》宏觀調(diào)控院內(nèi)各類研究任務(wù)的比例關(guān)系，按照投入的科技人員數(shù)計(jì)算，各類比例為：基礎(chǔ)研究15%～20%，應(yīng)用基礎(chǔ)研究35%～45%，應(yīng)用研究30%～40%，推廣研究5%～10%，[15]以技術(shù)科學(xué)為代表的應(yīng)用型研究任務(wù)約占80%左右。

圖1 中國(guó)科學(xué)院十年(1958～1967)各學(xué)科類研究所計(jì)劃發(fā)展數(shù)(數(shù)據(jù)來源：文獻(xiàn)[15])

圖2 中國(guó)科學(xué)院十年(1958～1967)不同類型研究所計(jì)劃發(fā)展數(shù)(數(shù)據(jù)來源：文獻(xiàn)[15])

五六十年代，受國(guó)際環(huán)境影響，國(guó)防科研受到極大重視，中科院陸續(xù)承擔(dān)了國(guó)防部門委托的任務(wù)。為配合中央為發(fā)展國(guó)防尖端技術(shù)而實(shí)施的新技術(shù)攻關(guān)任務(wù)，中科院于1960年成立了新技術(shù)局。[16]此后，中科院的技術(shù)科學(xué)科研任務(wù)分兩個(gè)口管理，新技術(shù)局管理以國(guó)防任務(wù)為主的單位，計(jì)劃局管理以國(guó)民經(jīng)濟(jì)任務(wù)為主的單位。[17]蘭州化物所屬于新技術(shù)局歸口單位。

2 蘭州化物所的成立及研究基礎(chǔ)

蘭州化物所是西北石油化工建設(shè)和發(fā)展的產(chǎn)物。建國(guó)后，隨著甘肅玉門煉油廠和“一五”期間新建煉油能力達(dá)百萬噸的蘭州煉油廠、新疆獨(dú)山子煉油廠的發(fā)展，為了使石油研究工作更接近基地，1955年10月14日，中科院第44次院常務(wù)會(huì)議決定在蘭州建立石油研究室，并責(zé)成大連石油研究所(6)現(xiàn)中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所，前身是成立于1949年3月的“大連大學(xué)科學(xué)研究所”，1952年歸屬中科院，1954年6月改名為“中國(guó)科學(xué)院石油研究所”。進(jìn)行籌建工作。1957年大連石油所決定將石油化學(xué)、催化過程、潤(rùn)滑三個(gè)研究室基本上遷到蘭州，成立石油研究所蘭州分所(7)蘭州化物所建立之初的名稱。。1958年5月初，第一批研究人員抵達(dá)蘭州，6月底正式開始研究工作。[18]分所所長(zhǎng)由大連石油所所長(zhǎng)張大煜(8)張大煜(1906～1989)，物理化學(xué)家，中國(guó)催化科學(xué)的先驅(qū)者之一。1929年清華大學(xué)化學(xué)系畢業(yè)，獲理學(xué)學(xué)士學(xué)位。1933年獲德國(guó)德累斯頓大學(xué)博士學(xué)位。1955年當(dāng)選中國(guó)科學(xué)院學(xué)部委員。1952～1968年任大連化學(xué)物理研究所所長(zhǎng)，兼中科院蘭州化學(xué)物理研究所和太原煤炭化學(xué)研究所所長(zhǎng)。兼任，副所長(zhǎng)為申松昌(9)申松昌，1949至1958年曾先后在玉門油礦，中國(guó)石油大學(xué)(華東)等地工作，參與1949年共產(chǎn)黨領(lǐng)導(dǎo)下的玉門油礦護(hù)礦斗爭(zhēng)，1949年加入中國(guó)共產(chǎn)黨，1955年任中國(guó)石油大學(xué)(華東)煉制系副主任，1956年任該校工業(yè)經(jīng)濟(jì)系主任。1958～1962年任蘭州化物所黨委書記、副所長(zhǎng)。1978～1983年任蘭州化物所所長(zhǎng)。。

自成立到1978年期間，該所一直處于變革中。1960年底，蘭州化學(xué)研究室、蘭州技術(shù)物理研究所、蘭州固體研究所與石油研究所蘭州分所合并，成立中科院蘭州化學(xué)研究所。1961年底，蘭州化學(xué)研究所被分為中科院蘭州物理研究所和中科院蘭州化學(xué)物理研究所。1967年4月1日，中國(guó)人民解放軍蘭州軍區(qū)對(duì)中科院駐蘭州各所實(shí)行軍管。1968年8月，蘭州化物所被國(guó)防科委接管，改為國(guó)防科委11院1116研究所，對(duì)外稱蘭字819部隊(duì)。1970年9月，該所回到中科院，仍稱中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所。1971年1月，蘭州化物所改為中科院和甘肅省科技局雙重領(lǐng)導(dǎo)，改稱中國(guó)科學(xué)院甘肅省化學(xué)物理研究所。1974年初，重新改名為中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所。[19]

1958～1978年期間，催化研究一直是蘭州化物所一個(gè)重要研究方向。催化劑能夠加速化學(xué)反應(yīng)速率，(10)催化反應(yīng)中，催化劑與反應(yīng)物發(fā)生化學(xué)作用，改變了反應(yīng)途徑，從而降低反應(yīng)的活化能，這是催化劑得以提高反應(yīng)速率的原因。在合成橡膠生產(chǎn)中具有廣泛應(yīng)用。合成橡膠生產(chǎn)主要涉及單體制備和單體聚合兩個(gè)化學(xué)反應(yīng)，要實(shí)現(xiàn)其工業(yè)化生產(chǎn)，就必須制備出適宜的催化劑。我國(guó)的催化研究在解放前是一個(gè)空白點(diǎn)，1958年蘭州化物所成立之初便設(shè)有催化研究室，主要進(jìn)行與石油化工相關(guān)的催化方面的基礎(chǔ)研究，尋找新催化劑的制備方法。在“開展基礎(chǔ)研究必須主要從‘以任務(wù)帶動(dòng)學(xué)科’的觀點(diǎn)出發(fā)”的思想下，催化方面的基礎(chǔ)研究是從對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)意義較重大的催化反應(yīng)及催化劑的制備開始。[20]1959年，研究所在其三年規(guī)劃中提出在“1961年7月1日前提出從石油氣制造合成橡膠重要原料(丁二烯和異戊二烯)和農(nóng)藥原料(環(huán)戊二烯)的催化劑和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)?！盵21]這些研究為新型合成橡膠的研發(fā)打下了理論基礎(chǔ)。

3 蘭州化物所與順丁橡膠聯(lián)合攻關(guān)

根據(jù)蘭州化物所與順丁橡膠技術(shù)發(fā)展的關(guān)系，我們將順丁橡膠的發(fā)展分為三個(gè)階段分別考察：實(shí)驗(yàn)室工作為主的孕育階段(1958～1965)，第一次聯(lián)合攻關(guān)階段即蘭州中試攻關(guān)會(huì)戰(zhàn)(1966～1969)，工業(yè)化建設(shè)以及第二次聯(lián)合攻關(guān)階段(1970～1976)。研發(fā)成功丁烯氧化脫氫制丁二烯工藝是蘭州化物所的主要貢獻(xiàn)。

3.1 丁烯氧化脫氫的實(shí)驗(yàn)室研究及擴(kuò)大性試驗(yàn)(1958～1965)

順丁橡膠實(shí)驗(yàn)室研究階段開始于20世紀(jì)50年代后期，主要由中科院蘭州化物所和長(zhǎng)春應(yīng)化所進(jìn)行，分別解決了原料來源和定向聚合這兩個(gè)關(guān)鍵問題，即丁二烯的制備和丁二烯的定向聚合。1964～1965年，蘭州化學(xué)工業(yè)公司(11)興建于“一五”期間，國(guó)家從蘇聯(lián)引進(jìn)設(shè)備和技術(shù)建設(shè)的以生產(chǎn)化肥和橡膠為主的大型化工聯(lián)合企業(yè)，1956年化肥廠動(dòng)工建設(shè)，1959年四季度，中國(guó)第一套年產(chǎn)1.35萬噸的丁苯橡膠生產(chǎn)裝置建成，于1960年春生產(chǎn)出了第一批質(zhì)量合格的丁苯橡膠，蘭州化學(xué)工業(yè)公司被譽(yù)為“中國(guó)石化工業(yè)的搖籃”。(以下簡(jiǎn)稱“蘭化公司”)和錦州石油六廠(12)始建于1938年5月，原是偽滿政府和日本三井財(cái)團(tuán)等合資組建的中型煤煉油企業(yè)，始建初名為“滿洲合成燃料株式會(huì)社錦州工場(chǎng)”，1948年10月錦州解放后，東北人民政府化工局接管該廠，后命名為石油六廠，經(jīng)過恢復(fù)、更新、擴(kuò)建、改造，石油六廠于1950年7月生產(chǎn)出中國(guó)第一批鈷催化劑，解決水煤氣合成液體燃料的關(guān)鍵問題，該廠是中國(guó)20世紀(jì)50年代唯一的一家水煤氣合成液體燃料工廠，1960年大慶油田投入開發(fā)后改建為天然原油加工廠，后改組為現(xiàn)錦州石油化工公司。作為擴(kuò)大性試驗(yàn)基地參與進(jìn)來，成功試制出順丁橡膠，為國(guó)家組織順丁橡膠的科技攻關(guān)創(chuàng)造了條件。

丁二烯是合成丁苯和順丁橡膠的重要原料。蘭州化物所于1958年開始丁二烯制備方法的研究，這期間有一個(gè)由丁烷一步脫氫向丁烯氧化脫氫方法的轉(zhuǎn)變。20世紀(jì)50年代，工業(yè)上用于生產(chǎn)丁二烯的原料有酒精、丁烷和丁烯等石油氣。60年代初，我國(guó)仍采用蘇聯(lián)的方法，以糧食生產(chǎn)酒精制備丁二烯，在糧食緊缺的困難時(shí)期，發(fā)展由石油氣出發(fā)生產(chǎn)丁二烯勢(shì)在必行，當(dāng)時(shí)國(guó)外已經(jīng)工業(yè)化的方法是丁烷和丁烯的催化脫氫。1958年，蘭州化物所開始進(jìn)行丁烷脫氫制丁二烯的研究，結(jié)合蘭州化工廠丁苯橡膠生產(chǎn)裝置，為其尋找一個(gè)能用于丁烷一步脫氫的催化劑。1959年下半年，研究人員找到一種丁烷脫氫的催化劑，反應(yīng)中丁二烯單程收率達(dá)9.5%～11%，且催化劑活性比較穩(wěn)定，[22]同時(shí)為蘭州化工廠提出建立中間工廠所需數(shù)據(jù)。但由于丁烷一步脫氫制丁二烯方法在操作上的高溫、低壓、大量吸熱、短周期、高循環(huán)等特點(diǎn)，基建和操作水平要求高，必須重新建廠才能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，許多工藝材料和原料無法解決。[23]此外，由于熱力學(xué)限制和高溫條件下伴隨的裂解與焦化，丁二烯單程收率和最終收率仍比較低，技術(shù)上不夠先進(jìn)。[24]丁烷一步脫氫制丁二烯實(shí)驗(yàn)室研究雖取得成果，但未進(jìn)行推廣。[25]其研究于1964年暫停。

20世紀(jì)60年代，國(guó)外出現(xiàn)了丁烯氧化脫氫制丁二烯新工藝方法的文獻(xiàn)報(bào)道，新工藝是以資源豐富的石油煉廠氣中的丁烯和空氣為原料，在水蒸氣存在下，通過催化劑作用轉(zhuǎn)化為丁二烯。這種方法國(guó)外僅處于實(shí)驗(yàn)室階段，缺少文獻(xiàn)報(bào)道，其研究的風(fēng)險(xiǎn)性很高。因此對(duì)于是否上馬丁烯氧化脫氫催化劑項(xiàng)目，研究人員有著不同意見。最終決定上馬該項(xiàng)目的原因有兩個(gè)：一是蘭州化物所在經(jīng)過幾年催化領(lǐng)域的研究后，擁有整套研究催化劑的試驗(yàn)設(shè)備和催化理論的研究基礎(chǔ)；二是制備丁二烯，發(fā)展合成橡膠是國(guó)家戰(zhàn)備急需的項(xiàng)目，研究所認(rèn)為應(yīng)當(dāng)做國(guó)家當(dāng)務(wù)之急的事。[26]在此思想下，蘭州化物所于1962年著手準(zhǔn)備，于1963年初進(jìn)行丁烯氧化脫氫制丁二烯試探性試驗(yàn)，這項(xiàng)工作主要由研究所二室——催化研究室進(jìn)行，主要負(fù)責(zé)人為尹元根、丁時(shí)鑫、周望岳等人，到1964年6月，這個(gè)題目相繼集中了全室約60%的研究力量，由室領(lǐng)導(dǎo)與主要研究人員組成了氧化脫氫領(lǐng)導(dǎo)小組，安排研究計(jì)劃，及時(shí)討論任務(wù)進(jìn)展中出現(xiàn)的科學(xué)技術(shù)問題和組織安排問題。[27]

1963年8月，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)制出了高活性、高選擇性與高機(jī)械強(qiáng)度的丁烯氧化脫氫制丁二烯用新型催化劑。1963年10月周望岳(13)周望岳，物理化學(xué)家，浙江人。1953年畢業(yè)于大連工學(xué)院化工系。歷任中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所副研究員、研究員，甘肅省科協(xié)副主席。在第二次全國(guó)催化工作報(bào)告會(huì)上報(bào)告了《丁烯氧化脫氫制丁二烯》的研究成果，[28]介紹了在適宜的反應(yīng)條件下，L- 228、L- 2312、L- 243等幾種丁烯氧化脫氫催化劑的丁二烯單程收率可達(dá)70%～80%，選擇性為90%左右，[29]引起了學(xué)術(shù)界的關(guān)注。1964年6月，蘭州化物所又在實(shí)驗(yàn)室制出穩(wěn)定性和再生性能優(yōu)良的L- 2605型催化劑(Bi(鉍)：P(磷)：Mo(鉬)=8.5∶0.4∶10，SiO2(二氧化硅)含30%的Bi- P- Mo/SiO2雜多酸型催化劑)。[30]這種鉬系三組分催化劑成為我國(guó)丁烯氧化脫氫制丁二烯的第一代催化劑。

由于丁烯氧化脫氫在國(guó)際上的領(lǐng)先性，蘭州化物所的研究成果受到重視。根據(jù)國(guó)家對(duì)丁二烯的急需情況和實(shí)驗(yàn)室取得的技術(shù)基礎(chǔ)，1964年7月，蘭州化物所開始與蘭化公司合作，先后完成擴(kuò)大試驗(yàn)、模型試驗(yàn)和催化劑的一個(gè)1000小時(shí)，三個(gè)500小時(shí)，一個(gè)200小時(shí)的壽命試驗(yàn)。[23]1965年，蘭州化物所和化工部蘭州化工研究院、石油部錦州石油六廠共同協(xié)作，分別在蘭州和錦州進(jìn)行了50噸/年絕熱式反應(yīng)器和3～5米高的單管恒溫式反應(yīng)器的擴(kuò)大試驗(yàn)，證明該工藝具有工業(yè)化的現(xiàn)實(shí)性，同時(shí)還進(jìn)行了100公斤/批的催化劑放大試驗(yàn)。[31]經(jīng)過蘭州化工公司和石油六廠試驗(yàn)證明，由于在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)較系統(tǒng)地掌握了L- 2605型催化劑的制備規(guī)律，可以適用工業(yè)條件進(jìn)行工業(yè)放大，其性能可以完全重復(fù)實(shí)驗(yàn)室結(jié)果。[30]1965年底，通過逐級(jí)放大，分別在蘭州化學(xué)公司和錦州石油六廠建成年產(chǎn)500噸丁二烯的中間放大試驗(yàn)裝置和相應(yīng)的催化劑制備車間以及相關(guān)的順丁橡膠溶液聚合裝置。1965年12月，蘭化公司中試裝置首次中試投料，才三四個(gè)小時(shí)就發(fā)現(xiàn)催化劑進(jìn)料不暢，聚合部分首釜(14)釜，進(jìn)行物理或化學(xué)反應(yīng)的容器。有掛膠堵塞現(xiàn)象，掛膠現(xiàn)象作為放大技術(shù)上的“攔路虎”首次被提了出來。[32]此后，順丁橡膠進(jìn)入了第一次聯(lián)合攻關(guān)階段。

3.2 順丁橡膠第一次聯(lián)合攻關(guān)(1966～1970)

1966～1970年的順丁橡膠第一次聯(lián)合公關(guān)，是在國(guó)家科委組織下聯(lián)合中科院、產(chǎn)業(yè)部門、高校等數(shù)十家單位進(jìn)行的，以錦州石油六廠為主戰(zhàn)場(chǎng)的中間試驗(yàn)攻關(guān)會(huì)戰(zhàn)，目的是為建設(shè)工業(yè)化生產(chǎn)裝置提供設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)。

1966年蘭州合成橡膠科學(xué)技術(shù)會(huì)戰(zhàn)會(huì)議(簡(jiǎn)稱蘭州會(huì)議)是順丁橡膠第一次聯(lián)合攻關(guān)的序幕。實(shí)際上，蘭州會(huì)議是前述1959年國(guó)家開始實(shí)施的新技術(shù)用新型材料攻關(guān)計(jì)劃的延續(xù)。新型材料的攻關(guān)計(jì)劃雖經(jīng)5年發(fā)展，但合成橡膠在品種、數(shù)量和質(zhì)量穩(wěn)定性上仍不能滿足國(guó)防和工業(yè)發(fā)展的需求。([5]，557頁)為解決突出的供需矛盾，在聶榮臻副總理的督促下，1966年1月28日至2月12日，國(guó)家科委會(huì)同化學(xué)工業(yè)部、高等教育部、中科院、石油工業(yè)部在蘭州召開合成橡膠科學(xué)技術(shù)會(huì)戰(zhàn)會(huì)議，共計(jì)有69個(gè)單位，210名代表參會(huì)，目的是檢查現(xiàn)有成果和工作，提出解決方案。([5]，597頁)會(huì)議確定了通過全國(guó)性攻關(guān)會(huì)戰(zhàn)，加速開發(fā)順丁、異戊、丁基、乙丙四大新膠種。由于順丁橡膠在氧化脫氫制丁二烯和丁二烯聚合技術(shù)上較為成熟，原料來源容易，成為此次合成橡膠會(huì)戰(zhàn)的重點(diǎn)內(nèi)容。計(jì)劃通過會(huì)戰(zhàn)，于1968年建成順丁橡膠萬噸級(jí)大廠。要達(dá)到此目的，必須通過千噸級(jí)的中間試驗(yàn)，為大廠建設(shè)提供可靠數(shù)據(jù)，因此中間試驗(yàn)成為此次順丁橡膠聯(lián)合攻關(guān)的主要內(nèi)容。

為統(tǒng)一指揮，蘭州會(huì)議成立了合成橡膠會(huì)戰(zhàn)總指揮部，由國(guó)科委、化工部、石油部、高教部、中科院等部門領(lǐng)導(dǎo)人組成(詳見表1)，同時(shí)成立順丁橡膠會(huì)戰(zhàn)分指揮部，由蘭州化工研究院、長(zhǎng)春應(yīng)化所、蘭州化物所、石油六廠、化工部蘭州化工機(jī)械研究所、一機(jī)部通用機(jī)械研究所、化工部第一設(shè)計(jì)院和石油部北京設(shè)計(jì)院8個(gè)單位組成，正指揮為化工部第一設(shè)計(jì)院，副指揮為石油六廠和蘭州化工研究院。[33]這次會(huì)戰(zhàn)在組織上確立了蘭州化物所以及蘭化研究院和長(zhǎng)春應(yīng)化所兩個(gè)研究基地，蘭化研究院和錦州石油六廠為兩個(gè)中試基地。([32]，266頁)會(huì)議上確定了順丁橡膠科技會(huì)戰(zhàn)需要進(jìn)行的7個(gè)方面研究工作：從原料中分離異丁烯的方法；丁二烯的提純精制；聚合釜的放大研究；聚合后觸媒脫落及溶劑回收的研究；關(guān)鍵分析方法的研究；關(guān)鍵設(shè)備、儀表的試制和順丁橡膠的加工應(yīng)用研究，共計(jì)19個(gè)中心問題和97個(gè)專題項(xiàng)目。[33]涵蓋了由生產(chǎn)流程所需的技術(shù)理論、工藝方法到設(shè)備、儀表等器材的設(shè)計(jì)與試制。各專項(xiàng)的主要承擔(dān)者包括來自中科院、高等院校、生產(chǎn)企業(yè)、行業(yè)科研機(jī)構(gòu)等4方面的近30家單位，其中中科院研究所承擔(dān)了29項(xiàng)，占全部任務(wù)的16.9%，主要負(fù)責(zé)單位有長(zhǎng)春應(yīng)化所、蘭州化物所、大連化物所、煤化所等。[34]

蘭州會(huì)議后，中科院建立了“院部合成橡膠會(huì)戰(zhàn)小組”，會(huì)戰(zhàn)小組由新技術(shù)局、計(jì)劃局、數(shù)理化部和技術(shù)科學(xué)部等有關(guān)業(yè)務(wù)部的領(lǐng)導(dǎo)組成，秦力生(15)秦力生(1915～1993)，山西省孝義縣人。新中國(guó)成立后，擔(dān)任過中科院辦公廳主任、副秘書長(zhǎng)兼新技術(shù)委員會(huì)第一副主任等職位。副秘書長(zhǎng)任領(lǐng)導(dǎo)，具體工作由趙飛克負(fù)責(zé)。會(huì)戰(zhàn)小組下設(shè)由新技術(shù)局孫連超、計(jì)劃局方世秦和技術(shù)科學(xué)部蘇貴升組成的聯(lián)絡(luò)組，[35]負(fù)責(zé)與會(huì)戰(zhàn)單位的聯(lián)絡(luò)，及時(shí)了解情況。院合成橡膠小組要求參與的各研究所要有專人聯(lián)系橡膠會(huì)戰(zhàn)工作，在派出協(xié)作人員中配備政治指導(dǎo)員，各所每個(gè)月向中科院匯報(bào)一次工作情況，并且隨時(shí)同協(xié)作單位聯(lián)系。此次會(huì)戰(zhàn)，中科院研究所承擔(dān)的任務(wù)大多為重要技術(shù)關(guān)鍵，[36]包括橡膠單體制備和精制、溶液精制、聚合方式、單體和聚合物的分析等。

表1 合成橡膠會(huì)戰(zhàn)總指揮部主要人員組成(16)1955年技術(shù)科學(xué)部成立后，嚴(yán)濟(jì)慈擔(dān)任主任，趙飛克任副主任，現(xiàn)有資料無法確認(rèn)1966年趙飛克是否擔(dān)任技術(shù)科學(xué)部主任，此處以1966年檔案內(nèi)容為準(zhǔn)。

資料來源：文獻(xiàn)[39]。

此次會(huì)戰(zhàn)，蘭州化物所是指揮部八個(gè)組成單位之一。蘭州會(huì)議確定的7大方面研究工作中，蘭州化物所是其中兩項(xiàng)的負(fù)責(zé)單位，其具體承擔(dān)任務(wù)涉及10個(gè)中心問題，13個(gè)專題項(xiàng)目。除了負(fù)責(zé)丁烯氧化脫氫制丁二烯催化劑研究和反應(yīng)過程研究外，其負(fù)責(zé)或參與的項(xiàng)目還延伸到了其他流程環(huán)節(jié)。(表2)

在此次聯(lián)合攻關(guān)中，蘭州化物所重點(diǎn)解決了以下問題：

(1)丁烯氧化脫氫催化劑的改進(jìn)，防止或減少丁烯氧化脫氫過程中含氧化合物的生成。順丁橡膠丁烯氧化脫氫裝置在反應(yīng)過程中有含氧化合物生成，會(huì)造成堵塔現(xiàn)象，影響裝置的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，蘭州化物所和太原燃化所承擔(dān)了防止或減少含氧化合物生成的試驗(yàn)工作，至于含氧化合物生成后如何除去的試驗(yàn)工作由石油六廠負(fù)責(zé)。[37]為減少含氧化合物的生成，蘭州化物所在小型固定床和小型流化床中進(jìn)行了操作條件對(duì)含氧物生成量影響試驗(yàn)，同時(shí)建立液相含氧物色譜(17)一種物理化學(xué)分析方法，可以對(duì)混合物進(jìn)行分離，或者對(duì)混合物進(jìn)行定量或定性分析。測(cè)定催化劑組成并對(duì)催化劑組成進(jìn)行改進(jìn)等等，從生產(chǎn)控制和設(shè)備等方面達(dá)到丁烯氧化脫氫工藝的的改進(jìn)。

表2 順丁橡膠會(huì)戰(zhàn)計(jì)劃中蘭州化物所具體承擔(dān)任務(wù)

續(xù)表2

資料來源：文獻(xiàn)[33]。

(2)順丁橡膠的生產(chǎn)控制分析。中試需要取得大廠建設(shè)準(zhǔn)確數(shù)據(jù)，以石油六廠為基地的分析工作是重要的一個(gè)環(huán)節(jié)。順丁橡膠生產(chǎn)裝置設(shè)備數(shù)量超過一千臺(tái)，整個(gè)流程中操作點(diǎn)特別多。按照大廠設(shè)計(jì)統(tǒng)計(jì)，整個(gè)裝置共有取樣點(diǎn)120個(gè)，每天需取樣分析2800余次，這是一項(xiàng)對(duì)生產(chǎn)操作影響十分重大而且技術(shù)要求很高的工作。[38]蘭州化物所負(fù)責(zé)單體部分關(guān)鍵分析方法，為石油六廠的分析工作提供了技術(shù)支撐。

1967年6月石油六廠和中科院技術(shù)科學(xué)部在錦州共同主持召開了“順丁橡膠生產(chǎn)控制分析座談會(huì)”，對(duì)順丁橡膠攻關(guān)的控制分析方法工作進(jìn)行了進(jìn)一步安排。決定首先在順丁橡膠裝置上實(shí)現(xiàn)13項(xiàng)自動(dòng)分析并應(yīng)用于大廠，蘭州化物所負(fù)責(zé)分餾工段組成自動(dòng)分析項(xiàng)目，協(xié)作參加脫氫反應(yīng)器進(jìn)出口氣體組成分析及轉(zhuǎn)化率自動(dòng)測(cè)定和前、后乙腈組成自動(dòng)巡回分析三個(gè)分析項(xiàng)目。同時(shí)對(duì)尚未建立方法的分析項(xiàng)目作了進(jìn)一步分工，蘭州化物所負(fù)責(zé)氧化脫氫催化劑分析和氧化脫氫水相含氧化合物分析兩個(gè)研究項(xiàng)目。[38]

對(duì)于整個(gè)會(huì)戰(zhàn)而言，石油六廠千噸聚合裝置的建設(shè)和試車是關(guān)鍵。為節(jié)省時(shí)間，石油六廠采用“邊研究、邊設(shè)計(jì)、邊施工”的方法進(jìn)行6m3的千噸聚合裝置建設(shè)，于1966年10月建成投入試車。會(huì)戰(zhàn)的重點(diǎn)亦由小試及模擬試驗(yàn)轉(zhuǎn)向千噸級(jí)中間試驗(yàn)。值得關(guān)注的是，在錦州進(jìn)行的中試會(huì)戰(zhàn)開始不久便因“文化大革命”爆發(fā)而受到影響。1966年6月底，會(huì)戰(zhàn)指揮部被解散，各單位科研人員被調(diào)回，順丁橡膠會(huì)戰(zhàn)工作面臨被迫中斷的危險(xiǎn)，石油六廠大部分技術(shù)人員被打倒，工業(yè)化試驗(yàn)由錦州石油六廠和各單位革委會(huì)代管。一年之后，在國(guó)務(wù)院“抓革命，促生產(chǎn)”方針的號(hào)召下，各會(huì)戰(zhàn)單位相繼回到石油六廠進(jìn)行中試工作。

1966～1968年，千噸聚合裝置先后進(jìn)行了5個(gè)周期的連續(xù)聚合試驗(yàn)，基本上完成了以加氫汽油和苯為溶劑的鎳系順丁橡膠的合成、用流化床反應(yīng)器丁烯氧化脫氫制丁二烯及乙腈法分離精制丁二烯等系列成果，為自主開發(fā)順丁橡膠提供了一套工業(yè)化設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)，并且在1968年試制出輪胎送去進(jìn)行里程試驗(yàn)。[39]但實(shí)際上，中試前四周期的試驗(yàn)都因掛膠或質(zhì)量不好而停車，第5周期改用笨為溶劑連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)50天，雖質(zhì)量較好，但由于石油六廠的技術(shù)人員被打倒后由工人頂崗操作，一些關(guān)鍵崗位只能由蘭化研究院的人員負(fù)責(zé)，整個(gè)過程缺乏技術(shù)管理，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和技術(shù)總結(jié)不足。計(jì)劃1968年建設(shè)萬噸大廠的目標(biāo)難以實(shí)現(xiàn)。

1969～1970年，石油六廠又進(jìn)行了第6和第7周期開車試驗(yàn)，為解決溶劑所帶來的掛膠等問題，第7周期在采用了長(zhǎng)春應(yīng)化所和石油六廠共同提出的雙二元陳化方案的情況下，以加氫汽油為溶劑，連續(xù)開車108天，掛膠問題明顯好轉(zhuǎn)，產(chǎn)品穩(wěn)定。[40]可以認(rèn)為整套技術(shù)具備了工業(yè)化大廠建設(shè)的基本條件，標(biāo)志著順丁橡膠第一次聯(lián)合攻關(guān)完成目標(biāo)，這比原計(jì)劃晚了2年時(shí)間。

在“文化大革命”背景下完成的中試攻關(guān)會(huì)戰(zhàn)，其所付出的代價(jià)不僅在時(shí)間上，也為后來順丁橡膠工業(yè)大廠生產(chǎn)裝置出現(xiàn)的問題埋下了伏筆。1970年4月17日，北京勝利化工廠15kt/a順丁橡膠裝置動(dòng)工建設(shè)，1971年4月建成。萬噸裝置投產(chǎn)后，開始就出現(xiàn)了“一堵、二掛、三污水、四質(zhì)量”的問題，堵是指丁烯氧化脫氫制丁二烯反應(yīng)器中設(shè)備和管線經(jīng)常被自聚物堵塞，掛指的是聚合管線及首釜的掛膠問題，而污水主要是由于丁烯氧化脫氫副產(chǎn)物如醛類化合物等的污水及廢氣造成的污染。[32]這使得生產(chǎn)難以正常進(jìn)行，而這些問題的產(chǎn)生的原因是全方位的，涉及單體、聚合、儀表、設(shè)備以及操作人員的經(jīng)驗(yàn)等因素。要解決這樣的系統(tǒng)工程問題，需要再一次進(jìn)行各部門聯(lián)合攻關(guān)。

3.3 第二次聯(lián)合攻關(guān)及丁烯氧化脫氫催化劑改進(jìn)(1973～1976)

1973年3月，根據(jù)燃化部三大合成材料會(huì)議意見，決定組織順丁橡膠生產(chǎn)技術(shù)攻關(guān)會(huì)戰(zhàn)，[41]即順丁橡膠第二次聯(lián)合攻關(guān)。組織全國(guó)科研、設(shè)計(jì)、生產(chǎn)單位的部分科技人員，匯同工廠全體職工，以解決“一堵、二掛、三污水、四質(zhì)量”問題為目標(biāo)，以北京勝利化工廠為主戰(zhàn)場(chǎng)，對(duì)萬噸生產(chǎn)裝置投產(chǎn)后出現(xiàn)的技術(shù)、設(shè)備、質(zhì)量等方面的問題進(jìn)行技術(shù)攻關(guān)會(huì)戰(zhàn)。[42]此次會(huì)戰(zhàn)指揮部下設(shè)單體車間和聚合車間兩個(gè)會(huì)戰(zhàn)組，(表3)蘭州化物所作為單體原料丁二烯制備工藝的負(fù)責(zé)單位，被列入單體會(huì)戰(zhàn)組。

表3 順丁橡膠工業(yè)化裝置聯(lián)合攻關(guān)會(huì)戰(zhàn)分組情況 (18)張愛民，1949年畢業(yè)于蘇州東吳大學(xué)化工系，長(zhǎng)期從事合成橡膠研究、設(shè)計(jì)和生產(chǎn)工作，曾在勝利化工廠合成橡膠廠擔(dān)任工程師。(19)唐學(xué)明，1923年出生于福建，1951年任中科院長(zhǎng)春應(yīng)化所研究實(shí)習(xí)員，后任研究員，參與順丁橡膠工業(yè)生產(chǎn)新技術(shù)研究。

資料來源：文獻(xiàn)[41]，115頁。

具體地，蘭州化物所在此次會(huì)戰(zhàn)中主要解決丁烯氧化脫氫制丁二烯裝置在生產(chǎn)中出現(xiàn)的問題，以及反應(yīng)器中自聚物堵塞管線和生成醛、酮等副產(chǎn)物造成污染的問題。為此，主要進(jìn)行了以下兩方面工作：

一是通過對(duì)丁烯氧化脫氫鉬系三組分催化劑進(jìn)行改進(jìn)，改善丁烯氧化脫氫制丁二烯工藝在大廠生產(chǎn)中出現(xiàn)的問題。為此，蘭州化物所原業(yè)務(wù)處長(zhǎng)金振聲(20)金振聲，1929年出生于江蘇，1952年畢業(yè)于南開大學(xué)，中科院蘭州化物所研究員，從事催化劑研究。于1973年帶隊(duì)去北京勝利化工廠，對(duì)丁烯氧化脫氫生產(chǎn)裝置進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查，發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)中使用的丁烯氧化脫氫P(磷)-Mo(鉬)-Bi(鉍)三組分催化劑存在著鉬活性組分易于流失、催化劑熱穩(wěn)定性差、選擇性較低等問題，決定蘭州化物所應(yīng)集中力量解決對(duì)鉬系三組分催化劑的改進(jìn)，解決大廠生產(chǎn)中丁烯氧化脫氫催化劑活性和選擇性較低的問題。

二是配合勝利化工廠對(duì)丁烯氧化脫氫裝置及其生產(chǎn)操作進(jìn)行技術(shù)改造，解決丁烯氧化脫氫裝置自聚物堵塞設(shè)備和含有氧化物的污水問題。P-Mo-Bi催化劑進(jìn)行氧化脫氫反應(yīng)中，生成氣副產(chǎn)物中有機(jī)氧化合物醛、酮、酸等含量高達(dá)10%，自聚物堵塞設(shè)備十分嚴(yán)重，為了減少自聚物的生成，蘭州化物所配合勝利化工廠對(duì)生產(chǎn)裝置做了如下改造：將水冷塔上部13塊篩板改為222個(gè)浮閥的塔板，并在頂部增加10塊具有同樣浮閥板的塔節(jié)；改變?cè)邢慈┝鞒?，由三段洗醛改為兩段洗醛，降低洗醛壓力；在蒸醛塔頂增加抽空器和鹽水冷卻器，降低塔壓和塔溫。此外，采取少加、勤加新的催化劑混合使用方法，在高負(fù)荷生產(chǎn)中，采用加大空速，降低反應(yīng)溫度，以減少含氧化物的生成，減輕系統(tǒng)的負(fù)擔(dān)。經(jīng)過上述改造后，氧化脫氫裝置堵塞的問題得到解決。([41]，115～117頁)

對(duì)于污水的處理，增加了吹脫塔和燒醛爐，污水中醛、酮、酸等物質(zhì)大量減少，曝光池有害物質(zhì)去除率提高到60%左右，但是這沒有從根本上解決問題，即在生產(chǎn)過程中還是產(chǎn)生了較多含氧化合物等污染物。([41]，115～117頁)

總體來看，第二次攻關(guān)會(huì)戰(zhàn)解決或改善了大廠生產(chǎn)所出現(xiàn)的問題，勝利化工廠順丁橡膠裝置于1975年轉(zhuǎn)入正常，質(zhì)量接近國(guó)際同類產(chǎn)品水平，1976年產(chǎn)量超過設(shè)計(jì)能力。

值得一提的是，丁烯氧化脫氫制丁二烯作為我國(guó)順丁橡膠工業(yè)化生產(chǎn)的關(guān)鍵技術(shù)之一，其新型催化劑的研發(fā)一直受到蘭州化物所的重視。勝利化工廠萬噸設(shè)備采用的是三元鉬系催化劑來進(jìn)行丁烯氧化脫氫制丁二烯，這種由蘭州化物所研發(fā)的第一代丁烯氧化脫氫催化劑，繼北京勝利化工廠之后，還相繼被齊魯石化公司(1.5萬噸)、高橋石化公司(1萬噸)、岳陽石化(1.5萬噸)和錦州石油六廠(6千噸)生產(chǎn)裝置采用，但同時(shí)也暴露出不少問題。[43]因此，在70年代協(xié)助建設(shè)第一套萬噸大廠生產(chǎn)裝置的同時(shí)，鉬系六元催化劑的研究也在進(jìn)行，并于1979年在山東齊魯橡膠廠成功進(jìn)行了試驗(yàn)。[44]80年代，為改進(jìn)順丁橡膠工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)，“丁烯氧化脫氫催化過程”又被列為中科“六五”(1980～1985)重點(diǎn)攻關(guān)項(xiàng)目。1983年12月該項(xiàng)目通過中科院與中國(guó)石油化工總公司聯(lián)合組織的鑒定。([14]，285頁)這成為蘭州化物所一個(gè)重要的可持續(xù)的研究?jī)?yōu)勢(shì)，也體現(xiàn)出這一時(shí)期中科院的研究所在重要科技攻關(guān)項(xiàng)目中積累自身研發(fā)優(yōu)勢(shì)的特點(diǎn)。1985年，在首次國(guó)家科技進(jìn)步獎(jiǎng)的評(píng)選中，“順丁橡膠工業(yè)生產(chǎn)新技術(shù)”獲得國(guó)家科技進(jìn)步特等獎(jiǎng)。

4 進(jìn)一步討論

總的來說，20世紀(jì)50～70年代我國(guó)順丁橡膠歷經(jīng)實(shí)驗(yàn)室研究、擴(kuò)大性試驗(yàn)、中間試驗(yàn)聯(lián)合攻關(guān)和工業(yè)化生產(chǎn)聯(lián)合攻關(guān)四個(gè)階段，自主實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，這是一個(gè)典型的技術(shù)創(chuàng)新過程，我們從以下幾個(gè)層面來對(duì)其做進(jìn)一步討論。

(1)從工業(yè)化和技術(shù)角度，順丁橡膠聯(lián)合攻關(guān)是較為成功的。

首先，順丁橡膠的聯(lián)合攻關(guān)達(dá)到了工業(yè)化生產(chǎn)的目的，從這一意義上說是成功。順丁橡膠聯(lián)合攻關(guān)使中國(guó)在20世紀(jì)70年代具有了中國(guó)特色的全流程順丁橡膠生產(chǎn)工藝，成功建設(shè)了我國(guó)第一個(gè)萬噸級(jí)工業(yè)大廠，并且利用該成果相繼在上海、山東、湖南等地建設(shè)了順丁橡膠生產(chǎn)廠，從無到有地獨(dú)立自主地建立起我國(guó)順丁橡膠產(chǎn)業(yè)。

其次，這一工業(yè)化生產(chǎn)在工藝上的一大特點(diǎn)是其原料丁二烯的制備，采用了丁烯氧化脫氫工藝。正是因?yàn)樘m州化物所在國(guó)外尚無成熟成果之時(shí)展開相關(guān)研究，使得中國(guó)成為世界上首先實(shí)現(xiàn)丁烯氧化脫氫新工藝工業(yè)生產(chǎn)的國(guó)家之一。因此，這一工藝的先進(jìn)性和順丁橡膠本身的重要性使該項(xiàng)目有理由獲得國(guó)家科技進(jìn)步特等獎(jiǎng)。值得一提的是，美國(guó)菲利浦(Philips)石油公司于1970年在得克薩斯(Texas)的博格(Borger)建成第一套丁烯氧化脫氫工業(yè)裝置，生產(chǎn)能力為12.5萬噸/年，[45]中國(guó)與之相比僅晚了1年。但不可否認(rèn)，中國(guó)由實(shí)驗(yàn)室成果實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，前后經(jīng)歷了10年，投入的時(shí)間、人力和資源成本是巨大的。

(2)從技術(shù)創(chuàng)新的角度看，20世紀(jì)50～70年代我國(guó)順丁橡膠由實(shí)驗(yàn)室研究到工業(yè)化發(fā)展的技術(shù)創(chuàng)新過程與同期合成橡膠生產(chǎn)大國(guó)相比有著顯著不同，更多地折射出那個(gè)時(shí)期的中國(guó)特色。

首先，這是一個(gè)在“自力更生”的國(guó)家發(fā)展戰(zhàn)略下，在科研、產(chǎn)業(yè)和高校等多部門共同合作的基礎(chǔ)上，完全由我國(guó)獨(dú)立自主實(shí)現(xiàn)的技術(shù)創(chuàng)新。這一過程，在時(shí)間上可清晰地分解成實(shí)驗(yàn)室研究、擴(kuò)大性試驗(yàn)、中間試驗(yàn)和工業(yè)化4個(gè)階段(圖3)。若從決策機(jī)制和組織模式的角度來說，1966年1月的蘭州會(huì)議可視為一個(gè)重要節(jié)點(diǎn)，將我國(guó)順丁橡膠技術(shù)創(chuàng)新過程劃分為前后兩個(gè)時(shí)期。

圖3 1958～1976年我國(guó)順丁橡膠技術(shù)創(chuàng)新的四個(gè)階段

1958～1965年，順丁橡膠的研發(fā)模式并非全國(guó)性聯(lián)合攻關(guān)，而主要由中科院長(zhǎng)春應(yīng)化所和蘭州化物所對(duì)其進(jìn)行了兩大關(guān)鍵技術(shù)的實(shí)驗(yàn)室研究。這一時(shí)期研發(fā)決策的推動(dòng)力來自兩方面：一是1959年開始國(guó)家對(duì)在國(guó)防和工業(yè)發(fā)展中具有戰(zhàn)略意義的新型材料開發(fā)的重視，合成橡膠正是具有重大戰(zhàn)略意義的新型材料。正如蘭州化物所在丁烯氧化脫氫研究總結(jié)中所說的：“戰(zhàn)備的需要是推動(dòng)科研走向工業(yè)化的動(dòng)力”，[46]蘭州化物所將合成橡膠最重要的原料——丁二烯作為研發(fā)對(duì)象，便是在這種為國(guó)家戰(zhàn)備需要服務(wù)的思想下做出的。二是研究所基于自身學(xué)科優(yōu)勢(shì)的選擇。比如蘭州化物所進(jìn)行丁烯氧化脫氫制丁二烯的研究決策，直接來自于研究所在對(duì)國(guó)內(nèi)外丁二烯制備催化過程的把握和技術(shù)可行性和先進(jìn)性上的判斷。因此，這一時(shí)期順丁橡膠的相關(guān)研發(fā)活動(dòng)，國(guó)家層面的發(fā)展戰(zhàn)略所起的作用是引導(dǎo)性的，研發(fā)活動(dòng)來自相對(duì)獨(dú)立的研究項(xiàng)目。

1966～1976年，順丁橡膠的創(chuàng)新模式發(fā)生根本變化，進(jìn)入全面聯(lián)合攻關(guān)時(shí)期，“會(huì)戰(zhàn)”則是這一時(shí)期聯(lián)合攻關(guān)的特殊稱謂和形式。會(huì)戰(zhàn)是在國(guó)家科委、中科院、相關(guān)產(chǎn)業(yè)部門的直接推動(dòng)和組織下進(jìn)行的，這是一個(gè)典型的自上而下的組織過程，為實(shí)現(xiàn)大廠生產(chǎn)，與順丁橡膠相關(guān)的所有研發(fā)均受會(huì)戰(zhàn)安排。比如第一次攻關(guān)會(huì)戰(zhàn)，由國(guó)家科委直接推動(dòng)，聯(lián)合石油部、化學(xué)部、高教部和中科院幾大部門，組織其所屬各單位進(jìn)行(圖4)。任務(wù)的分配模式也是自上而下，即在總目標(biāo)之下確定七大方面研究工作，然后將其分解成19個(gè)中心問題和97個(gè)專題項(xiàng)目之后，再將項(xiàng)目進(jìn)一步分配到每個(gè)單位。

圖4 第一次攻關(guān)會(huì)戰(zhàn)組織形式

若以技術(shù)創(chuàng)新理論的界定來看，在該模式下，只有政府才可稱為順丁橡膠真正意義上的創(chuàng)新主體。因?yàn)樵谶@一過程中，政府是創(chuàng)新活動(dòng)的決策者，是資源的調(diào)配者，是創(chuàng)新活動(dòng)的責(zé)任和風(fēng)險(xiǎn)承擔(dān)者，而且是其收益的獲取者。這與美國(guó)等市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)國(guó)家的模式完全不同，20世紀(jì)六七十年代美國(guó)合成橡膠技術(shù)創(chuàng)新的主體是杜邦等大型企業(yè)，這些企業(yè)擁有雄厚實(shí)力的研發(fā)機(jī)構(gòu)，是合成材料技術(shù)發(fā)展主要推動(dòng)者和受益者。

值得關(guān)注的是，順丁橡膠的兩次全國(guó)性攻關(guān)會(huì)戰(zhàn)主要在“文化大革命”中進(jìn)行，這是一個(gè)無法忽視的大背景。我們認(rèn)為，“文化大革命”的政治環(huán)境無疑對(duì)順丁橡膠聯(lián)合攻關(guān)造成了影響。比如第一次攻關(guān)會(huì)戰(zhàn)剛開始三個(gè)月便被中斷，石油六廠技術(shù)人員被打倒，技術(shù)討論會(huì)上的匯報(bào)幾乎不涉及技術(shù)問題等等，這些滲透到各具體工作中的影響所導(dǎo)致的結(jié)果是，原計(jì)劃1968年建成的萬噸級(jí)大廠推遲到1971年建成，而萬噸級(jí)生產(chǎn)裝置建成之后又出現(xiàn)了諸多問題。實(shí)際上，國(guó)家科委在1966年組織順丁橡膠會(huì)戰(zhàn)時(shí)，是希望一次性實(shí)現(xiàn)大廠建設(shè)和投產(chǎn)，第二次攻關(guān)會(huì)戰(zhàn)未在計(jì)劃之中，從這一角度來說，“文化大革命”等因素的影響是導(dǎo)致第二次攻關(guān)會(huì)戰(zhàn)不得不開展的原因。無論如何，兩次會(huì)戰(zhàn)使我國(guó)最終于1976年實(shí)現(xiàn)了順丁橡膠工業(yè)化生產(chǎn)，但在時(shí)間上拉大了與美國(guó)的差距。這無疑為我們提供了另一個(gè)視角，使我們得以更深入地去了解“文化大革命”期間一些重要的工業(yè)新技術(shù)攻關(guān)項(xiàng)目是如何推進(jìn)和實(shí)現(xiàn)的。

(3)從中科院與我國(guó)工業(yè)技術(shù)創(chuàng)新的關(guān)系來看，順丁橡膠這一案例很好地體現(xiàn)了我國(guó)在20世紀(jì)50年代中后期開始形成的科研系統(tǒng)之特點(diǎn)。

首先，中科院在順丁橡膠聯(lián)合攻關(guān)中是重要的技術(shù)理論創(chuàng)新者，客觀體現(xiàn)了那個(gè)時(shí)期中科院在科研體系中的定位。比如蘭州化物所對(duì)丁烯氧化脫氫制丁二烯工藝上的研究，奠定了順丁橡膠工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)的理論基礎(chǔ)。此外，順丁橡膠成型的另一關(guān)鍵技術(shù)——丁二烯定向聚合，則來自中科院長(zhǎng)春應(yīng)化所，這反映出，在20世紀(jì)50年代中后期至70年代重要工業(yè)技術(shù)的發(fā)展中，中科院在關(guān)鍵技術(shù)問題上的確發(fā)揮了重要作用。這是與國(guó)家對(duì)科研系統(tǒng)中對(duì)中科院的定位是相符的。如前所述，國(guó)家在1954年便把中科院在各方面科研力量中的分工定位于研究基本的科學(xué)理論問題和解決對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有重要意義的關(guān)鍵性科學(xué)問題。在技術(shù)科學(xué)方面，中科院應(yīng)該發(fā)展的是各產(chǎn)業(yè)部門共同需要的重要技術(shù)基礎(chǔ)理論，同時(shí)也需要兼顧生產(chǎn)中的重大關(guān)鍵性問題。在這樣的定位下，蘭州化物所進(jìn)行丁烯氧化脫氫制丁二烯的研究，正是發(fā)揮了這樣的功能。

其次，中科院在關(guān)鍵技術(shù)上的研發(fā)之所以能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，依靠的是以“會(huì)戰(zhàn)”的形式形成的一種特殊的聯(lián)合攻關(guān)系統(tǒng)，來自中科院、產(chǎn)業(yè)部門及其研究機(jī)構(gòu)、高校三大方面數(shù)十家單位的合作。比如第一次會(huì)戰(zhàn)提出的七方面問題，除中科院的蘭州化物所、長(zhǎng)春應(yīng)化所、太原煤炭化學(xué)所與石油六廠、蘭州化工研究院等單位合作分別負(fù)責(zé)主要涉及工藝的5個(gè)問題外，關(guān)鍵設(shè)備、儀表的試制由一機(jī)部通用機(jī)械研究所負(fù)責(zé)設(shè)計(jì)，上海儀表公司等單位負(fù)責(zé)試制；而順丁橡膠的加工應(yīng)用研究，主要由北京橡膠工業(yè)研究院負(fù)責(zé)。這樣一個(gè)特殊的聯(lián)合攻關(guān)系統(tǒng)，則是那個(gè)時(shí)期我國(guó)科研系統(tǒng)是如何在我國(guó)工業(yè)化發(fā)展中起作用的具體表現(xiàn)。

進(jìn)一步地，在順丁橡膠攻關(guān)會(huì)戰(zhàn)發(fā)生的20世紀(jì)60年代，我國(guó)雖然形成了以中科院、高校、行業(yè)科研機(jī)構(gòu)、地方科研機(jī)構(gòu)為主的研發(fā)系統(tǒng)，但由于各主體歸屬不同的部門，在沒有市場(chǎng)利益進(jìn)行資源配置的計(jì)劃經(jīng)濟(jì)時(shí)期，丁烯氧化脫氫這樣的兼具戰(zhàn)略性和技術(shù)先進(jìn)性的研究成果要實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，必須依靠國(guó)家科委等政府部門組織和調(diào)動(dòng)各方面資源，“會(huì)戰(zhàn)”則是在那種時(shí)代背景下的一種可行方法。無論如何，在以會(huì)戰(zhàn)為模式的創(chuàng)新網(wǎng)絡(luò)中，中科院發(fā)揮的理論研究和技術(shù)支持作用是關(guān)鍵性的。

致 謝本文所用檔案資料主要由中國(guó)科學(xué)院辦公廳檔案館和中國(guó)科學(xué)院文獻(xiàn)情報(bào)中心檔案室提供，資料查找過程中，中科院蘭州化物所張磊老師和中科院檔案館的工作人員給予了熱情的幫助和支持。在本文研究中，胡大年教授、潛偉教授、郭金海研究員、鄒大海研究員、孫承晟研究員給予了寶貴意見，在此一并表示誠(chéng)摯的感謝!