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      雙酚A 型環(huán)氧樹脂中二氧化硅的分散性研究

      2020-03-06 13:41:36王永艷
      微特電機(jī) 2020年2期
      關(guān)鍵詞:量筒懸浮液分散劑

      馮 旭,章 晨,王永艷

      (中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第二十一研究所,上海200233)

      0 引 言

      直流力矩電機(jī)電樞通常使用環(huán)氧樹脂將其鐵心、線圈、換向器灌封成一體。電機(jī)灌封用環(huán)氧樹脂要求具有質(zhì)地均勻、導(dǎo)熱性能好、耐溫等級(jí)高、成本低等特性[1]。SiO2因?yàn)樽陨淼慕Y(jié)構(gòu)層次特殊,以及其顆粒表面存在著各種鍵合方式的羥基和不飽和殘鍵,使得SiO2呈現(xiàn)空間三維鏈狀結(jié)構(gòu)。這使得其具有了很多與眾不同的物理和化學(xué)特性,具有卓越的力學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)、放射等特殊性能。SiO2是一種極為常用的填料,在環(huán)氧灌封體系中,起到降低主體樹脂的相對(duì)用量、降低材料成本的作用。SiO2的加入還能改善固化物體系的物理性能,增強(qiáng)機(jī)械性能[2]。

      在實(shí)際的絕緣灌封生產(chǎn)工藝中,由于填充劑顆粒受到重力的影響,發(fā)生沉降而導(dǎo)致分布不均勻。在環(huán)氧灌封體固化后,膨脹系數(shù)不均勻,環(huán)氧灌封體發(fā)生開裂,降低電機(jī)整體的電絕緣性能。而通過提高填料的加入量、使用偶聯(lián)劑等方法來抑制填料沉降,卻使得澆注體系黏度增大,生產(chǎn)成本上升,但最終的抗沉降效果也并不十分明顯。

      之前已有研究過,通過在澆注過程中加入分散劑的方式,能夠提高SiO2顆粒在體系中的分散性與體系的穩(wěn)定性,并且不會(huì)對(duì)體系的其他性能造成影響。所以本文通過比較不同種類分散劑的加入,對(duì)體系中SiO2粒子的分散性、穩(wěn)定性,以及對(duì)澆注體系性能的影響,尋找最佳的分散劑,幫助解決在實(shí)際應(yīng)用中的問題,使SiO2在實(shí)際使用中能夠充分發(fā)揮其特殊性能[3]。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 主要原料及儀器

      原料:HGH 型二氧化硅,丙酮(工業(yè)級(jí));雙酚A型環(huán)氧樹脂(E-51);甲基四氫鄰苯二甲酸酐;十二烷基硫酸鈉(SDS):化學(xué)純;吐溫80:化學(xué)純;油酸鈉:化學(xué)純;硅酸鈉:化學(xué)純;六偏磷酸鈉:化學(xué)純;丙烯酸三元共聚物。

      儀器:傅里葉紅外光譜儀(梅特勒-托利多國(guó)際貿(mào)易有限公司),IKA RH basic2 高轉(zhuǎn)速磁力攪拌機(jī)(IKA 儀器有限公司),Axio-Observer 掃描電鏡(德國(guó)蔡司),加熱攪拌裝置(IKA 儀器有限公司),AVANCE II 400 MHz 核磁共振波譜儀(瑞士Brucker公司),722G 型分光光度計(jì)(上海精密儀器儀表有限公司),全自動(dòng)表面張力儀(上海衡平儀器儀表廠),ms-3000 型粒度測(cè)試儀(上海思百吉儀器系統(tǒng)有限公司),MCR-102 型流變儀(奧地利安東帕(中國(guó))有限公司),H/T 16 mm 臺(tái)式高速離心機(jī)(湖南赫西儀器設(shè)備有限公司)。

      1.2 分散劑種類對(duì)分散效果影響的測(cè)定

      在100 mL 的燒杯中加入分散劑,每種分散劑分別按不同的濃度(質(zhì)量百分比)依次加入不同燒杯中。而后,注入50 mL 的E- 51 樹脂,再加入10 phr HGH SiO2。將裝有試劑的燒杯加熱至60 ℃,用攪拌機(jī)攪拌10 min 左右。停止攪拌,將試劑倒入50 mL 的量筒中,用封口膜密封。將量筒密封后的靜置在90 ℃水浴中保溫。保溫1 h 后,用一次性移液管吸去上層45 mL SiO2/E-51 懸浮液,并將余下的5 mL SiO2/E-51 懸浮液用溶劑(丙酮)漂洗,通過負(fù)壓方式過濾出不溶物。不溶物通過溶劑(丙酮)漂洗,將通過漂洗的不溶物放入已稱過重的潔凈稱量瓶中,將裝有不溶物的稱量瓶放入烘箱,調(diào)整烘箱溫度為100 ℃后,對(duì)裝有不溶物的稱量瓶干燥。干燥完成,再次對(duì)裝有不溶物的稱量瓶稱重,前后兩次稱量差值為Mc,從而計(jì)算出SiO2的懸浮率。

      懸浮率的測(cè)定公式:

      式中:M 為E-51 樹脂中加入SiO2顆粒和分散劑的總質(zhì)量;Mc為量筒底部所含有SiO2顆粒和分散劑的質(zhì)量。

      1.3 分散劑濃度對(duì)分散效果影響的測(cè)定

      配制分散劑濃度不同的含有SiO210 phr 的100 mL E-51 樹脂懸浮液。懸浮液在60 ℃下水浴超聲波中恒溫振蕩1 h,然后靜置1 h 后觀測(cè)其粒徑,測(cè)試溫度為25 ℃。

      1.4 分散劑的添加對(duì)混合體系穩(wěn)定性的影響

      配制不同含量分散劑的10 phr SiO2的100 mL E-51 樹脂懸浮液,放入量筒中,并將量筒口部用封口膜密封。在水浴超聲波中60 ℃振蕩分散1 h,隨后放進(jìn)烘箱,調(diào)整烘箱溫度為100 ℃,進(jìn)行沉降速度測(cè)試。在沉降速度測(cè)試中,懸浮液產(chǎn)生沉淀現(xiàn)象,清液和濁液出現(xiàn)十分明顯的不相容界面,將量筒中上層清液所占體積作為沉降速率快慢測(cè)定的標(biāo)志。

      1.5 分散劑添加對(duì)混合體系黏度影響測(cè)定

      配制分散劑濃度不同的含有SiO21 0 phr 的100 mL E-51 環(huán)氧樹脂懸浮液。懸浮液體系在超聲波中恒溫(60 ℃水浴)振蕩分散1 h。使用旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)定黏度,測(cè)試溫度25 ℃。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 分散劑種類對(duì)分散效果的影響

      我們用不同種類不同濃度的分散劑來分散SiO2填料,得到的結(jié)果如圖1 所示。

      由圖1 可知,分散劑的分散效率即SiO2的懸浮率隨著分散劑添加量的增加而增加,當(dāng)分散劑效率達(dá)到一定值后,分散劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)繼續(xù)增加時(shí),分散劑的分散效率反而下降。從圖1 中還可以看出,不同種類的分散劑都存在著一個(gè)最大分散效率所對(duì)應(yīng)的最佳分散質(zhì)量分?jǐn)?shù),其中丙烯酸三元共聚物對(duì)SiO2分散效果最佳,丙烯酸三元共聚物分散劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值較低,且分散效率值最大。

      圖1 SiO2分散效率與分散劑之間的關(guān)系

      2.2 分散劑濃度對(duì)分散效果的影響

      通過每種分散劑添加量的不同,分散10 phr 的SiO2固體顆粒,測(cè)定分散劑添加量對(duì)SiO2固體顆粒粒徑的影響。如圖2 所示。

      圖2 SiO2粒子懸浮液粒徑與分散劑用量間的關(guān)系

      由圖2 所見,由于每種分散劑的添加量不同,在相同分散條件下,SiO2在E-51 中分散的粒徑也不同。隨著分散劑用量的增加,對(duì)于不同種分散劑,SiO2粒子分散的粒徑(分散后納米SiO2粒子的平均粒徑)大小變化情況:SiO2粒徑大小隨著分散劑添加量的增加,粒子分散后的平均粒徑逐漸減小,分散效果逐漸增加;當(dāng)分散劑的用量達(dá)到某一值時(shí),分散的SiO2納米粒子粒徑最小,懸浮率最高;繼續(xù)添加分散劑時(shí),SiO2粒子分散效果又隨著分散劑添加量的增加反而下降,粒徑逐漸增大。這是由于SiO2粒子中分散劑的加入,主要是為了潤(rùn)濕粒子表面,分散劑電離后吸附在離子表面,在SiO2粒子表面形成穩(wěn)定的雙電層結(jié)構(gòu),帶有一定的電荷,隨著分散劑的添加量增大,粒子表面所帶電荷增多,則雙電層穩(wěn)定結(jié)構(gòu)對(duì)于帶有相同電荷的納米粒子產(chǎn)生較強(qiáng)的排斥力,從而使得SiO2粒子更容易分散,分散效果更好。但是當(dāng)分散劑的用量繼續(xù)增加時(shí),過量的分散劑,反而會(huì)降低粒子表面形成的雙電層電位,造成粒子間排斥力下降,粒子更容易聚集,分散效果反而降低。

      2.3 分散劑的添加對(duì)混合體系穩(wěn)定性的影響

      對(duì)比十二烷基硫酸鈉、丙烯酸三元共聚物分散劑、六偏磷酸鈉等6 種分散劑,經(jīng)過相同時(shí)間,懸浮液的上層清液的高度變化值反映出不同種類的分散劑對(duì)SiO2粒子懸浮液穩(wěn)定性的影響,如表1 所示。

      對(duì)于不加分散劑的SiO2粒子懸浮液很快就會(huì)完全分層。由表1 可見,加入丙烯酸三元共聚物分散劑的SiO2粒子懸浮液分散穩(wěn)定性最有效。這是由于丙烯酸三元共聚物分散劑,結(jié)構(gòu)中含有兩個(gè)帶負(fù)電的羧酸基團(tuán),吸附在SiO2粒子表面之后會(huì)形成一個(gè)負(fù)電荷的重疊區(qū),電負(fù)性增強(qiáng),電荷密度增大,而且梳狀的分散劑為羧酸根之間提供了空間距離,使得兩個(gè)羧基可以轉(zhuǎn)動(dòng),分子內(nèi)部排斥力降低,形成更穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)。與其他分散劑比較,丙烯酸三元共聚物獨(dú)特的分子結(jié)構(gòu)具有更強(qiáng)的降低界面張力,吸附在粒子表面的能力,較大的分子量使得吸附分散劑的SiO2粒子的有效半徑增大,增加顆粒之間的排斥力,使雙電層厚度增加,提高穩(wěn)定性,這也符合DLVO 膠體穩(wěn)定性理論中空間位阻穩(wěn)定和經(jīng)典排斥的機(jī)理。

      表1 不同分散劑的懸浮液靜置上層清液高度(cm)

      2.4 分散劑添加對(duì)混合體系黏度影響測(cè)定

      比較不同種分散劑添加量的變化,對(duì)于SiO2粒子懸浮液流變學(xué)性能的影響。如圖3 所示。

      隨著分散劑用量的增加,體系的剪切黏度先減小,后增大,且當(dāng)丙烯酸三元共聚物分散劑用量在2%時(shí),SiO2粒子懸浮液體系具有最小的黏度,流動(dòng)性最好。并且懸浮體系還有一定的屈服值,有利于體系的分散穩(wěn)定。這與之前實(shí)驗(yàn)結(jié)果相吻合。

      圖3 不同分散劑對(duì)SiO2粒子懸浮液的流變學(xué)曲線

      3 結(jié) 語(yǔ)

      通過比較6 種不同分散劑對(duì)SiO2粒子懸浮液體系(懸浮率、粒徑、沉降穩(wěn)定性以及流變學(xué)性質(zhì))的影響,得出以丙烯酸類三元聚合物分散E-51 樹脂中的SiO2填料,可以大大提高SiO2懸浮率,減小SiO2顆粒,提高懸浮液沉降穩(wěn)定性,從而減少填料的沉降現(xiàn)象。

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