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      硅鉬藍(lán)分光光度法測定釩氮合金中硅含量

      2020-03-10 15:37:30孫詠芬
      山東冶金 2020年1期
      關(guān)鍵詞:氫氧化鈉分光容量瓶

      孫詠芬

      (山東省冶金科學(xué)研究院有限公司標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心,山東 濟(jì)南250014)

      1 前言

      釩氮合金是冶煉合金鋼、特殊合金鋼及不銹鋼的必不可少的重要合金元素添加劑[1]。釩氮合金成分復(fù)雜,其中,硅是煉鋼時加入硅鐵脫氧而殘留在鋼中的雜質(zhì)元素,一般鋼種要求其含量<0.4%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),或者更低[2],因此硅含量的檢測至關(guān)重要。目前對于釩氮產(chǎn)品中硅含量的檢測多用重量法和ICP光譜儀等,這些方法,分析周期長,成本高,不適應(yīng)日常分析檢驗。本方法采用分光光度法,縮短了分析周期,降低了成本。

      2 實驗部分

      2.1儀器

      721分光光度計。

      2.2試劑

      氫氧化鈉(粒狀);硫酸(1+1)溶液;氫氧化鈉溶液(50 g/L);草酸(50 g/L);亞硫酸鈉溶液(50 g/L);高錳酸鉀溶液(40 g/L)。

      鉬酸銨溶液(50 g/L)過濾后使用。

      硫酸亞鐵銨溶液(60 g/L):l00 mL中含有5 mL硫酸(ρ=1.84 g/mL),過濾后使用。

      2.3 實驗方法

      稱取0.200 0 g試樣,置于30 mL銀坩堝中,加入4.0 g氫氧化鈉,轉(zhuǎn)勻,蓋上坩堝蓋,在馬弗爐內(nèi)700℃熔融15 min,取出冷卻后,用濾紙將坩堝外壁擦凈后,置于250 mL聚四氟乙烯燒杯中,加入100 mL沸水,浸出熔融物并使之溶解,以熱水洗凈坩堝和蓋,取出。用硫酸(1+1)溶液酸化至澄清后,用氫氧化鈉溶液調(diào)pH值為7,攪拌加入8 mL硫酸(1+1)溶液,于電爐上煮沸2~3 min,取下冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至200 mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。

      分取10 mL溶液兩份于100 mL容量瓶中,補加10 mL水,滴加高錳酸鉀溶液數(shù)滴,放置10 min至穩(wěn)定的紫紅色不褪去,滴加亞硫酸鈉溶液至紫紅色剛好褪去。

      參比液:一份加入10 mL草酸,5 mL鉬酸銨溶液混勻后,加入5 mL硫酸亞鐵銨溶液,以水稀釋至刻度,混勻。

      顯色液:另一份則加入5 mL鉬酸銨溶液混勻后,于沸水浴中加熱30 s,取下立即用流水冷至室溫,加入10 mL草酸,混勻后立即加入5 mL硫酸亞鐵銨溶液,以水稀釋至刻度,混勻。

      于分光光度計波長680 nm處,用3 cm比色皿測量其吸光度。

      2.4 校準(zhǔn)曲線的繪制

      移取 0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 mL,0.1 mg/mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于1組100 mL容量瓶中,加10 mL釩底液(按稱樣量0.200 0 g,樣品中釩含量80%模擬基體),以零濃度硅標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比,于分光光度計波長680 nm處,用3 cm比色皿測量其吸光度。以硅量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)工作曲線。

      按下式計算Si的百分含量:

      式中:m1為從工作曲線上查得的硅量,g;V0為試液總體積,mL;V1為分取試液體積,mL;m0為試樣量,g。

      3 結(jié)果與討論

      3.1 溶樣條件的選擇

      實驗對釩氮合金溶樣方法進(jìn)行了選擇,直接采用酸溶解試樣,樣品不易溶解,有少量殘渣;采用酸溶后再用堿融回收殘渣[3],樣品能夠完全溶解,但步驟較為繁瑣。本方法采用氫氧化鈉溶樣,硫酸酸化,調(diào)節(jié)適當(dāng)酸度,樣品測定結(jié)果穩(wěn)定可靠。

      3.2 方法準(zhǔn)確度實驗

      對兩個釩氮合金標(biāo)準(zhǔn)樣品按照本方法測定硅含量,驗證方法的準(zhǔn)確度,結(jié)果如表1所示。

      表1 測定結(jié)果及相對誤差 %

      由表1可知:測定值和標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差均<±5%,符合質(zhì)量檢測要求。

      3.3 方法精密度實驗

      選擇兩個釩氮合金標(biāo)準(zhǔn)樣品,按照本方法測定其中的硅含量,進(jìn)行8次平行測定,計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,測定結(jié)果見表2。

      由表2可知,RSD為1.5%和2.0%,方法的精密度較高,能夠滿足測定要求。

      4 結(jié) 語

      硅鉬藍(lán)分光光度法測定釩氮合金中硅含量,采用氫氧化鈉溶解試樣,試樣溶解完全,操作簡便,改進(jìn)了重量法的繁瑣性。本方法具有分析周期短,靈敏度高,穩(wěn)定性好,重現(xiàn)性好等特點。

      表2 測定結(jié)果及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 %

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