溫水抽提法制取大米直鏈淀粉的工藝技術(shù)研究

張新武，趙蒙姣，楊立新

（1.河南省食品工業(yè)科學(xué)研究所有限公司鄭州市抗消化淀粉生產(chǎn)技術(shù)與應(yīng)用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南鄭州 450053；2.河南省食品科學(xué)技術(shù)學(xué)會(huì)，河南鄭州 450053）

0 引言

淀粉是大米中的主要成分，含量高達(dá)80%左右，其本質(zhì)上是D-葡萄糖的多聚體[1]。大米淀粉一般由支鏈淀粉和直鏈淀粉組成，其中直鏈淀粉含量占6%～34%[2]。直鏈淀粉分子中的極性基團(tuán)之間相互吸引，與普通淀粉相比具有抗?jié)櫭浶院?、糊化溫度較高、碘結(jié)合力高等優(yōu)點(diǎn)。直鏈淀粉濃溶液能迅速形成結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的凝膠[3]，可用于果醬、軟糖[4]的生產(chǎn)，利用直鏈淀粉的成膜性可用于食品涂膜[5]，還可作為黏合劑[6]應(yīng)用于擠壓食品中，使產(chǎn)品表面光滑。

直鏈淀粉含量是優(yōu)質(zhì)大米的重要指標(biāo)之一，因而直鏈淀粉含量的測(cè)定就顯得尤為重要。大米直鏈淀粉的分子量、分子結(jié)構(gòu)對(duì)大米凝膠特性、流變特性、熱特性等性質(zhì)都有較大的影響，對(duì)其進(jìn)行分離純化是研究分子結(jié)構(gòu)及其對(duì)淀粉物化特性影響的基礎(chǔ)工作。研究人員將淀粉粒在氮?dú)饬飨掠肗aOH溶液懸浮[7]、離心后取上部清液經(jīng)過(guò)中和、濃縮、脫水后得直鏈淀粉[8]。除了結(jié)晶法[9]、分級(jí)劑分離法等方法外，鹽析法[10]、色譜法[11]、纖維素吸附法[12]和稀堿分散法[13]等方法也可用于淀粉的分離。其中，溫水抽提法[14]又名有選擇瀝濾法，劉潔等人[15]最早采用溫水抽提法分離直鏈淀粉和支鏈淀粉，發(fā)現(xiàn)了其結(jié)構(gòu)的差異性，將脫脂的淀粉在略高于糊化溫度的熱水中進(jìn)行攪拌、抽提，其原理主要因?yàn)橹辨湹矸劬哂锌谷苊浶裕兹苡跓崴?；相反，支鏈淀粉在熱水中膨脹且難溶于熱水，溫度在稍高于糊化溫度時(shí)，直鏈淀粉分子團(tuán)粒完整溶于水中，大多數(shù)支鏈淀粉以氫鍵作用力結(jié)合以結(jié)晶態(tài)保留在團(tuán)粒中，在有氧存在時(shí)一部分抽提物會(huì)氧化分解而成低分子直鏈淀粉[16]。溫水抽提法優(yōu)點(diǎn)是分離方法簡(jiǎn)易、能耗小、成本低；但糊化溫度卻是分離直鏈淀粉和支鏈淀粉的關(guān)鍵因素，糊化控制不當(dāng)則會(huì)造成分離不純、效率偏低等問(wèn)題，進(jìn)而影響淀粉的抽提效率[17]。

以大米淀粉為原料，用溫水抽提法制取大米直鏈淀粉的研究鮮有報(bào)道，初步研究發(fā)現(xiàn)在大米直鏈淀粉的分離純化過(guò)程中淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)、抽提溫度及抽提時(shí)間等因素對(duì)直鏈淀粉的提純及純度均有明顯影響。試驗(yàn)以信陽(yáng)雜交大米為原料，采用溫水浸出抽提法分離純化制取大米直鏈淀粉，以直鏈淀粉的提取率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)對(duì)淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)、抽提溫度及抽提時(shí)間進(jìn)行研究，確定最佳提取工藝條件，為其產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)提供理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器與設(shè)備

信陽(yáng)雜交米（直鏈淀粉含量29%），國(guó)有糧行提供。

D-37520型高速離心機(jī)，德國(guó)Sigma Laborzentrifugen Gmb H公司產(chǎn)品；DHG-9240型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品；電子天平，梅特勒-托利多儀器上海有限公司產(chǎn)品；XM-2500Y型多功能粉碎機(jī)，永康市鉑歐五金制品有限公司產(chǎn)品；AF-5型電熱套，易購(gòu)安（北京）科技有限公司產(chǎn)品。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 直鏈淀粉含量的檢測(cè)

參考GB 7648—1987的方法測(cè)定[18]。

1.2.2 直鏈淀粉提取率的計(jì)算方法

采用烘干稱質(zhì)量法，將離心去雜質(zhì)得到的粗淀粉放入烘干箱中烘干，得到烘干后的粗淀粉，稱其質(zhì)量，計(jì)算直鏈淀粉提取率。計(jì)算公式為：

1.2.3 工藝流程

粉碎→篩分處理→乳液配制→加熱抽提處理→離心分離→烘干→成品。

1.3 單因素試驗(yàn)

1.3.1 淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)大米直鏈淀粉提取率的影響

在常溫條件下，取適量信陽(yáng)雜交大米，粉碎機(jī)粉碎后過(guò)80目篩，記錄質(zhì)量。按一定配比加入定量蒸餾水，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%，4%，6%，8%，10%的淀粉乳液，將配制好的乳液放置于電熱套進(jìn)行加熱，加熱淀粉抽提溫度85℃，抽提時(shí)間10 min。淀粉糊化后離心，收集上清液放于水浴鍋中進(jìn)行蒸發(fā)并烘干，得到大米直鏈淀粉后稱質(zhì)量，計(jì)算提取率。

1.3.2 抽提溫度對(duì)大米直鏈淀粉提取率的影響

在常溫條件下，取適量信陽(yáng)雜交大米，粉碎機(jī)粉碎后過(guò)80目篩，記錄質(zhì)量。按一定配比加入定量蒸餾水，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%的淀粉乳液，將配制好的乳液放置于電熱套進(jìn)行加熱，加熱淀粉抽提溫度80，85，90，95，100℃，抽提時(shí)間10 min。淀粉糊化后離心，收集上清液放于水浴鍋中進(jìn)行蒸發(fā)并烘干，得到大米直鏈淀粉后稱質(zhì)量，計(jì)算提取率。

1.3.3 抽提時(shí)間對(duì)大米直鏈淀粉提取率的影響

在常溫條件下，取適量信陽(yáng)雜交大米，粉碎機(jī)粉碎后過(guò)80目篩，記錄質(zhì)量。按一定配比加入定量蒸餾水，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%的淀粉乳液，將配制好的乳液放置于電熱套進(jìn)行加熱，加熱淀粉抽提溫度85℃，抽提時(shí)間10，20，30，40，50 min。淀粉糊化后離心，收集上清液放于水浴鍋中進(jìn)行蒸發(fā)并烘干，得到大米直鏈淀粉后稱質(zhì)量，計(jì)算提取率。

1.4 正交試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，對(duì)淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)、抽提溫度和抽提時(shí)間采用三因素三水平的方法對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行正交分析，其中A，B，C分別表示淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)、抽提溫度及抽提時(shí)間3個(gè)考查因素，通過(guò)正交試驗(yàn)研究溫水抽提法制取大米直鏈淀粉的最佳工藝條件。

正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表1。

表1 正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1.1 淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)大米直鏈淀粉提取率的影響

淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)大米直鏈淀粉提取率的影響見(jiàn)圖1。

由圖1可知，當(dāng)?shù)矸廴闈{質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%～4%時(shí)，大米淀粉的提取率隨著淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)，淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到4%時(shí)，大米直鏈淀粉的提取率達(dá)到最大值11.67%。當(dāng)?shù)矸廴闈{質(zhì)量分?jǐn)?shù)繼續(xù)升高，黏度增加使提取更難進(jìn)行，提取率下降，可能是由于質(zhì)量分?jǐn)?shù)過(guò)高，直鏈淀粉無(wú)法發(fā)生糊化反應(yīng)，造成提取率下降。2.1.2 抽提溫度對(duì)大米直鏈淀粉提取率的影響

圖1 淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)大米直鏈淀粉提取率的影響

抽提溫度對(duì)大米直鏈淀粉提取率的影響見(jiàn)圖2。

圖2 抽提溫度對(duì)大米直鏈淀粉提取率的影響

由圖2可知，大米直鏈淀粉的提取率隨著抽提溫度的升高，呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)，當(dāng)抽提溫度達(dá)到85℃時(shí)，大米直鏈淀粉的提取率達(dá)到最大值11.67%。隨著溫度的升高，提取率下降，可能是由于大米直鏈淀粉在較高的糊化溫度下會(huì)促進(jìn)結(jié)晶的形成，導(dǎo)致其結(jié)構(gòu)改變[19]，從而影響直鏈淀粉的提取。

2.1.3 抽提時(shí)間對(duì)大米直鏈淀粉提取率的影響

抽提時(shí)間對(duì)大米直鏈淀粉提取率的影響見(jiàn)圖3。

圖3 抽提時(shí)間對(duì)大米直鏈淀粉提取率的影響

由圖3可知，大米直鏈淀粉的提取率隨著抽提時(shí)間的增加，呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)，當(dāng)抽提時(shí)間為20 min時(shí)，大米直鏈淀粉的提取率達(dá)到最大值17.42%。隨著時(shí)間的增加大米蛋白質(zhì)的提取率隨之降低，這是因?yàn)樵谔崛￠_(kāi)始時(shí)，直鏈淀粉的溶出隨時(shí)間的增加而增加，但隨著提取體系的黏度增大，溶出速度減慢，使得直鏈淀粉提取率降低[20]。

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果及分析

正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2，方差分析見(jiàn)表3。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

表3 方差分析

根據(jù)表2可知，3個(gè)因素對(duì)大米直鏈淀粉的提取效果影響的主次順序?yàn)槌樘釙r(shí)間、淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)、抽提溫度，即C＞A＞B，正交試驗(yàn)結(jié)果表明最佳工藝條件組合為A2B1C3，即淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%，抽提溫度80℃，抽提時(shí)間25 min。由表3可知，在淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)、抽提溫度、抽提時(shí)間3個(gè)考查因素中，抽提時(shí)間對(duì)大米直鏈淀粉提取率有顯著性影響（p＜0.05），其他因素影響不顯著，這表明要提高大米直鏈淀粉的提取率，控制抽提時(shí)間尤為關(guān)鍵。

2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

按照上述試驗(yàn)結(jié)果的最優(yōu)方案進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，所選取的最佳單因素條件為淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%，抽提溫度80℃，抽提時(shí)間25 min。做3次平行試驗(yàn)取平均值，得出最佳條件下提取率為17.47%，此時(shí)大米直鏈淀粉的含量平均達(dá)97%以上。

3 結(jié)論

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，通過(guò)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)組合具有代表性的9組試驗(yàn)進(jìn)行分析，得出大米直鏈淀粉提取最佳工藝參數(shù)組合為淀粉乳漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%，抽提溫度80℃，抽提時(shí)間25 min，最佳條件下得到的大米直鏈淀粉的含量在97%以上，提取收率17.47%。目前，我國(guó)大米淀粉需求量不斷擴(kuò)大，該方法提取直鏈淀粉純度高、成本低，為進(jìn)一步開(kāi)展大米直鏈淀粉研究提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。