李林濤 王延松(浙江省遂昌金礦有限公司,浙江 麗水323304)
某礦山企業(yè)金礦石經(jīng)過(guò)全泥氰化工藝形成氰化金泥,再經(jīng)過(guò)酸洗、中頻熔煉、銀電解、金熔鑄等工藝,最終得到金錠、銀錠等最終產(chǎn)品和爐渣、置換銅等冶煉副產(chǎn)品。而爐渣中含金含量較高,對(duì)外銷(xiāo)售的話(huà),要求金分析必須準(zhǔn)確,因此對(duì)冶煉爐渣中金含量測(cè)定方法進(jìn)行優(yōu)化和討論,并與活性炭富集碘量法比對(duì)。
爐渣經(jīng)配料、熔融,得到當(dāng)量的含有貴金屬的鉛扣,經(jīng)過(guò)灰吹使金、銀與鉛扣分離,得到金、銀合粒,合粒經(jīng)過(guò)硝酸的分金后,用重量法測(cè)定金含量。
金屬銀(99.99%)、鉛箔(99.99%)、硝酸(優(yōu)級(jí)純)、碳酸鈉(工業(yè)純)、氧化鉛(工業(yè)純)、硼砂(工業(yè)純)、玻璃粉(粒度小于0.18mm)、面粉、覆蓋劑(碳酸鈉與硼砂2:1混合)。
鎂砂灰皿、試金坩堝、電子天平(d=0.01mg/d=0.1mg)、熔融灰吹電爐(1200℃)、灰吹電爐(950℃)。
(1)爐渣還原力的測(cè)定:按照國(guó)標(biāo)GB/T 7739.2-2007《金精礦化學(xué)分析方法:第1部分:金量和銀量的測(cè)定》中計(jì)算還原力的計(jì)算方法,計(jì)算出爐渣的還原力。
表1 配料中各組分含量
(2)配料:根據(jù)爐渣的化學(xué)組成、還原力及稱(chēng)取爐渣的質(zhì)量計(jì)算出配料成分。碳酸鈉
(3)砂、表1為在稱(chēng)樣15g的情況下,配料最優(yōu)比。
(4)高溫熔融灰吹:將爐渣和最優(yōu)比配料置于試金坩堝中充分混勻,覆蓋1cm左右的覆蓋劑。在800℃時(shí),將試金坩堝置于熔融電爐中,逐漸升溫至900℃,15min;1200℃,15min。取出,冷卻后將鉛扣與熔渣分離后,把鉛扣用小錘輕輕敲成塊狀,鉛扣放入已在950℃預(yù)熱30min 的灰皿中,關(guān)閉爐門(mén),使灰皿中的鉛扣在900℃條件下進(jìn)行灰吹。鉛脫模后,半開(kāi)爐門(mén)并保持恒溫使鉛扣灰吹至形成閃亮的金屬合金,取出冷卻。
(5)分金及重量法測(cè)金:金銀合粒在碾片機(jī)上壓成0.2~0.3 mm 厚薄片,并將薄片卷成合金卷,放入分金籃中后,置于燒杯中進(jìn)行分金,分別用熱的硝酸(1+7)、硝酸(1+2)置于150 ℃電熱板上加熱1 h。用熱水多次洗滌,烘干,冷卻,于電子天平(d=0.01mg)上稱(chēng)量。
(1)鉛扣:得到合適的鉛扣(雜質(zhì)少、大小適宜,與熔渣粘連少)對(duì)爐渣中金含量結(jié)果的測(cè)定至關(guān)重要,鉛扣太大、灰吹需要更長(zhǎng)時(shí)間,造成結(jié)果偏低,增加生產(chǎn)成本,且易造成環(huán)境污染;鉛扣太小,金、銀富集不完全,也會(huì)造成結(jié)果偏低。同一個(gè)樣品,在不同鉛扣重量下,對(duì)金含量的影響進(jìn)行分析。由表2 可知,將鉛扣量控制在35~45 g 最佳,鉛扣較明亮幾乎沒(méi)有附著熔渣。
(2)灰吹溫度和時(shí)間的優(yōu)化:在灰吹過(guò)程中,將鉛扣放入已在900 ℃電爐中預(yù)熱30 min 后的鎂砂灰皿中,在不用溫度下分別進(jìn)行灰吹并觀察終點(diǎn)現(xiàn)象,發(fā)現(xiàn)結(jié)果如表3。
表3 灰吹溫度對(duì)試金的影響
(3)由表3可知,灰吹溫度控制在900℃時(shí),得到的金銀合粒雜質(zhì)少、大小適宜,與熔渣粘連少,灰吹終點(diǎn)易觀察。
灰吹時(shí)間對(duì)金銀合粒的影響較大,我們將灰吹爐溫控制在900℃,實(shí)驗(yàn)在不同的灰吹時(shí)間下,將鉛扣灰吹至終點(diǎn),觀察金銀合金,結(jié)果見(jiàn)表4。
表4 灰吹時(shí)間對(duì)試金的影響
對(duì)同一批爐渣樣品,分別進(jìn)行火試金法重量法測(cè)金和活性炭富集碘量法測(cè)金,每個(gè)樣品獨(dú)立分析4次,對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)如表5。
表5 火試金法與活性炭富集碘量法結(jié)果比對(duì)
由表5可以得出結(jié)論:火試金法測(cè)金冶煉爐渣中金的含量,測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定,準(zhǔn)確度和精密度都比較好;活性炭富集碘量法不適用于測(cè)定冶煉爐渣中金含量。