王 川，李云利，樊聯(lián)哲

（1.甘肅省有色金屬地質(zhì)勘查局蘭州礦產(chǎn)勘查院，甘肅 蘭州 730046；2.西北有色七一二總隊(duì)有限公司，陜西 咸陽 712000）

1 概述

巖石礦物樣品的采集、樣品制備（加工粉碎）、分析測試（化驗(yàn)分析）是地質(zhì)找礦和礦山開發(fā)工作的基礎(chǔ)，這三個(gè)重要環(huán)節(jié)在行業(yè)內(nèi)簡稱：采、加、化，是直接影響找礦成果和質(zhì)量的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。目前我國大部分分析機(jī)構(gòu)的化驗(yàn)儀器已經(jīng)非常先進(jìn)，X-射線熒光光譜儀、等離子體光譜儀，等離子質(zhì)譜儀等高端儀器已被廣泛使用。這些儀器自動(dòng)化程度非常高，使分析測試結(jié)果準(zhǔn)確、高效、快捷。令人遺憾的是作為分析測試的對(duì)象（地質(zhì)試樣）其制備環(huán)節(jié)存在的問題非常令人擔(dān)憂。目前試樣加工制備無論是從管理方面還是設(shè)備方面都存在很多問題，表現(xiàn)在：操作不規(guī)范，監(jiān)督檢查漏洞多。設(shè)備還停留在20世紀(jì)50年代水平，其共同缺陷是：單機(jī)作業(yè)，機(jī)械化程度不高，勞動(dòng)強(qiáng)度大，工作環(huán)境差，噪音大，發(fā)塵點(diǎn)多，清掃難度大，易造成試樣污染和環(huán)境污染，樣品制備質(zhì)量難以保證[1]。如果樣品缺乏代表性，即使分析結(jié)果很準(zhǔn)確，都不能對(duì)地質(zhì)找礦提供有意義的指導(dǎo)。但是，人們對(duì)試樣加工制備一直缺乏關(guān)注，對(duì)其各種問題所產(chǎn)生的不良后果估計(jì)不足。

筆者寫此論文的目的是指出試樣加工行業(yè)的種種不良現(xiàn)狀，引起人們的重視。同時(shí)探索新的管理模式，倡導(dǎo)使用自動(dòng)化的先進(jìn)設(shè)備，革新試樣加工工藝，使其與先進(jìn)的化驗(yàn)儀器相適應(yīng)，更好地為地質(zhì)找礦發(fā)揮作用。令人欣喜的是一些有識(shí)之士已經(jīng)在做此方面的工作，并且取得了令人鼓舞的成果。

2 試樣加工制備存在的弊端

2.1 管理規(guī)范存在漏洞

在現(xiàn)行管理規(guī)范中，注重結(jié)果檢查，忽視過程監(jiān)督。

例如：現(xiàn)行管理規(guī)范檢規(guī)定：通過內(nèi)檢檢查樣品加工的質(zhì)量。試樣加工過程中在某一粒度進(jìn)行縮分，留取粗付樣和正樣，正樣直接破碎至所需粒度進(jìn)行基本分析，內(nèi)檢時(shí)將粗付樣破碎至與分析正樣同一粒度，送同一實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)分析。與原測試結(jié)果比對(duì)，確定原樣品的加工質(zhì)量是否可靠。工藝流程是否合理。這種檢查有幾個(gè)弊端：

（1）如果按規(guī)范操作，內(nèi)檢結(jié)果符合要求，證明加工質(zhì)量可靠。但是如果不按規(guī)范操作，有時(shí)內(nèi)檢結(jié)果也同樣可以符合要求。

如果操作人員按規(guī)范留取正、副樣品，則可以檢查出樣品加工質(zhì)量的真實(shí)性，但在實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)：有的實(shí)驗(yàn)室不留粗付樣，用分析付樣代替粗付樣，這樣實(shí)際上送實(shí)驗(yàn)室的是同一個(gè)樣品。這樣內(nèi)檢肯定合格。但試樣加工質(zhì)量肯定是不合格的。

（2）這種檢查有一定的滯后性。

在留取正、副樣之前已定出了問題，比如沒有按規(guī)范加工到所要求的粒度；或過早縮分；或縮分前不混勻等都會(huì)失去樣品的代表性。而這些問題是檢查不出來的，是管理中的漏洞。

2.2 由于工作環(huán)境差

化驗(yàn)室監(jiān)管人員很少去現(xiàn)場，一些領(lǐng)導(dǎo)只重視分析測試，不重視樣品加工制備，監(jiān)管缺失。

2.3 落后的試樣加工設(shè)備與先進(jìn)的化驗(yàn)儀器反差很大

圖1 等離子光譜儀器

近年來，先進(jìn)的化驗(yàn)儀器大量推廣使用，實(shí)驗(yàn)室裝備水平大大提高，如圖“X射線熒光”、“等離子質(zhì)譜儀”等先進(jìn)儀器普遍使用。

試樣加工設(shè)備還非常落后，下圖是目前國內(nèi)實(shí)驗(yàn)室普遍使用的試樣加工設(shè)備，這種設(shè)備從20世紀(jì)50年代一直沿用至今。

圖2 國內(nèi)施工使用設(shè)備

圖3 國內(nèi)傳統(tǒng)施工設(shè)施

分析試樣的制備分為粗碎、中碎和細(xì)碎。每個(gè)階段又包括破碎、過篩、混勻和縮分。所采用的設(shè)備為顎式破碎機(jī)，對(duì)輥破碎、機(jī)圓盤粉碎機(jī)、震蕩研磨機(jī)或棒磨機(jī)等。樣品從每一個(gè)設(shè)備進(jìn)出后都要進(jìn)行清掃，還要按規(guī)范要求進(jìn)行階段性混勻、縮分。這樣的單機(jī)作業(yè)有以下缺點(diǎn)。

（1）清掃難度大，易造成樣品污染和環(huán)境污染。

在試樣的加工過程中，所用的每一種設(shè)備單獨(dú)操作，加工完一個(gè)樣品后，對(duì)每一個(gè)設(shè)備都要進(jìn)行人工清掃，工序復(fù)雜，勞動(dòng)強(qiáng)度大，污染源多（產(chǎn)生粉塵的地方也多達(dá)4個(gè)至6個(gè)），工作人員易受粉塵和噪音的侵害，同時(shí)由于客觀條件的限制，要保證工作質(zhì)量，工作人員必須全身心的投入工作，忘記清掃或清掃不干凈就會(huì)造成樣品污染，工作質(zhì)量受主觀因素的影響較大。工作場所雖有排塵風(fēng)扇，但是粉塵大都不經(jīng)過處理直接排向大氣中，污染環(huán)境。

（2）勞動(dòng)強(qiáng)度大，工作效率低。

圖4 施工流水線

上圖可以看出，樣品加工還是靠人海戰(zhàn)術(shù)，單機(jī)單人操作，逐級(jí)粉碎縮分，加料、取樣、清掃，程序繁雜，不僅工作效率低而且勞動(dòng)強(qiáng)度大。這樣的工作環(huán)境與當(dāng)今技術(shù)進(jìn)步和社會(huì)文明很不適應(yīng)，在工作人員心里造成一定陰影，給人為因素的質(zhì)量問題，埋下隱患。落后的設(shè)備給試樣加工制備帶來的不良后果有：

（3）員工安全難保證。

由于不加防護(hù)罩操作人員除受粉塵的侵害外，還受到機(jī)械傷害的威脅：如機(jī)械夾傷。

（4）樣品損耗率大不符合規(guī)范要求，由于開放式單機(jī)作業(yè)為了防止粉塵對(duì)人體的侵害，有的實(shí)驗(yàn)室在每個(gè)設(shè)備的后面都裝有大風(fēng)機(jī)，這樣很容易把輕組分抽出，是樣品損耗率過大從而失去代表性。

（5）操作記錄由人來填寫，不客觀。

（6）一種流程用到底，人為因素造成的質(zhì)量問題難發(fā)現(xiàn)。

由于設(shè)備的局限性，操作人員工作中可以隨便簡化程序不按規(guī)范執(zhí)行，即使樣品加工質(zhì)量不合格也難以查出。

根據(jù)《中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》（DZ/T0130-2006)巖石礦物分析試樣制備的要求，一般試樣加工的規(guī)范程序是：

圖5 試樣加工的規(guī)范流程

縮分應(yīng)遵循切喬特公式：

Q=kd2

Q——樣品最低可靠質(zhì)量，單位為千克，kg；

D——樣品中最大顆粒直徑，單位為毫米，mm；

K——根據(jù)巖礦特性確定的縮分系數(shù)。

有些實(shí)驗(yàn)室為了趕進(jìn)度，不遵循縮分公式，偷工減料省去中間程序，直接從粗碎的樣品中取出少量的細(xì)顆粒破碎至最終粒度；有些實(shí)驗(yàn)室從中碎樣品中提取少量分析樣品磨細(xì)后，用分析付樣代替粗付樣。這種偷工減料的做法，是樣品的代表性大打折扣，且內(nèi)檢分析中是檢查不出問題的。

金礦試樣的制備應(yīng)根據(jù)自然金在樣品中粒度的分布情況，制定不同的流程，并兼顧不同的分析取樣量。流程中最關(guān)鍵是確定第一次縮分的試樣粒度。除微細(xì)粒級(jí)型金外，樣品縮分不應(yīng)該采用且喬特公式，應(yīng)通過試驗(yàn)驗(yàn)求得。

由于金礦樣品力度差別很大，若不進(jìn)行試驗(yàn)隨意確定縮分粒度，將會(huì)是樣品失去代表性，將有含量的樣品測試為無含量，或反之。

有的實(shí)驗(yàn)室不管什么樣品不加區(qū)分的用一種流程來進(jìn)行制備。

若用自動(dòng)化設(shè)備將實(shí)驗(yàn)參數(shù)編入程序?qū)?huì)避免人為因素造成的質(zhì)量問題。

（7）常量、微量元素制備不分區(qū)。

土壤和水系沉積樣品細(xì)碎加工的粒度要求達(dá)到-0.074mm。符合粒度要求的試樣質(zhì)量應(yīng)不少于加工前試樣質(zhì)量的90%。這種樣品防污染是非常重要的。

若常量、微量元素制備不分區(qū)，將會(huì)給土壤和水系沉積樣品造成很大的污染。

2.4 為了經(jīng)濟(jì)利益犧牲樣品加工制備質(zhì)量

為了快速完成樣品分析，就必須提高試樣加工速度，有些實(shí)驗(yàn)室領(lǐng)導(dǎo)只要進(jìn)度，忽視質(zhì)量監(jiān)管，為的是盡快完成任務(wù)，爭取最大經(jīng)濟(jì)效益。

3 試樣加工質(zhì)量改進(jìn)

（1）試樣加工制備是分析測試的源頭，如果出現(xiàn)質(zhì)量問題，后面的分析準(zhǔn)確與否毫無意義，因此應(yīng)該引起業(yè)內(nèi)人士的足夠重視，建立起與分析化驗(yàn)相適應(yīng)的管理機(jī)制，修訂國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)規(guī)范，加大監(jiān)管力度。使用先進(jìn)的儀器設(shè)備，提高樣品加工質(zhì)量和效率。這樣才能保證采、加、化的整體質(zhì)量。

（2）鑒于試樣加工目前所存在問題，簡單的依靠內(nèi)、外檢來控制樣品加工質(zhì)量已不能滿足質(zhì)量管理的要求。呼吁地礦行業(yè)盡快建立新的檢查監(jiān)督機(jī)制。

建議在每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的試樣加工車間安裝監(jiān)控儀，并將視頻信息自動(dòng)存入記錄硬盤。用這種方法進(jìn)行監(jiān)督，能夠使操作者產(chǎn)生敬畏感，使其打消不規(guī)范操作的念頭。對(duì)管理者來說可隨時(shí)觀察樣品加工過程。在實(shí)驗(yàn)室質(zhì)資審核時(shí)可抽查試樣加工視頻資料，看操作人員是否按規(guī)范操作，此種做法可上升到管理規(guī)范盡快普及。也可以實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)督監(jiān)管。

（3）最根本的辦法是引進(jìn)先進(jìn)技術(shù)，使樣品加工實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化、信息化，避免人為因素造成的樣品加工質(zhì)量問題，降低勞動(dòng)強(qiáng)度，提生產(chǎn)率。自動(dòng)化設(shè)備被證明行之有效。

圖6 國外試樣加工設(shè)備

國外已經(jīng)普遍使用自動(dòng)化的試樣加工設(shè)備。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，目前我國一些相關(guān)行業(yè)已經(jīng)在做這方面的工作，并且取得了可喜的成績。這種自動(dòng)化試樣加工設(shè)備，把現(xiàn)代化控制技術(shù)及信息技術(shù)引入試樣加工領(lǐng)域，使樣品的粗碎、中碎、（或細(xì)碎）、混勻、縮分、清掃等環(huán)節(jié)一次自動(dòng)完成，將操作規(guī)范程序化，程序有自鎖功能，如果不按程序進(jìn)行，操作將會(huì)停止。這樣就會(huì)減少人為因素造成的質(zhì)量問題，而且提高工作效率。這種設(shè)備已經(jīng)在地礦、有色、核工業(yè)等部門推廣，得到了業(yè)內(nèi)專家的認(rèn)可。

并將試樣加工信息進(jìn)行網(wǎng)絡(luò)傳輸（或存入記錄盤、卡），管理人員及質(zhì)量監(jiān)控部門可隨時(shí)調(diào)取資料進(jìn)行質(zhì)量檢查。

圖7 國外的自動(dòng)化樣品制備機(jī)組

圖8 我國自主研制的自動(dòng)化樣品制備機(jī)組

4 結(jié)語

試樣加工制備是樣品分析的第一步，試樣加工問題人們往往重視不夠，如果出現(xiàn)質(zhì)量問題，將會(huì)給地質(zhì)找礦帶來不良后果，本文指出了試樣加工制備所存在的問題。提出了用自動(dòng)化先進(jìn)設(shè)備來提高管理水平和規(guī)范操作的思路，在實(shí)踐中已經(jīng)證明行之有效。