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      錳礦石中二氧化錳的快速測(cè)定

      2020-03-27 07:19:52黃彩霞農(nóng)瑞桂
      中國金屬通報(bào) 2020年20期
      關(guān)鍵詞:錳礦石二氧化錳硫代硫酸鈉

      黃彩霞,農(nóng)瑞桂

      (中信大錳礦業(yè)有限公司大新錳礦分公司,廣西 崇左 532315)

      錳礦石中最主要的元素就是二氧化錳,目前我國常用的測(cè)定錳礦石中,二氧化錳的方法為硫酸亞鐵銨容量法以及草酸鈉容量法,但以上兩種測(cè)定方法在實(shí)際應(yīng)用中存在不足,主要體現(xiàn)為:測(cè)定的結(jié)果波動(dòng)性大、測(cè)定所需時(shí)間過長以及測(cè)定結(jié)果精密度低。為實(shí)現(xiàn)錳礦石中二氧化錳的快速測(cè)定,必須減少錳礦石中二氧化錳測(cè)定中不必要的流程。國外針對(duì)錳礦石中二氧化錳快速測(cè)定的研究起步較早,能夠通過錳元素,提高了錳礦石中二氧化錳的測(cè)定效率,但在測(cè)定精密度方面仍沒有取得長足的進(jìn)展??紤]到傳統(tǒng)錳礦石中二氧化錳的快速測(cè)定存在測(cè)定精度不足的問題,本文提出利用硫磷混酸溶解礦樣,在有過量磷酸存在的條件下,硝酸銨能定量的把Mn2+氧化至Mn3+。同時(shí),盡可能的在具備經(jīng)濟(jì)效應(yīng)的基礎(chǔ)上,得到精準(zhǔn)度最高的測(cè)定結(jié)果,從而滿足對(duì)錳礦石中二氧化錳快速測(cè)定的期望要求[1]。

      1 試驗(yàn)材料與方法

      1.1 檢測(cè)儀器調(diào)試

      根據(jù)錳礦石中二氧化錳的快速測(cè)定需求,采用高氯酸氧化硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定全錳稱取0.2000g 試樣,放置于250mL 錐形餅中,加鹽酸12mL,置于低溫電爐上加熱至試樣完全溶解后,取下稍冷(80℃左右),加高氯酸5mL,繼續(xù)加熱冒煙至生成的小氣泡剛停止時(shí),取下進(jìn)行冷卻,沿瓶壁緩慢加水80mL,搖勻后冷卻至室溫,利用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其至淺紅色時(shí),加N 一苯代鄰位氨基苯甲酸指示劑3 滴,繼續(xù)滴定至紫紅色轉(zhuǎn)變亮綠色為終點(diǎn),如圖1 所示。

      圖1 高氯酸氧化硫酸亞鐵銨滴定測(cè)量法

      在圖1 中,高氯酸氧化硫酸亞鐵銨滴定測(cè)量分別為:1 指的是廢液槽;2 指的是泵;3 指的是第一效蒸發(fā)器;4/10/16 指的是廢液蒸汽流出口;5/11/17 指的是廢液流入口;6/12/18 指的是加熱蒸汽入口;7/13/21 指的是加熱蒸汽流出口;8/14 指的是廢液流出口;9 指的是第二效蒸發(fā)器;15 指的是第三效蒸發(fā)結(jié)晶器;19 指的是蒸發(fā)殘液流出口;20 指的是結(jié)晶鹽流出口;22 指的是焚燒爐;23 指的是廢熱回收爐??紤]到二氧化錳的特殊化學(xué)性能,需要將滴定劑調(diào)試到最佳工作參數(shù),進(jìn)而提高快速測(cè)定結(jié)果的精度。滴定測(cè)量工作參數(shù)設(shè)置,如下表所示[2]。

      表1 高氯酸氧化硫酸亞鐵銨滴定測(cè)量工作參數(shù)設(shè)置

      根據(jù)表1 所示,上述參數(shù)為滴定試劑最佳工作參數(shù)。在此基礎(chǔ)上,在使用滴定試劑之前,稱取0.2500g 試樣于300mL 錐形瓶中,加80mL 硫酸(1+5),用滴定管準(zhǔn)確加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液40mL,蓋上瓷坩堝蓋,在不超過80%之熱水浴中加熱至黑色顆粒消失試樣完全溶解,在加熱過程中須經(jīng)常以玻璃棒攪拌試液,并補(bǔ)加被蒸發(fā)掉的水。

      1.2 選取主要試劑

      本文快速測(cè)定錳礦石中二氧化錳,選用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,首先準(zhǔn)確稱取12.50士0.1g錳礦石樣品置于150mL錐形瓶中,向錐形瓶中加入10g 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,將混合溶液置于高溫爐中熔煉20min。待熔融完成后,采用滴定試劑方法,在100℃烘干,確保錳礦石中二氧化錳元素不會(huì)溢失,等溶液冷卻后備測(cè)。

      1.3 試驗(yàn)原理及流程

      錳礦石中二氧化錳的快速測(cè)定工作原理為:通過高氯酸氧化硫酸亞鐵銨滴定測(cè)量以及CCD 檢測(cè)器,根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,計(jì)算錳礦石中二氧化錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),通過計(jì)算檢出限,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)錳礦石中二氧化錳的快速測(cè)定。本文設(shè)計(jì)試驗(yàn)具體流程為:首先,采用酸性較弱的淋洗液消除錳礦石中存在相互作用快速滴定測(cè)定結(jié)果帶來的干擾;在此基礎(chǔ)上,保證錳礦石中所有陽離子均處于完全分離狀態(tài),分解試樣。此過程中,對(duì)錳礦石中的陽離子進(jìn)行分析。加入淀粉指示劑5ml,待錳礦石溶解完全,將硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)入50 容量瓶中,直至消解完全,通過錳礦石中二氧化錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算,保存測(cè)定數(shù)據(jù)。

      2 試驗(yàn)結(jié)果

      2.1 計(jì)算錳礦石中二氧化錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

      以試驗(yàn)過程中消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為測(cè)定依據(jù),計(jì)算錳礦石中二氧化錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。設(shè)錳礦石中二氧化錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算表達(dá)式為w(MnO2)/10-2,可得公式(1):

      在公式(1)中,C指的是硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;V指的是錳礦石體積,單位為mL;0.04347 表示的是MnO2的毫摩爾質(zhì)量,單位為g/10-3mol;m指的是錳礦石的質(zhì)量,單位為g。通過公式(1),計(jì)算得出錳礦石中二氧化錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

      2.2 檢出限

      在得出錳礦石中二氧化錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的基礎(chǔ)上,計(jì)算檢出限,設(shè)檢出限為LD,可得公式(2)。

      在公式(2)中,Ib指的是檢出限背景值; 指的是錳礦石中二氧化錳的總測(cè)量時(shí)間,單位為min。得出的檢出限,如圖2所示。

      圖2 檢出限示意圖

      根據(jù)圖2 所示,得出的錳礦石中二氧化錳檢出限分別為5.1μg/g。

      2.3 精密度和準(zhǔn)確度

      在錳礦石中二氧化錳的快速測(cè)定精密度和準(zhǔn)確度方面,采用單獨(dú)快速測(cè)定檢驗(yàn)方法進(jìn)行精密度試驗(yàn)。通過計(jì)算其相對(duì)誤差允許值,判斷精密度和準(zhǔn)確度是否滿足國家測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。設(shè)相對(duì)誤差允許值為BY,則有公式(3)。

      式中,S指的是錳礦石中二氧化錳快速測(cè)定的相對(duì)誤差;X0指的是二氧化錳元素的標(biāo)準(zhǔn)值。設(shè)得出的準(zhǔn)確度為RE,具體結(jié)果,如表2 所示。

      表2 準(zhǔn)確度

      根據(jù)表2 所示,錳礦石中二氧化錳的快速測(cè)定方法精密度小于2%,相對(duì)誤差小于相對(duì)誤差允許限,能夠滿足錳礦石中二氧化錳的快速測(cè)定對(duì)準(zhǔn)確度的控制要求[3]。

      3 結(jié)果與討論

      根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,錳礦石中二氧化錳的含量與樣品溶液的定容體積和樣品質(zhì)量有關(guān),樣品溶液的定容體積越大,錳礦石中二氧化錳的含量越高;反之則越低。樣品質(zhì)量越高錳礦石中二氧化錳的含量越低;反之則越高。在利用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液快速測(cè)定錳礦石中二氧化錳時(shí),還要綜合考慮樣品溶液中二氧化錳元素的質(zhì)量濃度,一般情況下要求定量濃度范圍在2/3 左右即可。按照錳礦石中二氧化錳的快速測(cè)定要求,可以直接按動(dòng)數(shù)字鍵和小數(shù)點(diǎn)鍵輸入二氧化錳元素。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度易改變,所以每次分析時(shí)必須用錳礦石標(biāo)樣按同樣操作方法與試樣一同滴定,以求得硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)TMn的滴定度[4]。

      4 結(jié)語

      本文開展了錳礦石中二氧化錳的快速測(cè)定研究,針對(duì)二氧化錳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)、檢出限、精密度和準(zhǔn)確度四個(gè)變量,快速測(cè)定錳礦石中二氧化錳的含量,并得出結(jié)論:溶出劑的選擇為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液試樣,根據(jù)錳礦石中二氧化錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),得出錳礦石樣品中二氧化錳的含量。因此,選擇二氧化錳含量較高的錳礦石樣品對(duì)錳礦石中二氧化錳快速測(cè)定存在一定的積極作用,可提升測(cè)定的精準(zhǔn)度。截止目前,國內(nèi)外針對(duì)錳礦石中二氧化錳的快速測(cè)定仍存在一些問題,在日后的研究中還需要進(jìn)一步對(duì)錳礦石中二氧化錳的快速測(cè)定提出深入研究。

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