吳曉明,王 玉,高 斌,蘇彥慶

(1.西安航天發(fā)動(dòng)機(jī)有限公司,陜西 西安 710100;2.哈爾濱工業(yè)大學(xué),黑龍江 哈爾濱 150001)

0 引言

鈦及鈦合金因其高強(qiáng)度、低密度、耐腐蝕等特點(diǎn),廣泛應(yīng)用于航空航天、船舶等領(lǐng)域[1-6],在能源、汽車(chē)等民用領(lǐng)域,也有巨大的應(yīng)用潛力,但是與鋼鐵、鋁相比,過(guò)高價(jià)格成為其大規(guī)模應(yīng)用瓶頸。廉價(jià)合金元素替代貴金屬元素成為目前研究熱點(diǎn)[7-10],如美國(guó)Timet公司開(kāi)發(fā)的Timetal62s合金、西北有色金屬研究院開(kāi)發(fā)的Ti18Lc和Ti12Lc合金、美國(guó)華昌公司開(kāi)發(fā)的ATI425合金以及哈工大蘇彥慶課題組與云南鈦業(yè)共同研發(fā)的低成本Ti-Al-V-Fe合金。

鈦合金變形敏感性較高,工藝復(fù)雜,變形控制因素多,傳統(tǒng)試錯(cuò)模式增加了重復(fù)試驗(yàn)量,提高了制造成本。材料流變應(yīng)力模型通過(guò)數(shù)值理論模型計(jì)算分析加工過(guò)程應(yīng)力場(chǎng)及溫度場(chǎng)的變化規(guī)律,可預(yù)測(cè)組織演變規(guī)律及缺陷位置,有利于模具設(shè)計(jì)及改進(jìn)方案制定,降低試驗(yàn)次數(shù),加快研制進(jìn)展,降低成本。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

1.1 合金制備

按照設(shè)計(jì)成分以海綿鈦、純鋁、純釩、鐵絲、二氧化鈦為原材料進(jìn)行配料,經(jīng)過(guò)3次真空非自耗熔煉制備試樣,以達(dá)到成分均勻。試樣主要化學(xué)成分如表1所示。

表1 Ti-6Al-2.5V-1.5Fe-0.15O合金化學(xué)成分

Tab.1 Chemical composition of Ti-6Al-2.5V-1.5Fe-0.15O alloy單位：%

1.2 熱模擬實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)設(shè)備為Gleeble-1 500 D,采用真空感應(yīng)加熱,主要參數(shù)：升溫速率為10 ℃/s；相變點(diǎn)以下變形溫度為875 ℃,900 ℃,950 ℃,相變點(diǎn)以上變形溫度為1 000 ℃，1 050 ℃，1 100 ℃；應(yīng)變速率為0.001 s-1,0.01 s-1,0.1 s-1,1 s-1；變形量為70%。試驗(yàn)結(jié)束后立即進(jìn)行水淬。

1.3 試樣尺寸

試樣尺寸為φ6 mm×9 mm,在其兩端加工凹槽儲(chǔ)存高溫潤(rùn)滑油,以減少摩擦對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 相變點(diǎn)

為了確定熱變形溫度設(shè)定范圍,需要準(zhǔn)確測(cè)定合金的相變點(diǎn)。金相法、差熱分析法、計(jì)算法是目前常用的測(cè)定方法[11-12],本文以計(jì)算法為參考,差熱分析法為主,確定了合金的相變溫度。

2.1.1 計(jì)算法

計(jì)算法以各元素對(duì)相變的影響為依據(jù),具體計(jì)算方法如下

T=885+∑(ab)

(1)

式中：a為相變點(diǎn)影響元素含量；b為相變點(diǎn)影響元素影響值。

表2為各元素對(duì)于合金相變點(diǎn)的影響值,將表1中的化學(xué)成分實(shí)測(cè)值代入式(1),可得相變點(diǎn)為995.9 ℃。

表2 各元素相變影響值

Tab.2 Effect of chemical composition onphase transition

元素類(lèi)型名稱(chēng)含量/%影響值α相穩(wěn)定元素AlNO0.0-2.0+14.5 ℃/1%2.0-7.0+23.0 ℃/1%0.0-0.5+5.5 ℃/0.01%0.0-1.0+2.0 ℃/0.01%β相穩(wěn)定元素H0.0-0.5-5.5 ℃/1%Fe0.0-15.0-16.5 ℃/1%V0.0-3.8-13.9 ℃/1%中性元素Zr--2.0 ℃/1%Sn--1.0 ℃/1%

2.1.2 差熱分析法

差熱分析法是合金相變點(diǎn)測(cè)定常用方法,其通過(guò)分析被測(cè)試樣與標(biāo)準(zhǔn)試樣在加熱過(guò)程中的失重速度的差值,獲得熱流與溫度曲線[13-14]。圖1為采用SDT-Q600熱重分析儀測(cè)得合金的DSC曲線。(α+β)→β相轉(zhuǎn)變屬于吸熱反應(yīng),隨著溫度升高,α相不斷轉(zhuǎn)化為β相,這是一個(gè)持續(xù)轉(zhuǎn)變過(guò)程。第一個(gè)吸熱峰溫度區(qū)間為850～925 ℃,與計(jì)算法差異較大,其主要與鈦合金與坩堝、氮?dú)獍l(fā)生反應(yīng)有關(guān)。第二個(gè)吸熱峰(975～1 000 ℃)因相變吸熱而產(chǎn)生。一般將DSC曲線對(duì)溫度一階導(dǎo)數(shù)的峰值定義為鈦合金的β相轉(zhuǎn)變點(diǎn)[13],DSC曲線一階導(dǎo)數(shù)峰值為991 ℃,與計(jì)算法得出的結(jié)果接近,可確定合金的相變點(diǎn)為991 ℃。

圖1 差熱分析結(jié)果Fig.1 DSC results

2.2 真實(shí)應(yīng)力應(yīng)變分析

圖2為不同變形溫度、應(yīng)變速率的合金真實(shí)應(yīng)力應(yīng)變曲線,由圖可以看出：合金變形分為非穩(wěn)態(tài)、穩(wěn)態(tài)兩個(gè)階段[15]。變形初期,即ε<0.5εP(峰值應(yīng)力),流變應(yīng)力急劇增加,合金呈現(xiàn)非穩(wěn)態(tài)變形特征。當(dāng)0.5εP<ε<εP,隨著變形程度增加,位錯(cuò)數(shù)量急劇增加,組織轉(zhuǎn)變的驅(qū)動(dòng)能量顯著增加,有利于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶及動(dòng)態(tài)回復(fù)軟化的進(jìn)行,流動(dòng)應(yīng)力增長(zhǎng)漸緩。當(dāng)ε>εP,合金軟化占據(jù)主導(dǎo)地位,流變應(yīng)力出現(xiàn)明顯降低。當(dāng)二者達(dá)到平衡時(shí),則達(dá)到穩(wěn)態(tài)階段。

圖2 不同變形溫度、應(yīng)變速率的Ti-6AI-2.5V-1.5Fe-0.15O合金真實(shí)應(yīng)力應(yīng)變曲線 Fig.2 True stress-strain curves of Ti-6Al-2.5V-1.5Fe-0.15Oalloy under different deformation temperatures andstrain rates

流變應(yīng)力與變形溫度、應(yīng)變速率呈現(xiàn)以下特征：流變應(yīng)力與變形溫度成反比,與應(yīng)變速率成正比。隨著變形溫度的提高,再結(jié)晶及動(dòng)態(tài)回復(fù)驅(qū)動(dòng)能增加,有利于晶粒形核、長(zhǎng)大；減小了晶粒以及晶粒間的變形程度,降低了變形阻力,流變應(yīng)力減小。隨著應(yīng)變速率增加,位錯(cuò)增殖加劇,變形抗力增加,動(dòng)態(tài)再結(jié)晶、動(dòng)態(tài)回復(fù)時(shí)間縮短,軟化效果變差，流變應(yīng)力提高[16]。

兩相區(qū)變形(相變點(diǎn)以下變形)以動(dòng)態(tài)再結(jié)晶為主,這種方式在達(dá)到峰值應(yīng)力后迅速降低;單相區(qū)變形(相變點(diǎn)以上變形)以動(dòng)態(tài)回復(fù)為主,這種方式并未出現(xiàn)流變應(yīng)力驟降,而是以一種相對(duì)較低速度緩慢降低。

2.3 建立本構(gòu)方程

材料的本構(gòu)方程是利用數(shù)學(xué)模型描述流變應(yīng)力與應(yīng)變速率和變形溫度等熱變形工藝參數(shù)的函數(shù)關(guān)系，本構(gòu)方程為

(2)

當(dāng)應(yīng)力水平較高時(shí),即σ>1.2/α,應(yīng)變速率使用指數(shù)型方程描述，表達(dá)式為

(3)

當(dāng)應(yīng)力水平較低時(shí),σ<0.8/α,應(yīng)變速率使用冪函數(shù)型方程描述，表達(dá)式為

(4)

Sellars和Mctegart等人[17]綜合式(3)和式(4),提出了含有熱激活能Q的雙曲正弦函數(shù)Arrhennius本構(gòu)方程

(5)

式中：n1為應(yīng)力指數(shù)；A為材料常數(shù)；R為阿伏伽德羅常數(shù)；Q為熱激活能。

Zener和Hollomon等人[18]提出了溫度補(bǔ)償速度Z參數(shù),并通過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證Z參數(shù)的影響,該模型考慮變形條件的影響,拓展原有方程的使用范圍,成為目前應(yīng)用最為廣泛的流變應(yīng)力模型，表達(dá)式為

(6)

為了表征應(yīng)變速率和溫度的影響,可將式(5)和式(6)結(jié)合，導(dǎo)出

(7)

對(duì)于材料常數(shù)A、熱激活能Q、應(yīng)力指數(shù)n可通過(guò)以下步驟完成。

當(dāng)變形溫度一定時(shí),對(duì)式(3)和式(4)兩邊取自然對(duì)數(shù)，可得

lnε=lnA+nlnσ

(8)

lnε=lnA+βσ

(9)

對(duì)式(5)求導(dǎo)、變形,即可求解熱激活能

(10)

對(duì)式(6)取自然對(duì)數(shù),可得

lnZ=lnA+nsinh(ασ)

(11)

以應(yīng)變量為0.45為例,流變應(yīng)力如表3所示,計(jì)算求解過(guò)程如圖3所示,將復(fù)雜應(yīng)力應(yīng)變問(wèn)題轉(zhuǎn)化為Z參數(shù)模型中的A，α，n及Q常數(shù)的求解。

圖3 本構(gòu)方程求解流程Fig.3 Solving precedure of constitutive equation

圖4為不同應(yīng)變速率下流變應(yīng)力σ與T/1 000之間的關(guān)系,兩相區(qū)與單相區(qū)呈現(xiàn)明顯不同的曲線特征,因此需要分相區(qū)分析。

圖4 穩(wěn)態(tài)應(yīng)力與變形溫度關(guān)系Fig.4 Relationship between steady state stress anddeformation temperature

根據(jù)式(8)和式(9),繪制相應(yīng)的lnε，lnσ，lnε和σ,最小二乘法線性回歸得圖5(a)和圖5(b)。兩相區(qū)：n=5.435 61，β=0.062 783,α=0.0112 84;單相區(qū)：n=7.550 78，β=0.155 09,α=0.020 511,相關(guān)系數(shù)R大于0.95,表明擬合良好。

將α代入sinh(ασ),繪制lnε-ln sinh(ασ)以及l(fā)n sinh(ασ)-T-1散點(diǎn)圖,線性擬合結(jié)果如圖5(c)和圖5(d)所示,兩相區(qū)：n1=4.040 277，n2=1.105 025，Q=371 187.4 kJ/mol;單相區(qū)：n1=5.976 323，n2=0.419 398，Q=202 110.3kJ/mol。

利用式(11)計(jì)算Z常數(shù),同時(shí)繪制lnZ與ln sinh(ασ)曲線,根據(jù)其斜率及與縱坐標(biāo)交接值可得材料常數(shù),兩相區(qū)n=3.791 93,lnA=33.972 93;單相區(qū)n=5.711 09,lnA=18.371 56。其擬合結(jié)果如圖5(e)和圖5(f)所示,兩相區(qū)的相關(guān)系數(shù)為0.974,而單相區(qū)相關(guān)系數(shù)為0.986,表明雙曲正弦模型可用于描述合金高溫變形行為。

表3 應(yīng)變量為0.45時(shí)不同應(yīng)變條件下的流變應(yīng)力

圖5 應(yīng)力與應(yīng)變速率、溫度之間擬合關(guān)系Fig.5 Fitting relationships between stress and temperature, stress and strain

通過(guò)以上計(jì)算可求得應(yīng)變量為0.45的應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系方程

(12)

(13)

2.4 基于應(yīng)變量耦合的本構(gòu)模型分析

雙曲本構(gòu)方程中并未包含應(yīng)變量的影響,使用范圍較窄。本文以熱壓縮模擬實(shí)驗(yàn)和本構(gòu)方程建立步驟為依據(jù),求得不同應(yīng)變下(ε=0.05～0.55,間隔為0.05)的材料常數(shù),建立了應(yīng)變量耦合的本構(gòu)模型。

兩相區(qū)模型

α=0.016 09+0.004 88ε+0.008 99ε2+0.021 75ε3-0.050 9ε4

n=5.85+7.17ε-22.51ε2+7.21ε3+12.811ε4

Q=182 162+417 126ε-34 372ε2-2.669 2×106ε3+2.965 31×106ε4

(14)

lnA=13.19+33.85+40.28ε2-364.25ε3+374ε4

單相區(qū)模型

α=0.015 93+0.010 66ε-0.097ε2+0.040 2ε3-0.054 5ε4

n=5.99+9.94ε-43.165ε2+51.65ε3-15.72ε4

Q=2 810 768.6-593 896.2ε-2.59×106ε2-5.50×106ε3+3.07×106ε4

(15)

lnA=21.24-49.63ε+194.63ε2-

353.88ε3+192.05ε4

Pilehva F，Char R[19-20]采用四次多項(xiàng)式成功擬合多種合金的真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系。本文借鑒其研究方法,采用四次多項(xiàng)式線性回歸方法,獲得材料常數(shù)、應(yīng)變量關(guān)系,表4、表5為試驗(yàn)結(jié)果,圖6為各材料常數(shù)與應(yīng)變關(guān)系,其中各參數(shù)擬合誤差系數(shù)R為0.97～0.99。將上述材料常數(shù)計(jì)算結(jié)果代入式(7),即可得到應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系,該方程的耦合系數(shù)為0.98,表明此方程預(yù)測(cè)效果良好。

表4 β相區(qū)材料常數(shù)回歸結(jié)果

表5 α+β相區(qū)材料常數(shù)回歸結(jié)果

圖6 材料常數(shù)與應(yīng)變關(guān)系Fig.6 Relationship between material constants and strain

2.5 熱激活能

熱激活能顯著影響變形速度,從而影響合金軟化機(jī)制。材料熱激活能與自身激活能數(shù)值相近時(shí),動(dòng)態(tài)回復(fù)占據(jù)主導(dǎo)地位,當(dāng)變形激活能遠(yuǎn)大于自擴(kuò)散激活能時(shí),以動(dòng)態(tài)再結(jié)晶為主[21]。

上述結(jié)果顯示,兩相區(qū)、單相區(qū)熱激活能分別為398 kJ/mol,211 kJ/mol,而純鈦熱激活能169 kJ/mol,結(jié)合真實(shí)應(yīng)力應(yīng)變曲線特征,可推斷兩相區(qū)軟化機(jī)制為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,而單相區(qū)為動(dòng)態(tài)回復(fù)。因此兩相區(qū)變形為該合金最佳工藝窗口。

3 結(jié)論

1)流變應(yīng)力與變形溫度呈反比,與應(yīng)變速率呈正比,合金為典型負(fù)溫度、正應(yīng)變敏感材料。

2)基于熱壓縮試驗(yàn)數(shù)據(jù),計(jì)算材料的熱激活能,通過(guò)熱激活能數(shù)據(jù),判別不同相區(qū)的軟化機(jī)制,兩相區(qū)軟化機(jī)制為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,單相區(qū)為動(dòng)態(tài)回復(fù)。

3)基于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),通過(guò)理論計(jì)算建立了基于應(yīng)變耦合的α+β兩相區(qū)及單相區(qū)Arrhenius本構(gòu)方程,兩相區(qū)變形為最佳變形工藝窗口。