分析水泥劑量試驗影響因素

劉金帥

(中鐵十六局集團(tuán)第二工程有限公司，天津 300162)

0 前 言

我國的高速公路使用的路面基層材料主要是水泥穩(wěn)定材料。隨著我國公路建設(shè)等級的提高，對路面基層的要求也越來越高。水泥劑量是水泥穩(wěn)定材料中較為重要的控制指標(biāo)之一。施工過程中水泥劑量偏低會導(dǎo)致水泥穩(wěn)定材料達(dá)不到設(shè)計的強(qiáng)度，水泥劑量試驗數(shù)據(jù)偏高又難以保證水泥穩(wěn)定材料的耐久性(抗裂性差)，難以起到控制生產(chǎn)質(zhì)量的目的。作為保證道路工程質(zhì)量第一道關(guān)卡的路基填料，能否順利通過道胎驗收，進(jìn)入下一工序至關(guān)重要。

1 水泥劑量試驗原理

依據(jù)現(xiàn)行《公路工程無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗規(guī)程》(JTG E51-2009)標(biāo)準(zhǔn)，試驗步驟與原理如下。

1)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求繪制水泥穩(wěn)定材料的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2)選取標(biāo)準(zhǔn)中要求的一定質(zhì)量的水泥穩(wěn)定材料，放入10%氯化銨溶液2 000 mL。

3)攪拌3 min或5 min并靜置10 min。然后將上部清液轉(zhuǎn)移到300 mL燒杯內(nèi)，攪勻，加蓋表面皿待測；

4)用移液管吸取上層(液面上1～2 cm)懸浮液10 mL放入200 mL三角瓶內(nèi)，向三角瓶內(nèi)加入50 mL的1.8%NaOH溶液此時溶液的pH值控制在12.5～13.0。

5)加入鈣紅指示劑(質(zhì)量約為0.2 g)，搖勻，溶液呈玫瑰紅色。然后用滴定管進(jìn)行EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，在溶液顏色變?yōu)樽仙珪r，放慢滴定速度，并搖勻；直到純藍(lán)色為終點；讀取EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量。

6)利用所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，確定水泥穩(wěn)定材料中的水泥劑量。

2 水泥劑量影響因素

2.1 滴定管流速調(diào)整不合理，滴定終點判別不準(zhǔn)確

滴定管流速調(diào)整不合理，造成滴定用時過長，容易產(chǎn)生疲勞從而錯過終點判斷。

2.2 顏色辨識不準(zhǔn)

滴定管流速調(diào)整的不合理對滴定結(jié)果影響。對加入鈣紅指示劑后顏色變?yōu)槊倒寮t色，用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，在顏色變?yōu)樽仙堑呐袛嘤姓`，最終變?yōu)榧兯{(lán)為終點。對純藍(lán)色的判別有誤，容易造成滴定管中EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積判斷有誤。

辨認(rèn)顏色首先要先區(qū)分試驗過程中出現(xiàn)的各種顏色，以及該顏色的意義。根據(jù)三種狀態(tài)的不同顏色制作了色卡。制作了比色卡后讓試驗人員根據(jù)自己看到的顏色確認(rèn)終點來計算滴定偏差。不同人員滴定結(jié)果分析見表1。

表1 不同人員滴定結(jié)果比對 單位：mL

經(jīng)過制作色卡后各試驗人員按照不同終點配制的同一配制溶液都進(jìn)行滴定試驗，滴定結(jié)果偏差均≥±0.3 mL，從表1發(fā)現(xiàn)每名試驗人員對終點顏色辨識準(zhǔn)確度對滴定結(jié)果偏差影響嚴(yán)重，說明其影響程度較大。

2.3 水泥樣品受潮

水泥是多種單氧化合物的混合物，曝露在空氣中的水泥會和空氣中的氧原子和水氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，改變了原有分子結(jié)構(gòu)。使水泥提前水化凝結(jié)硬化。影響以后使用。根據(jù)水泥過0.9 mm篩(篩上質(zhì)量/總質(zhì)量X100%=結(jié)塊率)并計算結(jié)塊率，并比較不同結(jié)塊率對滴定結(jié)果偏差的影響。試驗數(shù)據(jù)見表2。

表2 不同受潮狀態(tài)滴定結(jié)果偏差記錄 單位：mL

通過試驗發(fā)現(xiàn)，只要樣品發(fā)生結(jié)塊會導(dǎo)致檢測結(jié)果存在非常嚴(yán)重的偏差。

2.4 稱量天平精度差

確認(rèn)試驗滴定天平精度，稱量不準(zhǔn)確對于滴定結(jié)果偏差有很大的影響程度。

3 解決方法及措施

3.1 滴定管流速調(diào)整不合理

根據(jù)閥門旋轉(zhuǎn)的角度不同，首先確定滴定管流速的幾種狀態(tài)，將其分為快速中速和慢速并對流速進(jìn)行測定。如下三種，試驗數(shù)據(jù)見表3。

1)閥門旋轉(zhuǎn)90°快速滴定，出現(xiàn)連續(xù)水柱。

2)閥門旋轉(zhuǎn)55°～60°，中速滴定，連續(xù)間斷的水滴。

3)閥門旋轉(zhuǎn)50°～55°，慢速滴定，逐滴下落。

表3 滴定速度用時記錄

經(jīng)測定三種滴定速度分別為：快速2.2 mL/s，中速0.5 mL/s，快速0.1 mL/s， 并且在測定過程中發(fā)現(xiàn)液面在不同高度下流速不同。

由于滴定過程在臨近滴定終點時應(yīng)該緩慢滴定防止滴定過量，進(jìn)行了臨近終點至試驗終點的滴定試驗，找出二者之間相差的范圍。試驗數(shù)據(jù)見表4。

表4 臨近終點至達(dá)到終滴定消耗 單位：mL

臨近終點至滴定終點完全變色消耗1.1～1.7 mL，上面測算的高度滴定為2.2 mL/s大于1.1～1.7 mL的變化區(qū)間會引起滴定偏差≥±0.3 ml的偏差。因此首先否定了一直用高速滴定不適用于本次試驗檢測的方式。

3.2 顏色辨識不準(zhǔn)

色彩對人眼來說本身就是一種很感性的認(rèn)知，以量化目標(biāo)最終原則確保準(zhǔn)確識別色差，首先要通過理性客觀的條件找滴定終點，根據(jù)試驗流程精簡了滴定的過程，終點突出整個滴定中的化學(xué)反應(yīng)相關(guān)過程。

滴定試驗本身內(nèi)部原理為用EDTA溶液與待測樣品中鈣離子發(fā)生反應(yīng)，當(dāng)溶液中鈣離子都消耗完畢，游離的鈣離子無法再與指示劑發(fā)生顯色反應(yīng)，指示劑顯藍(lán)色。

根據(jù)試驗過程以及反應(yīng)原理，采用逆向思維，分析得出如果在容器內(nèi)加入NaOH配置液+鈣指示劑+半滴EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(約0.02 mL)，則指示劑會直接達(dá)到滴定終點，呈現(xiàn)的顏色即為滴定終點顏色。

為了避免該情況的發(fā)生統(tǒng)一采用無干擾的白色背景來觀測滴定終點。指示劑本身雖然不參與化學(xué)滴定反應(yīng)，但用量不同顏色深淺不同，在判別顏色過程中量化指示劑的用量，統(tǒng)一在溶液中加入0.2 g鈣指示劑。試驗數(shù)據(jù)見表5。

表5 不同人員對于不同標(biāo)準(zhǔn)值滴定結(jié)果記錄 單位：mL

3.3 水泥樣品受潮

密封好水泥樣品，確保水泥不會受潮。用不銹鋼水泥桶留存水泥樣品。根據(jù)水泥過0.9 mm篩(篩上質(zhì)量/總質(zhì)量X100%=結(jié)塊率)并計算結(jié)塊率，這樣結(jié)塊率大大降低。

3.4 稱量天平精度差

檢查所用電子天平的精度指標(biāo)，經(jīng)檢查天平精度為0.01 g，用其稱量水泥樣品后配制的目標(biāo)劑量值進(jìn)行滴定，其滴定結(jié)果偏差均在±0.3 mL的偏差內(nèi)。試驗數(shù)據(jù)見表6。

表6 配制目標(biāo)計量結(jié)果記錄 單位：mL

通過檢查電子天平已校驗且工作正常，在其精度范圍內(nèi)的稱量計算的水泥樣品進(jìn)行滴定后不會引起對滴定結(jié)果的偏差，減小稱量天平精度差對于滴定結(jié)果偏差影響。

4 結(jié)束語

綜上所述，針對水泥劑量試驗中存在的各影響因素，從滴定管流速調(diào)整不合理、顏色辨識不準(zhǔn)、水泥樣品受潮、稱量天平精度差幾方面進(jìn)行了提高水泥劑量滴定的試驗分析，試驗結(jié)果表明對各因素控制可以相應(yīng)提高水泥劑量滴定試驗的準(zhǔn)確率，起到控制生產(chǎn)質(zhì)量的目的。

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