蔡茗宇，王傳斌，李東岳

（1山東鋼鐵集團(tuán)日照有限公司中厚板廠，山東 日照276800；2山東鋼鐵集團(tuán)有限公司，山東 濟(jì)南250101）

1 前言

低碳貝氏體鋼因具有良好的強(qiáng)韌性和焊接性能在工程結(jié)構(gòu)上的應(yīng)用越來(lái)越多。但貝氏體組織是一種非平衡組織，在受熱擾動(dòng)或加熱時(shí)會(huì)發(fā)生向平衡組織的轉(zhuǎn)變［1-2］，導(dǎo)致其力學(xué)性能發(fā)生變化。為了更好地應(yīng)用貝氏體鋼，明確其在不同溫度下的組織性能尤為重要。另外，低碳貝氏體鋼板大多采用TMCP工藝進(jìn)行生產(chǎn)［3］，所生產(chǎn)的中厚板存在著表面和心部組織性能不均的現(xiàn)象；因此，探究鋼板表面和心部組織性能的差異，以及在回火過(guò)程中的變化具有重要意義。有關(guān)貝氏體鋼加熱時(shí)的回火轉(zhuǎn)變已取得一些成果，但大多集中在顯微組織分析層面［1，4-5］。本文主要采用內(nèi)耗法從更微觀的層次研究低碳貝氏體鋼在生產(chǎn)所使用的600℃回火過(guò)程中貝氏體鐵素體的位錯(cuò)密度和固溶碳原子含量的變化、碳化物的析出、碳原子和碳化物與位錯(cuò)的相互作用等，以期明確低碳貝氏體鋼回火轉(zhuǎn)變過(guò)程中的組織性能變化。

2 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)材料采用TMCP工藝生產(chǎn)的80 mm厚鋼板，化學(xué)成分如表1所示。

表1 低碳貝氏體鋼化學(xué)成分%

用帶鋸在鋼板表面與心部分別切取試樣，在600℃分別保溫60 min、240 min和480 min進(jìn)行回火。屈服強(qiáng)度測(cè)量采用標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣，通過(guò)UTM5305電子萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)進(jìn)行。顯微組織觀察采用JSM 6480LV掃描電子顯微鏡（SEM）和JEM-2100型透射電子顯微鏡（TEM）進(jìn)行。貝氏體鐵素體中的碳化物析出和位錯(cuò)密度測(cè)定通過(guò)X射線衍射曲線分析完成［6-7］。內(nèi)耗試驗(yàn)在MFP-1000多功能內(nèi)耗儀上進(jìn)行，采用自由衰減法測(cè)量，從室溫至400℃的內(nèi)耗溫度譜線，自由衰減頻率為2.80 Hz。測(cè)得的實(shí)際內(nèi)耗曲線根據(jù)公式（1）進(jìn)行擬合，扣除背景內(nèi)耗獲得實(shí)際內(nèi)耗曲線［8］。

3 試驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 試驗(yàn)鋼的顯微組織

3.1.1 軋制態(tài)的顯微組織

圖1是試驗(yàn)鋼軋制態(tài)的顯微組織?？梢钥闯?，鋼板表面與心部的顯微組織均為板條貝氏體（Lath Bainite）與粒狀貝氏體（Granular Bainite）的混合組織（圖1a、圖1b）。其中，表面以板條貝氏體組織為主，心部以粒狀貝氏體組織為主。表面處的貝氏體板條平均寬度約為200 nm，板條間的取向差很小，板條內(nèi)部存在著大量位錯(cuò)纏結(jié)（圖1c）；心部的貝氏體板條平均寬度約為500 nm（圖1d）。貝氏體顯微組織中存在著少量的M/A組元，分布在貝氏體板條間和粒狀貝氏體基體上。

3.1.2 回火態(tài)的顯微組織

圖1 試驗(yàn)鋼軋制態(tài)的顯微組織

試驗(yàn)鋼在600℃回火60 min、240 min和480 min后的顯微組織如圖2所示。從圖2a可以看出，回火60 min時(shí)，表面處的貝氏體平均板條寬度增加，由軋制態(tài)的200 nm增加到400 nm，貝氏體板條邊界彎曲并局部破損。當(dāng)回火時(shí)間延長(zhǎng)到240 min后（圖2c），貝氏體板條邊界變得更加彎曲，邊界破損的地方增多；板條內(nèi)部形成較多取向不同的胞狀結(jié)構(gòu)，且與相鄰板條內(nèi)的胞狀結(jié)構(gòu)合并長(zhǎng)大，使貝氏體板條被分隔成若干個(gè)部分，板條寬度不斷增大。當(dāng)回火480 min時(shí)（圖2e），表面處的貝氏體板條繼續(xù)合并，板條寬度進(jìn)一步增大。心部組織在回火過(guò)程中的演變有所不同，在回火60 min時(shí)，貝氏體板條變寬，同時(shí)被長(zhǎng)大的粒狀貝氏體吞噬（圖2b）?；鼗饡r(shí)間延長(zhǎng)至240 min時(shí)，粒狀貝氏體進(jìn)一步吞噬板條貝氏體（圖2d）。在回火480 min時(shí)，板條貝氏體鐵素體演化為多邊形狀，粒狀貝氏體鐵素體進(jìn)一步粗化（圖2f）。由此可見，貝氏體組織形態(tài)在回火過(guò)程中發(fā)生變化，隨著回火時(shí)間的延長(zhǎng)，板條貝氏體存在著板條寬度不斷粗化，內(nèi)部不斷形成亞晶胞并有合并長(zhǎng)大的趨勢(shì)；粒狀貝氏體不斷吞噬板條貝氏體，使貝氏體鐵素體不斷多邊形化與長(zhǎng)大。表面與心部的貝氏體組織形態(tài)不同，其回火組織演變也有所不同。貝氏體的回火過(guò)程是非平衡組織向平衡組織逐漸轉(zhuǎn)化的過(guò)程，其前提是位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)［8-9］。

圖2 試驗(yàn)鋼回火態(tài)的透射電鏡組織

3.2 貝氏體鐵素體中的位錯(cuò)密度和碳化物

3.2.1 貝氏體鐵素體中的位錯(cuò)密度

表2是試驗(yàn)鋼在各回火時(shí)間下貝氏體鐵素體內(nèi)的位錯(cuò)密度。

表2 試驗(yàn)鋼在不同回火時(shí)間下的位錯(cuò)密度1013/cm2

從表2看出，隨著回火時(shí)間的延長(zhǎng)，貝氏體鐵素體內(nèi)的位錯(cuò)密度不斷降低，軋制態(tài)和相同回火時(shí)間下表面處的位錯(cuò)密度均高于心部。軋制態(tài)表面與心部位錯(cuò)密度的差異是由于TMCP生產(chǎn)工藝所致?；鼗疬^(guò)程中貝氏體鐵素體內(nèi)的位錯(cuò)密度不斷降低，說(shuō)明其不斷發(fā)生回復(fù)，但還沒有發(fā)生再結(jié)晶，仍存在著一定的位錯(cuò)強(qiáng)化。

3.2.2 貝氏體鐵素體中的碳化物

對(duì)試驗(yàn)鋼的軋制態(tài)和600℃下60 min回火態(tài)的顯微組織進(jìn)行了相分析，分析回火過(guò)程中是否有碳化物析出，析出物的X射線衍射曲線如圖3所示。從圖3看出，試驗(yàn)鋼軋制態(tài)的表面和心部均有碳化物析出，碳化物為Mo2C和NbC，其中表面的碳化物析出比心部多。隨著回火的進(jìn)行，回火態(tài)的析出物較軋制態(tài)增多，說(shuō)明回火促進(jìn)了碳化物析出。與軋制態(tài)相同，回火態(tài)表面的碳化物析出比心部多。

圖3 試驗(yàn)鋼中析出物的X射線衍射曲線

3.3 試驗(yàn)鋼的內(nèi)耗-溫度譜線

試驗(yàn)鋼軋制態(tài)和回火態(tài)的內(nèi)耗譜線如圖4所示。從圖4看出，內(nèi)耗譜線上出現(xiàn)了兩個(gè)內(nèi)耗峰，根據(jù)計(jì)算得到的內(nèi)耗峰激活能和特征參數(shù)，判斷第一個(gè)峰為Snoek峰、第二個(gè)峰為SKK峰。內(nèi)耗峰的峰頻、峰溫、峰高和激活能參數(shù)見表3。

3.3.1 Snoek峰

圖4 試驗(yàn)鋼的內(nèi)耗-溫度譜線

表3 試驗(yàn)鋼的峰頻、峰溫、峰高和激活能

對(duì)圖4的內(nèi)耗-溫度譜線扣除背景內(nèi)耗獲得的實(shí)際Snoek峰如圖5所示。從圖5看出，軋制態(tài)鋼板的表面與心部Snoek峰高相差不大，隨著回火時(shí)間延長(zhǎng)，不論鋼板表面處還是心部，Snoek峰高均不斷降低。由于Snoek峰是體心立方金屬中的間隙原子因應(yīng)力感生有序而產(chǎn)生的，其峰高與間隙原子的固溶濃度成正比，所以說(shuō)明鋼板軋制態(tài)的表面與心部碳原子濃度基本相似，并且試驗(yàn)鋼在回火過(guò)程中貝氏體鐵素體中的間隙固溶碳原子不斷向位錯(cuò)或碳化物等處擴(kuò)散聚集，使固溶碳含量降低。這與相關(guān)研究結(jié)果相一致。根據(jù)圖5的Snoek峰曲線，繪制出不同回火時(shí)間下的Snoek峰高曲線如圖6所示。從圖6看出，回火時(shí)間從0～60 min時(shí)，表面處的Snoek峰高迅速下降，其下降速度明顯大于心部，這是由于表面處貝氏體鐵素體的碳原子過(guò)飽和度大于心部，且其中的位錯(cuò)密度也較心部高，促進(jìn)了碳原子的脫溶，析出了較多的碳化物，導(dǎo)致固溶碳含量迅速降低。回火時(shí)間從60～480 min時(shí)，表面與心部的Snoek峰高降低速度相近，但表面處的Snoek峰高低于心部，這說(shuō)明隨著回火時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng)，貝氏體鐵素體中間隙固溶碳原子的脫溶速度相近，表面處的固溶碳含量均較心部低。

3.3.2 SKK峰

圖5 試驗(yàn)鋼在不同回火時(shí)間下的Snoek峰

圖6 試驗(yàn)鋼在不同回火時(shí)間下的Snoek峰高曲線

對(duì)圖4的內(nèi)耗-溫度譜線扣除背景內(nèi)耗獲得的實(shí)際SKK峰如圖7所示。從圖7a看出，在表面處，與軋制態(tài)相比，回火60 min時(shí)，SKK峰值降低，峰溫略有升高；回火240 min時(shí)，SKK峰值和峰溫進(jìn)一步升高；回火480 min時(shí)，SKK峰值升高，峰溫有所降低。引起SKK弛豫的是位錯(cuò)拖曳的濃度為Cd=CIexp（Hb/RT）的間隙原子Cottrell氣團(tuán)，其中，CI是氣團(tuán)形成前的間隙原子濃度，Hb是間隙原子和位錯(cuò)的相互作用能，R是氣體常數(shù)，T是絕對(duì)溫度。SKK弛豫與位錯(cuò)的可動(dòng)性有關(guān)，間隙原子與位錯(cuò)的交互作用能越大，Cottrell氣團(tuán)中的間隙原子濃度越高，SKK弛豫強(qiáng)度越高，即SKK峰值越大，峰溫越高；當(dāng)Cottrell氣團(tuán)中的間隙原子濃度過(guò)飽和以及位錯(cuò)線上析出碳化物時(shí)將對(duì)位錯(cuò)產(chǎn)生釘扎，使位錯(cuò)的可動(dòng)性減小，SKK峰高減小，峰溫提高。回火60 min時(shí)，SKK峰值降低，峰溫略有升高，這表明回火使SKK弛豫強(qiáng)度降低，位錯(cuò)的可動(dòng)性降低，這是由于回火時(shí)大量的碳原子從貝氏體鐵素體的間隙位置向它處擴(kuò)散（圖5a），并在位錯(cuò)處形成Mo2C和NbC析出（圖3a、圖3c），造成了對(duì)位錯(cuò)的釘扎，使位錯(cuò)的可動(dòng)性降低的結(jié)果?；鼗?40 min時(shí)，SKK峰值和峰溫進(jìn)一步升高，這可能是由于隨著回火時(shí)間的延長(zhǎng)，一方面，貝氏體鐵素體中的碳原子不斷從間隙位置向位錯(cuò)處擴(kuò)散，使Cottrell氣團(tuán)中的碳原子濃度不斷增高，增加了SKK峰值高度，峰溫提高；另一方面，位錯(cuò)處析出的碳化物不斷聚集長(zhǎng)大，使被釘扎的位錯(cuò)線長(zhǎng)度增加，釘扎力減弱，也增加SKK峰值高度，提高峰溫?；鼗?80 min時(shí)，SKK峰值升高，峰溫有所降低，這是由于伴隨著回火的不斷進(jìn)行，碳原子從間隙位置向位錯(cuò)處擴(kuò)散增加了Cottrell氣團(tuán)中碳濃度，和位錯(cuò)處的碳化物不斷聚集長(zhǎng)大這兩個(gè)過(guò)程仍在不斷進(jìn)行，并且隨著貝氏體鐵素體位錯(cuò)密度的不斷降低，不斷加劇碳化物的聚集長(zhǎng)大，使碳化物更加粗化，降低了對(duì)位錯(cuò)的釘扎，引起SKK峰溫的降低。因此，綜合Snoek峰和SKK峰分析得知，實(shí)驗(yàn)鋼在回火過(guò)程中同時(shí)存在著貝氏體鐵素體中過(guò)飽和碳濃度不斷降低、在位錯(cuò)處不斷析出碳化物和碳化物不斷粗化的過(guò)程。心部在回火60 min和240 min時(shí)，隨著回火時(shí)間延長(zhǎng)，SKK峰值降低，峰溫升高，這是回火過(guò)程中在位錯(cuò)處不斷析出碳化物的結(jié)果?；鼗?80 min時(shí)，SKK峰值變化不大，峰溫有所降低，可能是析出的少量碳化物發(fā)生了聚集長(zhǎng)大，使位錯(cuò)的可動(dòng)性增加所致。從表面與心部回火過(guò)程的SKK峰對(duì)比可知，心部所析出的碳化物較少，粗化也不明顯。

圖7試驗(yàn)鋼在不同回火時(shí)間下的SKK峰

3.4 試驗(yàn)鋼回火過(guò)程中屈服強(qiáng)度的變化

圖8 為試驗(yàn)鋼板表面和心部在600℃回火不同時(shí)間下的屈服強(qiáng)度變化曲線?？梢钥闯?，軋制態(tài)鋼板的表面和心部屈服強(qiáng)度不同，表面的屈服強(qiáng)度高于心部30 MPa左右。隨著回火的進(jìn)行，鋼板的屈服強(qiáng)度發(fā)生變化，但表面與心部屈服強(qiáng)度的變化趨勢(shì)相近。整個(gè)回火過(guò)程可以分為3個(gè)階段，0～60 min回火為第1階段，隨回火時(shí)間延長(zhǎng)，屈服強(qiáng)度顯著升高；60～240 min回火為第2階段，隨回火時(shí)間延長(zhǎng)，屈服強(qiáng)度繼續(xù)升高但升高幅度減小；240～480 min回火為第3階段，隨回火時(shí)間延長(zhǎng)，屈服強(qiáng)度明顯下降?；鼗疬^(guò)程中屈服強(qiáng)度的變化是源于顯微組織和微結(jié)構(gòu)不斷發(fā)生變化所致。

圖8 試驗(yàn)鋼在不同回火時(shí)間下的屈服強(qiáng)度

綜合上述的試驗(yàn)結(jié)果與分析可知，試驗(yàn)鋼的表面與心部在軋制態(tài)時(shí)，與易偏聚的C原子濃度相關(guān)的Snoek峰高相差不大，可以說(shuō)明此時(shí)表面與心部強(qiáng)度差別與元素的偏聚關(guān)系不大。在0～60 min回火時(shí)，顯微組織中的貝氏體板條不斷合并、寬化，同時(shí)逐漸被長(zhǎng)大的粒狀貝氏體吞噬；貝氏體鐵素體中的位錯(cuò)密度下降，固溶碳含量降低，并有大量的Mo2C和NbC析出，因此，認(rèn)為60 min回火時(shí)屈服強(qiáng)度顯著提高的主要原因是碳化物的析出強(qiáng)化?；鼗饡r(shí)間為240 min時(shí)，貝氏體板條寬度繼續(xù)增大，有些貝氏體板條內(nèi)部形成較多取向不同的胞狀結(jié)構(gòu)，同時(shí)，粒狀貝氏體繼續(xù)吞噬板條貝氏體，使粒狀貝氏體增多，顯微組織的演變會(huì)降低屈服強(qiáng)度。貝氏體鐵素體中的位錯(cuò)密度繼續(xù)下降，固溶碳含量不斷降低，也都不會(huì)提高屈服強(qiáng)度。因此，240 min回火時(shí)屈服強(qiáng)度提高的主要原因仍然是碳化物的析出強(qiáng)化。由圖6、圖7可知，回火時(shí)間在60～240 min時(shí)固溶碳含量降低較0～60 min時(shí)慢，可推斷出回火時(shí)析出的碳化物量較少，且碳化物發(fā)生了聚集長(zhǎng)大，所以，回火時(shí)間在60～240 min時(shí)的屈服強(qiáng)度提高幅度較0～60 min時(shí)小?；鼗饡r(shí)間在240～480 min時(shí)貝氏體板條不斷寬化、有些演化為多邊形狀，粒狀貝氏體進(jìn)一步粗化；貝氏體鐵素體中的位錯(cuò)密度下降，固溶碳含量降低，碳化物不斷析出且聚集長(zhǎng)大，這些都促進(jìn)了屈服強(qiáng)度不斷下降。

4 結(jié)論

4.1 試驗(yàn)鋼軋制態(tài)的顯微組織是板條貝氏體與粒狀貝氏體的混合組織，有少量Mo2C和NbC析出。其中，表面處以板條貝氏體為主，心部以粒狀貝氏體為主。隨著回火時(shí)間延長(zhǎng)，貝氏體板條的寬度不斷增大，板條內(nèi)部形成較多取向不同的胞狀結(jié)構(gòu)，有些板條逐步演化為多邊形狀；粒狀貝氏體不斷吞噬板條貝氏體，使顯微組織中粒狀貝氏體增多且粗化。回火后Mo2C和NbC析出物進(jìn)一步增多，貝氏體鐵素體中的位錯(cuò)密度不斷降低。

4.2 試驗(yàn)鋼的內(nèi)耗-溫度譜中出現(xiàn)Snoek峰和SKK峰。隨著回火時(shí)間延長(zhǎng)，Snoek峰值不斷降低，表面處的SKK峰值先降低后升高，心部的SKK峰值先降低后變化不大。

4.3 試驗(yàn)鋼板表面處的屈服強(qiáng)度高于心部。隨著回火時(shí)間延長(zhǎng)，屈服強(qiáng)度呈現(xiàn)三個(gè)階段變化，回火時(shí)間在0～60 min時(shí)，屈服強(qiáng)度顯著升高；回火時(shí)間在60～240 min時(shí)，屈服強(qiáng)度升高幅度減?。换鼗饡r(shí)間在240～480 min時(shí)，屈服強(qiáng)度明顯下降。