【摘要】 本文以維生素B6溶液為測(cè)量對(duì)象,對(duì)毛細(xì)管電泳儀檢出限的不確定度進(jìn)行了評(píng)定。給出了溶液多級(jí)稀釋的評(píng)定方法。通過(guò)對(duì)各不確定度分量的計(jì)算得到了毛細(xì)管電泳儀檢出限的合成不確定度及擴(kuò)展不確定度。
【關(guān)鍵詞】 毛細(xì)管電泳儀;檢出限;不確定度
1 概述
依據(jù)毛細(xì)管電泳儀檢定規(guī)程,采用質(zhì)量濃度為2×10-6 g/ml的維生素B6溶液,連續(xù)進(jìn)樣3次,以峰高的算術(shù)平均值計(jì)算檢出限。數(shù)學(xué)模型為:
采用兩級(jí)稀釋的方式配制維生素B6溶液:首先,稱取10.0 mg溶于100 mL容量瓶中,配制1.0×10-4 g/mL溶液。然后,取1.0×10-4 g/ml溶液2 mL稀釋到100 mL容量瓶中,配制2.0×10-6 g/mL溶液。
2 不確定度分量的計(jì)算
2.1 噪聲峰高引入的不確定度分量
3次測(cè)量平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為:
2.2 樣品峰高引入的不確定度分量
2.3 樣品濃度引入的不確定度分量
2.3.1 純度引入的不確定度分量
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度為99.9%,標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.2%。以矩形分布計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:
2.3.2 稱量引入的不確定度分量
依據(jù)檢定證書(shū)及制造商關(guān)于不確定度評(píng)估的建議,以矩形分布計(jì)算稱取10.0 mg質(zhì)量時(shí)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:
2.3.3 體積引入的不確定度分量
1)1.0×10-4 g/mL溶液的配制
2)2.0×10-6 g/mL溶液的配制
2.4 樣品濃度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成
3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成
4 結(jié)論
以質(zhì)量濃度為2×10-6 g/mL的維生素B6溶液為測(cè)量對(duì)象,計(jì)算毛細(xì)管電泳的檢出限為:
【參考文獻(xiàn)】
[1] 毛細(xì)管電泳儀:JJG 964-2001[S].
[2] 化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南:CNAS-GL006:2019[S].
【作者簡(jiǎn)介】王舵(1982-),男,工程師,碩士,研究方向?yàn)楣鈱W(xué)、化學(xué)檢測(cè)分析。