焦志培

摘 要：消解技術(shù)是檢測(cè)食品中重金屬含量的關(guān)鍵技術(shù)，直接影響到測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性?；诖?，本文對(duì)重金屬檢測(cè)前處理技術(shù)展開分析，圍繞濕法消解、微波消解技術(shù)、萃取技術(shù)展開分析，通過使用合適的消解技術(shù)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)范，提高重金屬檢測(cè)效率以及準(zhǔn)確度。

關(guān)鍵詞：食品檢測(cè)；重金屬；前處理技術(shù)

食品中重金屬超標(biāo)會(huì)威脅人體健康，測(cè)定食品中重金屬含量對(duì)保持食品安全意義重大，一旦重金屬超標(biāo)，并且在人體內(nèi)積累，將給人體造成不可挽回的危害，甚至造成人員死亡。如今重金屬測(cè)定水平不斷提高，檢測(cè)靈敏度和準(zhǔn)確性逐漸升級(jí)，前處理技術(shù)會(huì)直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，最常使用的方法有微波消解和濕法消解法。

1 濕法消解前處理

濕法消解前處理是在食品中添加強(qiáng)酸性氧化劑，常使用高氯酸和濃鹽酸等強(qiáng)酸，加熱消煮處理，讓食品中的有機(jī)物得到分解氧化，生成CO2、水以及氣體。為提高氧化速度，可使用催化劑，將樣品裝入玻璃容器中進(jìn)行前處理。①使用硝酸進(jìn)行消解處理，由于硝酸具備較強(qiáng)的氧化性，沸點(diǎn)相對(duì)較低，樣品經(jīng)過炭化處理后，容易出現(xiàn)自燃問題。因此，一般情況下聯(lián)合使用硝酸和硫酸，從而提高消解液的沸點(diǎn)，添加硝酸后，再次加入硫酸，能夠有效避免炭化的問題。如果樣品出現(xiàn)炭化，會(huì)造成樣品損失，延長(zhǎng)消解時(shí)間。②使用硝酸和高氯酸進(jìn)行消解，高氯酸和硝酸混合后，讓樣品完全消解，減少污染和損失[1]。樣品完全消解后，樣品溶液無色透明，如果樣品溶液呈棕黑色，必須要立即補(bǔ)充硝酸，至冒出白煙。消解過程要嚴(yán)格遵守規(guī)定，控制溫度的同時(shí)將消解液控制在2～3 mL，不能出現(xiàn)消解蒸干的情況。否則在高溫環(huán)境下，容易造成爆炸事故。

濕式消解操作更加簡(jiǎn)便，測(cè)定重金屬含量高的食品時(shí)更加便捷。準(zhǔn)確控制消解溫度，可減少元素?fù)p失。濕式消解屬于氧化反應(yīng)，且氧化的時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，樣品添加混合酸后需經(jīng)過12 h浸泡，前處理時(shí)間較長(zhǎng)。樣品消解時(shí)，使用硝酸、高氯酸以及硫酸等進(jìn)行處理，危險(xiǎn)性較高。樣品得到完全消解，會(huì)浪費(fèi)大量酸溶液，甚至發(fā)生待測(cè)物沉淀，對(duì)元素測(cè)定產(chǎn)生影響。因此要求嚴(yán)格遵守操作流程，燒杯液體不能干燥，避免爆炸。消化液注意蒸干監(jiān)控，以免出現(xiàn)元素?fù)p失。

2 微波消解前處理

稱取0.5 g固體樣本以及液體樣品，樣品內(nèi)包含大量酒精成分，需要經(jīng)過加熱處理，讓酒精完全揮發(fā)，才能進(jìn)行微波消解，若酒精未揮發(fā)完容易發(fā)生爆炸事故，樣品經(jīng)過預(yù)處理后，才能微波消解。添加5 mL硝酸至樣品中，經(jīng)過2 h處理，溫度最高設(shè)定為180 ℃，將消解時(shí)間控制在30 min內(nèi)，完全消解后，在加熱板上放置1 h趕酸，冷卻后，進(jìn)行定容測(cè)量。

微波消解由于加熱快、升溫高，可以顯著縮短消樣時(shí)間。由于消耗的溶劑相對(duì)較少，有效規(guī)避樣品玷污以及損失，提高測(cè)定準(zhǔn)確性。微波消解回收率較高，且取樣量小。部分樣品消解處理前還需預(yù)處理，將消解液殘留的余酸和氮氧化物清除干凈。如測(cè)定樣品中汞含量，需要和硝酸混合進(jìn)行預(yù)處理。檢測(cè)酒類樣品時(shí)，將乙醇完全排出后，才能加酸進(jìn)行進(jìn)一步消解。處理過程中，嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)反應(yīng)條件，避免消解罐由于壓力過大導(dǎo)致發(fā)生變形，產(chǎn)生安全隱患。

3 萃取技術(shù)

目前，食品安全檢測(cè)中使用萃取技術(shù)進(jìn)行前處理，可實(shí)現(xiàn)快速檢測(cè)。其中固相萃取技術(shù)最為常見，在分離、純化以及濃縮樣品中常用，樣品與固體吸附劑、化合物和吸附劑發(fā)生反應(yīng)，分離目標(biāo)化合物和干擾化合物。處理實(shí)驗(yàn)中最常使用C18鍵合硅膠，前處理檢測(cè)樣品時(shí)可達(dá)到大容量、快速吸附、無溶脹的效果。如測(cè)定Ni含量時(shí)，使用固相萃取技術(shù)進(jìn)行前處理，通過C18鍵合硅膠中化合物和Ni的反應(yīng)，形成復(fù)合物，再借助可見分光光度法和紫外分光光度法測(cè)定Ni含量，精準(zhǔn)度可達(dá)到0.01 μg/mL。另外液相微萃取也常用于前處理，主要分為單滴微萃取和分散液液微萃取兩種。利用進(jìn)樣器針端懸掛的有機(jī)相液滴，對(duì)樣品目標(biāo)物進(jìn)行萃取。如測(cè)定脫脂奶粉中Cu2+的含量時(shí)，使用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽進(jìn)行萃取，再利用分光光度法進(jìn)行分析，檢測(cè)精度可達(dá)到0.15 μg/L。

4 結(jié)語

在食品檢測(cè)中合理使用濕法消解以及微波消解技術(shù)等檢測(cè)重金屬元素，根據(jù)食品種類選擇技術(shù)，嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)指標(biāo)，提高檢測(cè)準(zhǔn)確性，保障食品安全。

參考文獻(xiàn)

[1]袁梅，章伍林，王平，等.試述食品中重金屬元素檢測(cè)方法研究進(jìn)展[J].現(xiàn)代食品，2019（23）：13-14.