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      基于電化學合成法的活性炭-鉛筆芯電極表面聚苯胺電磁性能研究

      2020-05-28 13:50:38
      合成材料老化與應用 2020年2期
      關鍵詞:切角聚苯胺電量

      (寶雞職業(yè)技術學院,陜西寶雞 721013)

      聚苯胺具備自身獨特優(yōu)勢,即合成簡單、介電常數(shù)較大、伏安性良好、質量輕、化學穩(wěn)定性與力學性能較好、儲存電量能力強大,屬于常用導電聚合物?;钚蕴繉儆谔假|吸附材料,以表面積大、質量輕、成本低、化學穩(wěn)定性與吸附性良好、導電性突出等優(yōu)勢特性備受青睞。而將活性炭摻加于聚苯胺,可有效提升聚苯胺電性能[1]。因此,本研究通過將活性炭固定于鉛筆芯電極表層,生成活性炭鉛筆芯電極,以電化學合成法在表層制備了聚苯胺-活性炭復合材料。

      1 實驗準備

      1.1 材料與儀器

      苯胺(福晨化學試劑廠);活性炭粉末(國藥集團化學試劑公司);活性炭粉末(科密歐化學試劑公司);活性炭粉末(愛必達膠粘劑公司)。

      電化學工作站:辰華儀器廠;超聲波清洗器:超聲儀器公司;發(fā)射掃描電鏡儀:FEI 公司;網(wǎng)絡分析儀:Keysight公司生產;掃描電子顯微鏡:Zeiss 公司[2]。

      1.2 AC-PEC 制備

      在1.1mol/L 鹽酸溶液,添加活性炭粉末,浸泡1d,以蒸餾水進行清洗,直到中性干燥。稱取定量通過酸化處理的活性炭,制備為75mg/mL 活性炭分散液,浸入處理后鉛筆芯,放置15min,再使用蒸餾水清洗,自然干燥后備用。

      在酸性溶液中浸入PEC,以去除表層雜質與膠質,自然干燥;在乙醇中浸泡,以去除表層硝酸等雜質,自然干燥;在蒸餾水中浸泡,以去除鉛筆芯表層乙醇等雜志,自然干燥。每10mL 蒸餾水中添加25mg~100mg 改性活性炭粉末,進行超聲分散處理,以獲得均勻活性炭水分散液。每10mL 熔融石蠟溶液內添加25mg~100mg改性活性炭粉末,進行超聲分散分離處理,以獲得均勻活性炭石蠟分散液。在活性炭水分散液中浸入PEC,10min~15min 之后烘干;然后在活性炭石蠟分散液中浸入,10min~15min 之后烘干,以此完成AC-PEC 制備。面向AC-PEC 拋光處理,利用乙醇與蒸餾水,超聲清洗5min~10min,去除表層雜質,自然晾干。在AC-PEC 上纏繞導電絲,利用AB 膠膠水固定,生成AC-PEC 電極。

      2.3 PANI-AC 制備

      基于帶有0.22mol/L 苯胺的0.32mol/L H2SO4與0.22mol/L KCl 共存電解質中制備,通過AC-PEC 電極表層,飽和甘汞電極作為參比電極,鉑電極作為對電極。通過三電極體系,以參比電極、輔助電極、AC-PEC 電極為工作電極銜接電化學工作站,以構成歐姆回路,然后把三電極體系放置在電解液,并通入氮氣進行除氧。電解液溶液即帶有0.12mol/L~0.52mol/L 苯胺、0.12mol/L~0.52mol/L H2SO4、0.12mol/L~0.42mol/L KCl 的混合溶液。通入氮氣除氧之后,通電狀態(tài)下,-0.4V~1.2V 掃描點位范圍內,以0.05V/s 掃描速率,循環(huán)8 圈,AC-PEC電極表層構成PANI-AC 復合材料膜,斷電之后重新干凈,烘干以獲取PANI-AC 復合材料[3]。

      2 實驗結果分析

      2.1 伏安特性

      循環(huán)伏安曲線積分面積表征著導電材料電化學反應程度與荷電量,而荷電量直接反映材料儲電能力,即:

      式(1)中,P代表荷電量,即PANI-AC 制備條件優(yōu)化指標;R代表電流強度;t代表時間。

      PANI-AC 荷電量在很大程度上受掃描電位范圍、圈數(shù)、苯胺濃度、硫酸濃度、導電長度、掃描速率、活性炭分散液濃度等要素影響,所以以單一要素循環(huán)法對其影響作用進行詳細分析。

      PANI-AC 復合材料不同掃描電位范圍下循環(huán)伏安曲線[4]如圖1 所示。

      圖1 掃描電位范圍不同時PANI-AC 循環(huán)伏安曲線Fig.1 Cyclic voltammetric curve of pani-ac with different scanning potential range

      基于公式計算分析PANI-AC 復合材料不同掃描電位范圍下循環(huán)伏安曲線荷電量,結果[5]見表1 所示。

      表1 相對積分面積與荷電量值Table.1 Relative integral area and charge value

      由表1 可知,隨著范圍逐步增大,荷電量呈現(xiàn)顯著增加趨勢,其中-0.4~1.1V 范圍內,荷電量處于最高狀態(tài),但是-0.4~1.2V 范圍內,卻表征為下降狀態(tài),這主要是由于范圍過大,苯胺聚合速度提升,使得電極表層聚合時間縮短,導致膜層失衡,溶液內出現(xiàn)帶色聚苯胺低聚物,從而對PANI-AC 復合材料制備造成了直接性影響。所以,-0.4~1.1V 為最合適掃描電位范圍,在此范圍下,掃描8 圈則荷電量最高。而同理苯胺、硫酸、中性電解質KCl 最合適濃度即0.22mol/L、0.32mol/L、0.22mol/L;活性炭分散液濃度即75mg/mL;掃面速率即0.04V/s;導電長度即1.52cm。

      2.2 電化學性能

      PANI-AC 復合材料電化學性能測試結果即AC 電化學阻抗為7.25Ω;PANI 電化學阻抗為68.18Ω;PANIAC 電化學阻抗為2.66Ω,由此可知,PANI 電化學阻抗最大,PANI-AC 最小,這就表明,AC 在很大程度上優(yōu)化了PANI 電子傳輸模式,加快了電子傳輸速率[6]。

      基于三電極體系,以參比電極、對電極、AC-PEC電極銜接電化學工作站,構成歐姆回路,放置三電極體系于0.12mol/L~0.52mol/L H2SO4溶液中進行通電,0.1*105~105Hz 工作頻率范圍下,對PANI-AC 復合材料電化學阻抗譜加以測試,通過擬合獲得等效電路圖[7],如圖2 所示。

      2.3 電磁損耗

      面向2GHz~18GHz 頻率范圍,觀察分析AC、PANI、PANI-AC 材料,其中復介電常數(shù)、復磁導率、損耗正切角結果[8]如圖3~圖8 所示。

      圖4 AC、PANI、AC-PANI 介電常數(shù)虛部Fig.4 Virtual part of permeability of AC,PANI and ACPANI

      圖3、圖4 中,γ1、γ2 分別代表復介電常數(shù)實部的儲電能力、虛部的耗電能力。通過圖3、圖4 可知,PANI-AC 的γ1、γ2 值最小,這就代表AC 摻雜PANI鏈之后,使得PANI-AC 與電磁波接觸面積增大,結合位點增多,從而造成PANI-AC 介電損耗增大。

      圖5 AC、PANI、AC-PANI 磁導率實部Fig.5 Real part of permeability of AC,PANI and AC-PANI

      圖6 AC、PANI、AC-PANI 磁導率虛部Fig.6 Virtual part of permeability of AC,PANI and ACPANI

      圖5、圖6 中,μ1、μ2 分別代表磁導率實部的儲磁能力、虛部的耗磁能力。由圖5、圖6 可知,在頻率逐步增加的趨勢下,AC、PANI、PANI-AC 的磁導率隨之減小,并出現(xiàn)多個共振峰。在共振頻率狀態(tài)下,PANI-AC 復合材料到達磁損耗電磁波狀態(tài),其中單向排序偶極子的電磁波吸收能力得以強化,所以多共振峰的存在,代表材料電磁波磁損耗加強。

      圖7 AC、PANI、AC-PANI 介電損耗正切角Fig.5 Tangent angle of magnetic loss of AC,PANI and AC-PANI

      圖8 AC、PANI、AC-PANI 磁損耗正切角Fig.8 Tangent angle of magnetic loss of AC,PANI and AC-PANI

      由圖7、圖8 可知,相比AC、PANI,PANI-AC 的介電損耗與磁損耗正切角明顯較大,且介電損耗正切角比磁損耗正切角大,說明PANI-AC 的電磁波吸收主要體現(xiàn)在介電損耗層面。

      AC、PANI、PANI-AC 反射損耗分析結果[9]具體如圖9 所示。

      圖9 材料反射損耗Fig.9 Material reflection loss

      由圖9 可知,PANI-AC 在12.56、14GHz 頻率下,存在-7.2dB、-11.6dB 反射損耗;PANI 在12.24GHz 頻率下,存在-33.5dB 反射損耗。PANI-AC 反射損耗強度雖然相對較小,但是吸波范圍實現(xiàn)了一定程度的拓寬。

      3 結論

      綜上,得出結論,帶有0.22mol/L 苯胺的0.32mol/L H2SO4與0.22mol/L KCl 共同儲放于溶液,基于0.05V/s掃描速度,連續(xù)掃描8 圈,以及75mg/mL 活性炭分散液質量濃度,1.52cm AC-PEC 長度條件下,PANI-AC 荷電量最高,穩(wěn)定狀態(tài)最佳,而核-殼結構導電性能良好;與PANI、AC 相比,PANI-AC 阻抗性明顯偏低,且面向7.46GHz~15.14GHz 電磁波有著差異性吸收,吸波范圍較寬;電化學合成法制備復合材料,流程簡捷,條件容易控制,產物不需分離提純,整個工藝流程綠色環(huán)保,無污染,并能實現(xiàn)聚苯胺摻雜,以優(yōu)化改進聚苯胺電化學性能。

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