李 哲 賈有青 吳隆坤 肖志剛 李宏漫 童一江 龐文祿

(沈陽師范大學(xué)糧食學(xué)院，沈陽 110034)

亞麻籽是亞麻的籽實(shí)，屬亞麻科，別稱胡麻。亞麻籽中氨基酸種類較為齊全， 必需氨基酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)5.16%，從亞麻籽中提取出來的亞麻籽油因含有豐富的ω3等不飽和脂肪酸，是一種營養(yǎng)價(jià)值較高的植物油脂[1-3]。亞麻籽油中還含有一定量的VE，具有強(qiáng)有效的自由基清除劑，有延緩衰老和抗氧化的作用，但是因其含量較少，抗氧化性受到一定制約[4，5]。

葡萄籽油是從葡萄籽中提煉出的植物精華油，含有豐富的亞麻油酸等不飽和脂肪酸以及原花色素，具有很強(qiáng)的抗氧化功效，在化妝品、醫(yī)療保健及食品保健油的開發(fā)上具有較大的發(fā)展前景[6-10]。

調(diào)和油是根據(jù)使用需求，將2種以上經(jīng)精煉的油脂按比例調(diào)配制成的食用油，在營養(yǎng)和功效上具有互補(bǔ)作用[11-13]。WHO/FAO聯(lián)合建議，發(fā)展中國家食用油中脂肪酸比例關(guān)系為：飽和脂肪酸∶單不飽和脂肪酸∶多不飽和脂肪酸=1∶1∶1。食用油的脂肪酸比例對中老年群體尤為重要，單一植物油往往無法滿足營養(yǎng)補(bǔ)充需求，通過調(diào)和油的配制可以更加符合消費(fèi)群體的營養(yǎng)平衡[14-20]。

葡萄籽-亞麻籽調(diào)和油可使得單不飽和脂肪酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)70%，同時(shí)因含有花青素等抗氧化物質(zhì)使其在貨架保質(zhì)期限上也較理想，并且不含有人工添加的抗氧化劑而使得產(chǎn)品更加天然和健康，具有一定的推廣價(jià)值，滿足消費(fèi)者的消費(fèi)需求[21-29]。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

葡萄籽、亞麻籽：市售；氫氧化鉀、無水乙醇、正己烷均為分析純；鄰苯二甲酸氫鉀：基準(zhǔn)試劑。

1.2 儀器與設(shè)備

RE-1001旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；SB25-12DT超聲清洗器；HH-S6恒溫水浴鍋；Lovibond Model F羅維朋目視比色計(jì)；TGL-16M臺(tái)式高速冷凍離心機(jī)；OMNION OSI油脂氧化穩(wěn)定儀。

1.3 方法

1.3.1 原料的處理

分別將亞麻籽、葡萄籽粉碎至8目→稱取一定量于250 mL的錐形瓶中→加入正己烷溶劑→單因素實(shí)驗(yàn)→正交實(shí)驗(yàn)→氧化性測試→酸價(jià)、色澤等指標(biāo)測試→調(diào)和油評價(jià)。

1.3.2 單因素實(shí)驗(yàn)

以料液比(g∶mL)、超聲時(shí)間(min)、超聲溫度(℃)做為影響因素，分別考察各因素對亞麻籽和葡萄籽浸提率(浸提率=提出油的質(zhì)量/油料質(zhì)量)的影響。準(zhǔn)確稱取(50±0.02) g亞麻籽和葡萄籽油料并用粉碎機(jī)粉碎放于500 mL廣口瓶中，將廣口瓶放置于超聲波清洗儀中 ，超聲結(jié)束后，使用真空抽濾裝置固液分離，將所得濾液倒入旋蒸瓶中，使用減壓蒸餾，將提取劑環(huán)己烷與提出的油進(jìn)行分離。

1.3.3 正交實(shí)驗(yàn)

在單因素實(shí)驗(yàn)得出的數(shù)據(jù)前提之下，以料液比(被浸出物料質(zhì)量與溶劑體積比)、超聲時(shí)間、超聲溫度為主要影響因素進(jìn)行正交設(shè)計(jì)，確定葡萄籽油、亞麻籽油的較佳浸提條件和工藝，正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)見表1和表2。

表1 葡萄籽油提取正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表

表2 亞麻籽油提取正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表

1.3.4 油脂氧化穩(wěn)定性測試

稱取葡萄籽油、亞麻籽油各5 g于潔凈的試管內(nèi)，置于油脂氧化儀內(nèi)，設(shè)置OSI 氧化穩(wěn)定儀通入空氣的速率，測定油料的OSI值的變化情況，確定油脂的貨架保質(zhì)期限，并與化學(xué)氧化劑進(jìn)行比較。

1.3.5 葡萄籽-亞麻籽調(diào)和油理化指標(biāo)測試

將制得葡萄籽-亞麻籽調(diào)和油對酸價(jià)、OSI、色澤、皂化值、折光指數(shù)、相對密度、溶劑殘留進(jìn)行測定，并與國標(biāo)的界限進(jìn)行比較。

2 結(jié)果分析

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

2．1．1 料液比對浸提率的影響

將粉碎處理完畢的葡萄籽和亞麻籽，分別加入到正己烷溶劑中，分別按照料液比為1∶1、2∶3、1∶2、2∶5、1∶3、2∶7(g∶mL)混合，其余以時(shí)間40 min，溫度40 ℃控制進(jìn)行超聲實(shí)驗(yàn)，測定浸提率隨料液比的變化曲線。由圖1可見，當(dāng)葡萄籽油的提取率在料液比高于2∶5時(shí)，隨著正己烷溶劑的加入，葡萄籽油提取率增大，在料液比為2∶5時(shí)最大，為11.23%，隨后開始下降；而亞麻籽油的提取率在料液比高于1∶2時(shí)，隨著正己烷溶劑的加入，亞麻籽油提取率增大，在料液比為1∶2時(shí)最大，為11.78%，隨后開始下降。

圖1 料液比對提取率的影響

2．1．2 超聲時(shí)間對提取率的影響

將粉碎處理完畢的葡萄籽和亞麻籽，分別加入到正己烷溶劑中，分別按照超聲時(shí)間為10、20、30、40、50 min混合，其余以料液比2∶5和1∶2進(jìn)行混合，溫度40 ℃控制進(jìn)行超聲實(shí)驗(yàn)。然后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上，測定浸提率隨超聲時(shí)間的變化曲線(圖2)。當(dāng)超聲時(shí)間小于40 min，隨著超聲時(shí)間的增加，葡萄籽油和亞麻籽油的提取率增大，在40 min時(shí)提取率較佳，再延長時(shí)間變化不大，40 min時(shí)葡萄籽油提取率為10.53%，亞麻籽油提取率為11.40%。

圖2 超聲時(shí)間對提取率的影響

2．1．3 超聲溫度對提取率的影響

將粉碎處理完畢的葡萄籽和亞麻籽，分別加入到正己烷溶劑中，分別按照超聲時(shí)間為40 min混合，其余以料液比2∶5和1∶2進(jìn)行混合，溫度20、30、40、50、60 ℃控制進(jìn)行超聲實(shí)驗(yàn)(圖3)。葡萄籽油的提取率在超聲溫度為50 ℃之前逐漸增大，在50 ℃時(shí)最大，為11.53%；而亞麻籽油的提取率超聲溫度為提取率40 ℃時(shí)最大，為10.56%。

圖3 超聲溫度對提取率的影響

2．2 正交實(shí)驗(yàn)

以單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果為基礎(chǔ)，設(shè)計(jì)三因素三水平正交實(shí)驗(yàn)，最終得出葡萄籽油、亞麻籽油檢測的較佳條件，結(jié)果見表3和表4。

通過極差分析可看出,影響葡萄籽提取量的因素主要大小為：料液比(A)> 超聲時(shí)間(B)>超聲溫度(C)，從正交實(shí)驗(yàn)中可以得到提取葡萄籽油的最佳條件為A2B2C3,即料液比為2∶5，超聲時(shí)間為40 min，超聲溫度為50 ℃，此時(shí)葡萄籽的出油率為13.16%，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果所得出油率13.72%。

影響亞麻籽油提取量的因素主要大小為：料液比(A)>超聲溫度(C)>超聲時(shí)間(B)，從正交實(shí)驗(yàn)中可以得到提取亞麻籽油的最佳條件為A2B2C3,即料液比為1∶2，超聲溫度為50 ℃，超聲時(shí)間為40 min，在此條件下葡萄籽的出油率為14.56%，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)出油率為15.12%。

表3 葡萄籽出油率正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表4 亞麻籽出油率正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.3 葡萄籽油與亞麻籽油調(diào)和比例與調(diào)和油理化性質(zhì)測定

2.3.1 葡萄籽-亞麻籽調(diào)和油的氧化穩(wěn)定性及貨架保質(zhì)期限

由表5可見，葡萄籽油的添加亞麻籽油有氧化穩(wěn)定性及貨架保質(zhì)期限會(huì)有較大的改觀，但是考慮到二者的比例及成本對葡萄籽油控制在5%較適宜。

表5 葡萄籽油的添加對亞麻籽油保質(zhì)期的測定結(jié)果

2.3.2 5.0%葡萄籽-95.0%亞麻籽調(diào)和油性質(zhì)的測定

葡萄籽-亞麻籽調(diào)和油的理化性質(zhì)見表6。

表6 5.0%葡萄籽-95.0%亞麻籽調(diào)和油的理化性質(zhì)

3 結(jié)論

利用單因素和正交實(shí)驗(yàn)分析了葡萄籽油、亞麻籽油的提取的影響因素及較佳條件。對葡萄籽油起決定性作用的因素依次是：料液比(A)> 超聲時(shí)間(B)>超聲溫度(C)。最佳條件為A2B2C3,料液比2∶5，超聲時(shí)間40 min，超聲溫度50 ℃。

亞麻籽油提取量的主要影響因素大小為料液比(A)> 超聲溫度(C)>超聲時(shí)間(B)，最佳條件為料液比1∶2，超聲溫度50 ℃，超聲時(shí)間40 min。

對于葡萄籽-亞麻籽調(diào)和油來說，考慮到二者的比例的氧化穩(wěn)定性及成本對葡萄籽油控制在5.0%較適宜。所制得的5.0%葡萄籽-95.0%亞麻籽調(diào)和油，理化性能指標(biāo)符合常用食用油的性能的各項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)。