韓征權(quán)，鄒作濤，潘 煒，田知靜

（貴州航天電器股份有限公司，貴陽 550009）

0 引言

連接器、繼電器等電子元器件是各類系統(tǒng)信號連接的橋梁，負(fù)責(zé)系統(tǒng)間信號和能量傳輸，隨著航空航天技術(shù)的迭代發(fā)展，電子元器件廣泛應(yīng)用于各種系統(tǒng)中，是系統(tǒng)的重要連接元件。電子元器件發(fā)生故障必然導(dǎo)致系統(tǒng)局部功能失效或全系統(tǒng)功能全部喪失，其性能的可靠與否關(guān)系到全系統(tǒng)的性能[1-3]。因此，失效分析對提高電子元器件可靠性有著至關(guān)重要的作用，可以查找失效原因和失效機理。

近年來，連接器、繼電器朝著小型化、精密化、復(fù)雜化、系統(tǒng)化等發(fā)展，集成度越來越高，產(chǎn)品一旦失效，僅靠傳統(tǒng)的檢測分析手段難以滿足要求，必將引入現(xiàn)代高科技檢測手段。特別是隨著電子技術(shù)和光學(xué)技術(shù)的發(fā)展，新的檢測手段應(yīng)運而生，如：掃描電子顯微鏡（能譜儀）、掃描聲學(xué)顯微鏡、三維CT 檢測儀、顯微紅外分析儀等。國內(nèi)已廣泛引用，伍景希[4]等利用現(xiàn)代分析手段對塑料結(jié)構(gòu)件中白色物質(zhì)進(jìn)行分析確認(rèn)，王浩[5]等利用現(xiàn)在檢測儀分析電觸點表面污染物，還有利用三維CT 技術(shù)、能譜儀等對連接器和電容器進(jìn)行失效分析，快速失效定位[6,7]。

本文從掃描電子顯微鏡、紅外光譜儀的原理和特點出發(fā)，介紹兩種儀器在連接器和繼電器失效分析和成分中的應(yīng)用。

1 設(shè)備原理

1.1 掃描電子顯微鏡

掃描電子顯微鏡（SEM）是透射式電子顯微鏡與視頻掃描技術(shù)結(jié)合的產(chǎn)物，具有制樣簡單，放大倍數(shù)可調(diào)范圍寬，圖像的分辨率高，放大倍數(shù)從十幾倍到幾十萬倍，圖像的立體感強等特點。掃描電子顯微鏡利用聚焦得非常細(xì)的電子束作為電子探針，當(dāng)探針掃描被測表面時，二次電子從被測表面激發(fā)出來，二次電子的強度與被測表面形貌有關(guān)，因此利用探測器測出二次電子的強度，便可處理出被測表面的幾何形貌[8]。

1.2 紅外光譜儀

紅外光譜技術(shù)是根據(jù)被測樣本的紅外光譜特征得到其成分及含量的一種先進(jìn)分析技術(shù)。不同種類的聚合物分子結(jié)構(gòu)上具有不同的化學(xué)基團，在紅外光譜中會表現(xiàn)出不同的特征吸收譜帶，將已知材料光譜圖與未知材料光譜圖比較，可以對未知材料判定。采用與紅外光譜儀配套的新型衰減全反射法（Attenuated Total Reflection，簡稱ATR)附件，可通過采集樣品表面的反射信號獲得樣品表層有機成分和無機物的結(jié)構(gòu)信息，不需要對樣品進(jìn)行任何處理就可進(jìn)行無損、快速地檢測，擴展了測試范圍，大大提高了試驗效率。

2 實例分析

2.1 檢測儀器

掃描電子顯微鏡，德國ZEISS MA10 型熱鎢絲掃描電鏡，加速電壓20kv，探針電流100PA。

傅立葉紅外光譜儀，德國布魯克公司Vertex80 型；衰減全反射采樣器（ATR），美國Pike 公司，3 號探頭；樣品紅外測試樣品掃描次數(shù)16 次，背景掃描16 次。掃描范圍4000cm-1 ～600cm-1。

2.2 某繼電器簧片分析

繼電器是自動化控制、機電一體化的重要基礎(chǔ)元件。由于工作開關(guān)狀態(tài)頻繁，外部工作環(huán)境振動、溫度或濕度等變化均可引起繼電器觸點表面氧化或磨損，對電氣性能產(chǎn)生不良影響，以下就繼電器觸點表面特性使用現(xiàn)代表面分析方法進(jìn)行研究,為后續(xù)改進(jìn)繼電器設(shè)計和工藝制造過程提供理論依據(jù)。

圖1 簧片觸點區(qū)域SEM照片和背散射照片F(xiàn)ig.1 Scanning electron microscopy（SEM） image and backscatter image of the contact area of the relay reed

圖2 樣品與rm2020（粉色）紅外吸收對比圖Fig.2 FTIR spectrum comparison between the sample and rm2020 (pink)

繼電器觸點表面形貌、微結(jié)構(gòu)對電接觸性質(zhì)有著重要影響，為分析繼電器失效機理，采用掃描電子顯微鏡觀察繼電器簧片動觸點表面，圖1 是繼電器動簧片在放大倍數(shù)250x 的情況下拍攝其表面的 SEM 圖片。

圖1 左圖簧片實測接觸電阻偏大。采用SEM 二次電子探測器可以看到簧片表面不僅存在燒蝕和磨損痕跡，而且在觸點區(qū)域帶有黑色物質(zhì)。改用背散射電子探測器（BSD）對觸點區(qū)域進(jìn)行觀測，結(jié)果如圖1 右圖。背散射電子是入射電子在樣品內(nèi)部散射的過程中向后方發(fā)生散射，又從樣品表面中重新逸出的電子。樣品反射背散射電子的量與其成分有關(guān)，構(gòu)成樣品的物質(zhì)原子序數(shù)越大，產(chǎn)生的背散射電子越多，圖像越亮。因此，背散射電子成像尅一用來觀測成分的不同。

簧片在背散射電子探測器（BSD）下可以看到觸點處存在大片的黑色區(qū)域，推測是附著在觸點上的C、O 等輕元素物質(zhì)。其余區(qū)域為鍍金，重元素使得圖像發(fā)亮。

為分析繼電器接觸電阻增大機理，進(jìn)一步檢測觸點的污染物的成分，定位其可能的來源，對簧片進(jìn)行ATR 成分分析。

圖3 樣品與PEG（藍(lán)色）紅外吸收對比圖Fig.3 FTIR spectrum comparison between the sample and PEG (blue)

圖4 接觸件表面黑色斑點Fig.4 The image of black spots on the surface of the contact

圖5 鍍層黑色斑點成分分析圖Fig.5 Analysis of the black speckle composition of the plating

圖6 PEEK (450CA30)紅外吸收譜圖Fig.6 FTIR spectrum of PEEK

對比分析得到的譜圖與羅門哈斯acrysol rm2020、乙二醇（PEG）譜圖（見圖2、圖3）的相似度較高。可斷定該污染物為含有C、O 的有機污染物。

2.3 連接器接觸件鍍層失效分析

某連接器從用戶處返回后用顯微鏡觀察，發(fā)現(xiàn)存在一定的疑似腐蝕的黑色斑點（見圖4），為進(jìn)一步確認(rèn)接觸件鍍層是否腐蝕，利用掃描電子顯微鏡（能譜儀）分析黑色斑點成分（見圖5）。

經(jīng)能譜儀分析，鍍層黑斑部分含主要包含C（18.3%）、O（46.05%）、Na（2.03%）、Cl（3.64%）、K（0.83%）、Ni（24.48%）、Au（4.67%）等元素，其中C、O 成分比例較高，占到64.35%，Au 的含量較低，僅為 4.67%，說明鍍層存在腐蝕的現(xiàn)象。因此，可判定接觸件鍍層表面的黑色斑點就是腐蝕產(chǎn)物，為后續(xù)做好防護(hù)提供有力支撐。

2.4 某連接器用復(fù)合材料定性定量分析

聚醚醚酮（PEEK）是一種力學(xué)性能優(yōu)良的特種工程塑料，具有耐化學(xué)藥品腐蝕、耐高溫、耐輻射的優(yōu)異性能，在航天領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景。某連接器殼體、尾罩、螺套等零件均選用PEEK 材料加工。由于受到多因素影響，多批零件在裝配時發(fā)現(xiàn)變形、尺寸超差等問題，下面用紅外光譜對PEEK 材料進(jìn)行定性和定量分析。

2.4.1 定性分析

由于不同的樣品制備方法得到的譜圖雖基本相似，但在譜圖質(zhì)量、吸收峰強度方面存在差異。某連接器外殼所用材料含碳纖維30%的PEEK（450CA30），其紅外譜圖見圖6。在中紅外區(qū)域有較強的吸收，大的吸收峰基本出現(xiàn)在指紋區(qū)（1800 ～800cm-1）內(nèi)。

圖7 PEEK與標(biāo)庫PEEK(藍(lán)色) 紅外吸收對比圖Fig.7 Comparison of FTIR spectrum of PEEK sample and PEEK standard sample

由圖7 可知，PEEK（450CA30）與譜庫中100%的PEEK 比對發(fā)現(xiàn)在波數(shù)3000cm-1 ～2800cm-1 之間，PEEK與PEEK（450CA30）譜圖存在的不同，PEEK（450CA30）在此波數(shù)范圍內(nèi)有明顯的振動，2922 cm-1 與2852 cm-1多出兩個吸收峰，在其他波數(shù)范圍內(nèi)，PEEK 與PEEK（450CA30）的吸光度基本一致。

2.4.2 定量分析

紅外光譜法在材料分析上的另一應(yīng)用是對混合物中各組分進(jìn)行定量分析。PEEK 中碳纖維含量決定了其成型工藝性和制品力學(xué)性能。利用軟件對所測試光譜進(jìn)行擬合，以測定PEEK (450CA30)中樹脂和碳纖維的含量，擬合曲線見圖8。

選取5 個PEEK 樣品進(jìn)行擬合，由于材料中各部分短切纖維分布存在一定差異，其結(jié)果存在一定波動。經(jīng)測試，樹脂含量81.9%～82.8%，碳纖維含量（27.2%～28.1%）與PEEK （450CA30）的標(biāo)稱值（30%）基本吻合。

3 結(jié)束語

圖8 PEEK組分?jǐn)M合曲線Fig.8 FTIR spectrum fitting of the components of PEEK

電子元器件應(yīng)用廣泛，將現(xiàn)代分析技術(shù)和手段應(yīng)用于電子元器件的失效分析過程，對于電子元器件的故障定位、成分分析、措施制定等發(fā)揮著重要的推動作用，此種方法值得借鑒。