方世瑞

（廣東宏大羅化民爆有限公司，廣東云浮 527300）

乳化炸藥在民爆行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用，作為特殊能源，隨著經(jīng)濟(jì)帶動(dòng)行業(yè)的發(fā)展，乳化炸藥的復(fù)合蠟產(chǎn)能也逐步提高。因?yàn)閭鹘y(tǒng)的高梯炸藥和低梯炸藥所需三硝基甲苯具有劇毒，爆破對(duì)環(huán)境污染大。乳化炸藥作為新型的含水炸藥，具備良好的爆炸性，產(chǎn)物有毒氣體少，將逐步成為民爆行業(yè)炸藥的使用趨勢(shì)。主要研究了乳化炸藥專(zhuān)用復(fù)合蠟的配制，分析各組分對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響，確定最優(yōu)產(chǎn)品配方。進(jìn)而比較了通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)2種檢測(cè)方法，確定了更適用于乳化炸藥復(fù)合蠟含油量測(cè)定的方法。

1 乳化炸藥調(diào)和組分的確定

各組分的餾程、碳分布是確定乳化炸藥油相材料選擇的關(guān)鍵因素。想要在乳化過(guò)程中得到穩(wěn)定性能良好、致密性能良好、強(qiáng)度高的油膜，必須控制好乳化炸藥專(zhuān)用復(fù)合蠟的碳分布和餾程。如此才能使乳化炸藥的儲(chǔ)存時(shí)間更長(zhǎng)久。

根據(jù)公開(kāi)文獻(xiàn)可知，初餾點(diǎn)在350℃以上時(shí)產(chǎn)品質(zhì)量較好，油相材料含油量應(yīng)控制在15%～40%，針入度應(yīng)控制在60～100。因此，可將含油量高、針入度大的組分稱(chēng)為基礎(chǔ)蠟，經(jīng)實(shí)驗(yàn)初步篩選，確定了組分①、組分②、組分③，固化劑為組分⑦。

2 乳化炸藥復(fù)合蠟配制研究

通過(guò)單因素變量實(shí)驗(yàn)，用實(shí)驗(yàn)預(yù)先建立的快速表征方法測(cè)定該配方的滴點(diǎn)、黏度、針入度、含油量等物理性能，確定各組分對(duì)乳化炸藥性能的影響。單因素變量的初始配方是：組分① 40%，組分② 20%，組分③ 20%，組分⑦ 20%。通過(guò)逐個(gè)組分進(jìn)行調(diào)整，確定最優(yōu)的比例。

一般情況下，組分⑦盡量少加以降低成本。當(dāng)加入量在20%～30%時(shí)，各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到質(zhì)量要求。因?yàn)橛拖嗖牧橡ざ仍酱?，乳化體系性能越穩(wěn)定，儲(chǔ)存時(shí)間越長(zhǎng)，根據(jù)單因素變量實(shí)驗(yàn)，最終得出最佳的組分范圍比例為：組分① 35%～40%，組分② 15%～20%，組分③ 15%～20%，組分⑦ 20%～25%。由表1可知，該比例下，各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到質(zhì)量要求，且價(jià)格相對(duì)低廉。

3 乳化炸藥復(fù)合蠟的含油量測(cè)定

3.1 試劑

丁酮、甲苯：分析純。GB/T 3554所用溶劑為丁酮。丁酮-甲苯混合溶劑：按體積比1∶1 配制丁酮-甲苯溶液。NB/SH/T 0556所用溶劑為丁酮-甲苯混合溶劑。

表1 優(yōu)化組方后產(chǎn)品性能情況

3.2 國(guó)標(biāo)丁酮法（GB/T 3554）

3.2.1 試樣稱(chēng)取

取乳化炸藥復(fù)合蠟樣品約1kg于水浴或烘箱加熱，于90℃攪拌熔化并保溫待用。取試管洗凈后置于烘箱，恒重。用加熱后的滴管快速吸?。?.0±0.05）g 熔化的復(fù)合蠟樣，滴入已預(yù)先干燥潔凈的專(zhuān)用試管中，即得乳化炸藥復(fù)合蠟試樣的質(zhì)量m1。

3.2.2 試樣溶解

吸取15mL丁酮于盛蠟樣的專(zhuān)用試管中，在水浴中加熱，保持試管中液面與水浴液面平齊，迅速用金屬絲攪拌器攪拌至試樣完全溶解。該過(guò)程損失過(guò)大，溶劑的蒸發(fā)質(zhì)量損失應(yīng)≤1%。然后快速冷卻試樣，把試管插入裝有冰水的800mL燒杯中，繼續(xù)攪拌，直到蠟溶液有固態(tài)蠟析出為止。取出試管稱(chēng)重，即得到溶劑質(zhì)量m2。

3.2.3 試樣冷卻

將試管放入（-34.5±1.0）℃的恒溫冷浴內(nèi)，用溫度計(jì)連續(xù)攪拌，直至溫度降至（-31.7 ±0.3）℃，從試管內(nèi)取出溫度計(jì)，在試管口瀝凈殘液，然后立即插入測(cè)定儀配置的管式浸液過(guò)濾管。過(guò)濾管磨口接頭密封不漏氣，已洗凈、干燥，并在冷浴環(huán)境中冷卻不少于10min。

3.2.4 溶劑蒸發(fā)與殘留油稱(chēng)量

將干凈恒重的20mL錐形稱(chēng)量瓶帶蓋置于分析天平上，準(zhǔn)確稱(chēng)量其質(zhì)量。把取下瓶蓋的稱(chēng)量瓶放在測(cè)定儀蒸發(fā)器噴嘴下，通過(guò)管式浸液過(guò)濾管壓出濾液，在稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)迅速收集約4mL，快速移開(kāi)稱(chēng)量瓶，立即準(zhǔn)確稱(chēng)量。取下稱(chēng)量瓶蓋，將稱(chēng)量瓶放在測(cè)定儀（35±1）℃蒸發(fā)器噴嘴下約30min蒸發(fā)溶劑，然后冷卻至室溫后準(zhǔn)確稱(chēng)其質(zhì)量，如此反復(fù)操作，每個(gè)蒸發(fā)周期5min，直至質(zhì)量恒定，即得殘留油質(zhì)量m3，同時(shí)也可確定所蒸發(fā)的溶劑質(zhì)量m4。

3.2.5 結(jié)果計(jì)算

乳化炸藥中復(fù)合蠟的含油量X=m2*m3/m1*m4×100-0.15

其中：0.15 是蠟在-32℃丁酮中的溶解度均值。

3.3 行標(biāo)丁酮-甲苯法（NB/SH/T 0556）

實(shí)驗(yàn)方法除試樣溶解之外，其他均與國(guó)標(biāo)丁酮法（GB/T 3554）一致。試樣溶解步驟：用移液管取15mL 丁酮-甲苯混合溶劑于試管。結(jié)果計(jì)算公式如下：

乳化炸藥中復(fù)合蠟的含油量X=m2*m3/m1*m4×100

3.4 試驗(yàn)結(jié)果

從表2可知，國(guó)標(biāo)丁酮法（GB/T 3554）測(cè)定得到的含量較低，因?yàn)橛脝我坏亩⊥魅軇?，因?yàn)樵隍?yàn)時(shí)要求溶解試樣的時(shí)間不長(zhǎng)，而丁酮具有極易揮發(fā)性，在受熱過(guò)量時(shí)容易揮發(fā)，很容易造成乳化炸藥復(fù)合蠟中的低熔點(diǎn)烴類(lèi)沒(méi)有充分抽提出來(lái)，可能存在部分蠟未完全溶解的現(xiàn)象。因而，測(cè)得的含油量偏低。而丁酮-甲苯法將乳化炸藥蠟中的丁酮-甲苯可溶物提取出來(lái)，蒸發(fā)除去溶劑即得到樣品的含油量?；旌先軇┠芗涌烊榛ㄋ幭灥娜芙猓梢猿浞痔崛≡嚇又械牡腿埸c(diǎn)烴類(lèi)，所得結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定。

表2 采用不同方法測(cè)定乳化炸藥復(fù)合蠟的含油量

4 結(jié)論

本文研究了乳化炸藥專(zhuān)用復(fù)合蠟的配制，含油量對(duì)乳化炸藥復(fù)合蠟的物理性質(zhì)，如黏度、滴點(diǎn)、針入度等起著決定性的作用，決定了其儲(chǔ)存性能及流動(dòng)性。根據(jù)含油量、餾程、碳分布及針入度等參數(shù)確定了乳化炸藥的調(diào)和組分，進(jìn)而分析了各組分對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響，確定最優(yōu)產(chǎn)品配方。通過(guò)比較行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)丁酮-甲苯法和國(guó)標(biāo)丁酮法兩種含油量測(cè)定方法，結(jié)果表明，石化行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)丁酮-甲苯法（NB/SH/T 055）更適用于乳化炸藥復(fù)合蠟的含油量測(cè)定。